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公开(公告)号：CN114965785B
公开(公告)日：2023-05-16
申请号：CN202210623573.4
申请日：2022-06-02
Applicant: 贵州大学
Abstract: 本发明的一种液相色谱质谱法测定畜禽粪便中抗球虫药含量的方法，包括(1)在畜禽粪便中加入混合标准工作液，静置；(2)加入乙酸乙腈溶液，涡旋、超声、震荡、离心提取；(3)加入乙腈饱和的正己烷，除去脂类物；取提取清液转移至提前装有50mg PSA和50mg C18填料的离心管中，涡旋、离心，取上清液；(4)净化后的溶液置于玻璃管中，吹干，用1mL甲醇‑含0.1％甲酸水5：5溶液复溶，将其冷冻离心，经滤膜过滤；(5)使用Agilent 1260高效液相色谱系统进行分析，色谱分离选用ACQUITYBEH‑C18色谱柱作为分析柱，参见8种目标分析物的质谱参数，计算含量。本发明简便、重复性好，快速检测畜禽粪便中8种抗球虫药。
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公开(公告)号：CN114942289B
公开(公告)日：2023-05-16
申请号：CN202210623577.2
申请日：2022-06-02
Applicant: 贵州大学
Abstract: 本发明公开了一种液相色谱质谱法测定养殖场周围环境水中抗球虫药的方法，是基于超高效液相色谱串联质谱法测定养殖场及周边环境水中化学合成类和离子载体类中8种抗球虫药物的分析方法，先将环境水样品经冷冻干燥，残渣用甲醇‑0.1％甲酸水8:2溶液复溶，过膜上机检测；以甲醇和0.1％甲酸水溶液为流动相经ACQUITYBEH C18色谱柱(2.1mm×50mm i.d.,1.7μm)分离，梯度洗脱，在电喷雾电离正离子模式和负离子模式下进行多反应监测分析。本发明科学、灵敏、可靠、选择性高和实用性强，可有效监测环境水和排泄物中抗球虫药物的残留，为养殖场排污处理和环境中抗球虫药物的生态安全评估提供了方法学基础。
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公开(公告)号：CN114942289A
公开(公告)日：2022-08-26
申请号：CN202210623577.2
申请日：2022-06-02
Applicant: 贵州大学
Abstract: 本发明公开了一种液相色谱质谱法测定养殖场周围环境水中抗球虫药的方法，是基于超高效液相色谱串联质谱法测定养殖场及周边环境水中化学合成类和离子载体类中8种抗球虫药物的分析方法，先将环境水样品经冷冻干燥，残渣用甲醇‑0.1％甲酸水8:2溶液复溶，过膜上机检测；以甲醇和0.1％甲酸水溶液为流动相经ACQUITYBEH C18色谱柱(2.1mm×50mm i.d.,1.7μm)分离，梯度洗脱，在电喷雾电离正离子模式和负离子模式下进行多反应监测分析。本发明科学、灵敏、可靠、选择性高和实用性强，可有效监测环境水和排泄物中抗球虫药物的残留，为养殖场排污处理和环境中抗球虫药物的生态安全评估提供了方法学基础。
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公开(公告)号：CN113484433B
公开(公告)日：2023-04-21
申请号：CN202110744957.7
申请日：2021-06-30
Applicant: 贵州大学
Abstract: 本发明涉及鸡饲料、预混料和饲料添加剂中氯羟吡啶、二硝托胺、尼卡巴嗪、磺胺喹恶啉、盐酸氯苯瓜和地克珠利6种抗球虫药的含量检测方法，主要步骤包括用0.1%三氯乙酸乙腈提取，50 mg PSA净化，甲醇：5 mmol/L乙酸铵水溶液体积比为8:2作为复溶液复溶，采用Agilent Extend‑C18（250 mm×4.6 mm i.d.,5μm）色谱柱作为分析柱，波长选择270 nm和340 nm，进样量20 uL，柱温25℃，使用Agilent 1260高效液相色谱系统（Agilent，DAD）进行分析。本发明旨在建立一种新的、简便的、重复性好的高效液相色谱检测法快速测定鸡饲料、预混料和饲料添加中多种抗球虫药的分析方法。该方法操作简便、重复性好、节省时间和成本。
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公开(公告)号：CN113880225A
公开(公告)日：2022-01-04
申请号：CN202111354634.3
申请日：2021-11-16
Applicant: 贵州大学
IPC: C02F1/72 , C02F101/34 , C02F101/36 , C02F101/38 , C02F103/20
Abstract: 本发明公开了一种用于降解养殖废水中氟苯尼考的降解剂和方法。该降解剂的组分包括高铁酸钾和双氧水；通过将该降解剂加入至养殖废水中，静置40‑50min即可完成养殖废水中氟苯尼考的降解。本发明的降解剂用于处理养殖废水中的氟苯尼考时，具有成本低，易操作，降解效果好等优点，避免了耐药菌的产生。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN116577429A
公开(公告)日：2023-08-11
申请号：CN202310543700.4
申请日：2023-05-15
Applicant: 贵州大学
Abstract: 本发明公开了一种基于HPLC‑DAD及响应面法优化红车轴草异黄酮提取工艺，采用超声辅助醇提法提取红车轴草异黄酮，结合HPLC‑DAD对其主成分大豆苷元、染料木素和鹰嘴豆芽素A进行定量以获得最佳提取工艺。基于单因素试验结果，采用响应面设计试验对提取工艺进行优化，选取乙醇浓度、料液比和粒径三个因素作为响应变量，以红车轴草异黄酮提取率作为响应值，对各因素进行多项式拟合回归，得到回归方程，对回归方程进行计算，得到红车轴草异黄酮的最佳提取工艺条件为：乙醇浓度86%、料液比1:25（g/mL）和药材粒径40目，在此最佳条件下红车轴草三种主成分总提取量为2641.469μg。本发明提取工艺简单，提取成本较低，提取效率较高，易于推广应用，为开发红车轴草有效成分提供理论参考。
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公开(公告)号：CN114965785A
公开(公告)日：2022-08-30
申请号：CN202210623573.4
申请日：2022-06-02
Applicant: 贵州大学
Abstract: 本发明的一种液相色谱质谱法测定畜禽粪便中抗球虫药含量的方法，包括(1)在畜禽粪便中加入混合标准工作液，静置；(2)加入乙酸乙腈溶液，涡旋、超声、震荡、离心提取；(3)加入乙腈饱和的正己烷，除去脂类物；取提取清液转移至提前装有50mg PSA和50mg C18填料的离心管中，涡旋、离心，取上清液；(4)净化后的溶液置于玻璃管中，吹干，用1mL甲醇‑含0.1％甲酸水5：5溶液复溶，将其冷冻离心，经滤膜过滤；(5)使用Agilent 1260高效液相色谱系统进行分析，色谱分离选用ACQUITYBEH‑C18色谱柱作为分析柱，参见8种目标分析物的质谱参数，计算含量。本发明简便、重复性好，快速检测畜禽粪便中8种抗球虫药。
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公开(公告)号：CN114778748A
公开(公告)日：2022-07-22
申请号：CN202210480890.5
申请日：2022-05-05
Applicant: 贵州大学
Abstract: 本发明公开了一种高效液相色谱法测定土壤中盐酸氯苯胍残留量的方法，其步骤是：A、土壤样品进行处理：称取土壤样品，加入提取剂A涡旋振荡，离心后取上清液，重复提取残留物并合并提取液，再加入净化剂B，涡旋振荡并离心，取上清液氮气吹干，残渣用体积比80：20的甲醇和含0.5%甲酸的5 mmol乙酸铵水溶液混合液溶解，经滤膜过滤，滤液供HPLC检测；所述的提取剂A是2%EDTA水：2%甲酸乙腈=1：4；所述的净化剂B是N‑丙基乙二胺（PSA）；B、HPLC分析；C、标准曲线法定量检测。本发明对仪器要求相对较低，方法操作简便，检测限低、灵敏度、准确度和精密度高。
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公开(公告)号：CN116660415A
公开(公告)日：2023-08-29
申请号：CN202310643310.4
申请日：2023-06-01
Applicant: 贵州大学
Abstract: 本发明公开了一种液相色谱质谱法测定生菜中粘菌素药物残留的方法，是基于高效液相色谱串联质谱法测定生菜中粘菌素的分析方法，先将生菜样品经前处理，过膜上机检测；以甲醇和0.1％甲酸水溶液为流动相、经Phenomenex luna C18色谱柱（150.0 mm×2.0 mm i.d.,5.0μm）分离，梯度洗脱，在电喷雾电离正离子模式下进行多反应监测分析。本发明科学、灵敏、可靠、选择性高和实用性强，可有效监测生菜中粘菌素的残留，为粘菌素在生菜中的残留风险评估提供了方法学基础。
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公开(公告)号：CN114778748B
公开(公告)日：2023-05-16
申请号：CN202210480890.5
申请日：2022-05-05
Applicant: 贵州大学
Abstract: 本发明公开了一种高效液相色谱法测定土壤中盐酸氯苯胍残留量的方法，其步骤是：A、土壤样品进行处理：称取土壤样品，加入提取剂A涡旋振荡，离心后取上清液，重复提取残留物并合并提取液，再加入净化剂B，涡旋振荡并离心，取上清液氮气吹干，残渣用体积比80：20的甲醇和含0.5%甲酸的5 mmol乙酸铵水溶液混合液溶解，经滤膜过滤，滤液供HPLC检测；所述的提取剂A是2%EDTA水：2%甲酸乙腈=1：4；所述的净化剂B是N‑丙基乙二胺（PSA）；B、HPLC分析；C、标准曲线法定量检测。本发明对仪器要求相对较低，方法操作简便，检测限低、灵敏度、准确度和精密度高。
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