一种制备噻吩并[3,4-B]-1,4-二英-2-甲醇的方法

    公开(公告)号:CN108299463B

    公开(公告)日:2019-12-03

    申请号:CN201810098181.4

    申请日:2018-01-31

    IPC分类号: C07D495/04

    摘要: 本发明涉及一种制备噻吩并[3,4‑B]‑1,4‑二英‑2‑甲醇的方法,包括以下步骤:将3,4‑二羟基噻吩‑2,5‑二甲酸二甲酯、2,3‑二溴‑1‑丙醇和有机胺催化剂加入有机溶剂中加热反应,后处理得2‑羟甲基‑2,3‑二氢噻吩并[3,4‑b]‑[1,4]‑二英‑5,7‑二甲酸甲酯;将2‑羟甲基‑2,3‑二氢噻吩并[3,4‑b]‑[1,4]‑二英‑5,7‑二甲酸甲酯加入有机溶剂中分散,然后加入路易斯酸、水及钒氧化物或其负载型催化剂,加热、搅拌反应,后处理得到噻吩并[3,4‑B]‑1,4‑二英‑2‑甲醇。本发明制备噻吩并[3,4‑B]‑1,4‑二英‑2‑甲醇的方法反应路线短,产品收率高,成本低。

    一种气相法制备4-甲基苯酐

    公开(公告)号:CN105001187A

    公开(公告)日:2015-10-28

    申请号:CN201510366154.7

    申请日:2015-06-29

    发明人: 徐晓东

    IPC分类号: C07D307/89

    CPC分类号: C07D307/89 C07C51/56

    摘要: 本发明公开了一种气相法制备4-甲基苯酐,包括以下步骤:1)将4-甲基-1,2,3,6-四氢邻苯二甲酸酐加入至溶剂中充分溶解;2)将季铵盐类相转移催化剂和缚酸剂加入至步骤1)制得的溶液中搅拌均匀;3)将溴素在密闭反应罐内加热至溴蒸汽,并保持60~140℃;4)将步骤2)得到混合液通过喷雾器在密闭反应罐内喷雾,并维持反应温度60~140℃1~2h后冷却;5)步骤4)得到的产物过滤后进行减压蒸馏,得到白色粉末即可。

    一种高温脱羧方法
    8.
    发明公开

    公开(公告)号:CN105418342A

    公开(公告)日:2016-03-23

    申请号:CN201510756159.0

    申请日:2015-11-09

    发明人: 徐晓东

    IPC分类号: C07B37/06

    CPC分类号: C07B37/06

    摘要: 本发明公开了一种高温脱羧方法,在惰性分散剂的保护下,对二元羧酸进行加热从而实现脱羧。与现有技术相比,本发明实现了高温脱羧,更实现了连续脱羧反应,减少物料周转过程,提高了生产效率,不需要催化剂,降低了生产成本。

    一种合成羟甲基EDOT的方法
    10.
    发明授权

    公开(公告)号:CN108329329B

    公开(公告)日:2020-09-01

    申请号:CN201810098152.8

    申请日:2018-01-31

    IPC分类号: C07D495/04

    摘要: 本发明涉及一种合成羟甲基EDOT的方法,步骤如下:将3,4‑二羟基噻吩‑2,5‑二甲酸二甲酯、丙三醇和催化剂在有机溶剂中加热反应得2‑羟甲基‑2,3‑二氢噻吩并[3,4‑b]‑[1,4]‑二英‑5,7‑二甲酸甲酯;将2‑羟甲基‑2,3‑二氢噻吩并[3,4‑b]‑[1,4]‑二英‑5,7‑二甲酸甲酯加入强碱水溶液加热反应,再用强酸水溶液酸化得2‑羟甲基‑2,3‑二氢噻吩并[3,4‑b]‑[1,4]‑二英‑5,7‑二甲酸;将2‑羟甲基‑2,3‑二氢噻吩并[3,4‑b]‑[1,4]‑二英‑5,7‑二甲酸甲酯和催化剂在有机溶剂中加热反应得羟甲基EDOT。本发明的方法反应路线短,产品收率高,成本低。