一种高温脱羧方法
    4.
    发明公开

    公开(公告)号:CN105418342A

    公开(公告)日:2016-03-23

    申请号:CN201510756159.0

    申请日:2015-11-09

    发明人: 徐晓东

    IPC分类号: C07B37/06

    CPC分类号: C07B37/06

    摘要: 本发明公开了一种高温脱羧方法,在惰性分散剂的保护下,对二元羧酸进行加热从而实现脱羧。与现有技术相比,本发明实现了高温脱羧,更实现了连续脱羧反应,减少物料周转过程,提高了生产效率,不需要催化剂,降低了生产成本。

    一种制备噻吩并[3,4-B]-1,4-二英-2-甲醇的方法

    公开(公告)号:CN108299463B

    公开(公告)日:2019-12-03

    申请号:CN201810098181.4

    申请日:2018-01-31

    IPC分类号: C07D495/04

    摘要: 本发明涉及一种制备噻吩并[3,4‑B]‑1,4‑二英‑2‑甲醇的方法,包括以下步骤:将3,4‑二羟基噻吩‑2,5‑二甲酸二甲酯、2,3‑二溴‑1‑丙醇和有机胺催化剂加入有机溶剂中加热反应,后处理得2‑羟甲基‑2,3‑二氢噻吩并[3,4‑b]‑[1,4]‑二英‑5,7‑二甲酸甲酯;将2‑羟甲基‑2,3‑二氢噻吩并[3,4‑b]‑[1,4]‑二英‑5,7‑二甲酸甲酯加入有机溶剂中分散,然后加入路易斯酸、水及钒氧化物或其负载型催化剂,加热、搅拌反应,后处理得到噻吩并[3,4‑B]‑1,4‑二英‑2‑甲醇。本发明制备噻吩并[3,4‑B]‑1,4‑二英‑2‑甲醇的方法反应路线短,产品收率高,成本低。

    一种气相法制备4-甲基苯酐

    公开(公告)号:CN105001187A

    公开(公告)日:2015-10-28

    申请号:CN201510366154.7

    申请日:2015-06-29

    发明人: 徐晓东

    IPC分类号: C07D307/89

    CPC分类号: C07D307/89 C07C51/56

    摘要: 本发明公开了一种气相法制备4-甲基苯酐,包括以下步骤:1)将4-甲基-1,2,3,6-四氢邻苯二甲酸酐加入至溶剂中充分溶解;2)将季铵盐类相转移催化剂和缚酸剂加入至步骤1)制得的溶液中搅拌均匀;3)将溴素在密闭反应罐内加热至溴蒸汽,并保持60~140℃;4)将步骤2)得到混合液通过喷雾器在密闭反应罐内喷雾,并维持反应温度60~140℃1~2h后冷却;5)步骤4)得到的产物过滤后进行减压蒸馏,得到白色粉末即可。

    一种合成乙基愈创木酚的方法

    公开(公告)号:CN107814691B

    公开(公告)日:2020-07-28

    申请号:CN201711054448.1

    申请日:2017-11-01

    IPC分类号: C07C43/23 C07C41/16 B01J19/00

    摘要: 本发明涉及一种合成乙基愈创木酚的方法,具体是:将邻苯二酚溶于溶剂中得邻苯二酚溶液,将环状冠醚类相转移催化剂溶于无机碱的水溶液中得催化剂溶液,将邻苯二酚溶液、碳酸二乙酯和催化剂溶液按10~100mL/min的流速分别从不同的微通道注入持续加热的微反应器中,在常压和50‑150℃下进行反应,控制物料在微反应器中的停留时间为0.5~5min,将反应结束后的混合液进行后处理,得乙基愈创木酚;其中,邻苯二酚、碳酸二乙酯、环状冠醚类相转移催化剂反应的摩尔比为1:0.5‑2:0.005‑0.06。本发明合成乙基愈创木酚的方法具有反应选择性高、收率高、烷基化试剂和催化剂用量少、工序简单、能耗低、无污染等优点。

    一种合成3,4-二甲氧基噻吩的方法

    公开(公告)号:CN107954976B

    公开(公告)日:2019-05-31

    申请号:CN201711296825.2

    申请日:2017-12-08

    IPC分类号: C07D333/32

    CPC分类号: Y02P20/584

    摘要: 本发明涉及一种合成3,4‑二甲氧基噻吩的方法,包括以下步骤:S1:将2,5‑二甲酸二甲酯‑3,4‑噻吩二醇钠和硫酸二甲酯在有机溶剂中加热反应,得到3,4‑二甲氧基噻吩‑2,5‑二甲酸二甲酯;S2:将3,4‑二甲氧基噻吩‑2,5‑二甲酸二甲酯在沸点不小于200℃的烷基苯类有机溶剂中与强碱加热反应,再加强酸酸化,得到3,4‑二甲氧基噻吩‑2‑甲酸;S3:将3,4‑二甲氧基噻吩‑2‑甲酸在沸点不小于300℃的长链胺类有机溶剂中,进行减压加热反应,得到3,4‑二甲氧基噻吩。本发明的方法生产成本低,能耗低,产品收率高,有机溶剂可回收循环使用,尤其是脱羧步骤未使用催化剂,大大降低了成本,减少了环境污染。