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公开(公告)号：CN114573596B
公开(公告)日：2023-05-09
申请号：CN202210253404.6
申请日：2022-03-15
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D487/22
Abstract: 本发明公开了一种声共振强化实现HBIW一步法连续合成HAIW的方法，包括以下步骤：步骤一：六苄基六氮杂异戊兹烷、乙酸酐、催化剂和乙腈配成物料I；过氧化物、吡啶和乙腈配成物料II；步骤二：连续流反应器固定在声共振反应平台上，设定反应温度为60～100℃，将物料I和物料II分别通入连续流反应器，停留时间为1～30min。该方法以过氧化物为氧化剂实现六苄基六氮杂异伍兹烷(即HBIW)直接氧化‑乙酰化合成HAIW，HAIW的收率最高可达88％。利用声共振强化设备强化混合效果，实现HAIW的连续合成，大幅缩短了反应时间，操作简单，降低了反应成本，减少三废排放。
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公开(公告)号：CN114456182B
公开(公告)日：2023-11-10
申请号：CN202111616251.9
申请日：2021-12-27
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D487/22 , B01J19/10
Abstract: 本发明公开了一种声共振强化实现HBIW氢解脱苄合成TADB的方法，包括：步骤一：HBIW、钯基催化剂、DMF、溴苯和乙酸酐加至反应器内，反应器分别用惰性气体和氢气置换，反应器内的氢气压力为0.1～0.5MPa；步骤二：将步骤一设置好的反应器固定在声共振反应平台上进行反应，声共振反应平台的共振频率为50～80Hz，声共振反应平台的加速度a为1～90g；第一阶段反应温度为15～30℃，反应时间为10～60min；第二阶段反应温度为35～55℃，反应时间为30～120min。本发明方法通过声共振设备强化了“气‑液‑固”三相反应的传质效果，缩短了反应时间，并能有效得降低反应压力至0.1MPa，产物保持了良好的收率，降低了反应成本，为规模化生产奠定基础。
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公开(公告)号：CN114573596A
公开(公告)日：2022-06-03
申请号：CN202210253404.6
申请日：2022-03-15
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D487/22
Abstract: 本发明公开了一种声共振强化实现HBIW一步法连续合成HAIW的方法，包括以下步骤：步骤一：六苄基六氮杂异戊兹烷、乙酸酐、催化剂和乙腈配成物料I；过氧化物、吡啶和乙腈配成物料II；步骤二：连续流反应器固定在声共振反应平台上，设定反应温度为60～100℃，将物料I和物料II分别通入连续流反应器，停留时间为1～30min。该方法以过氧化物为氧化剂实现六苄基六氮杂异伍兹烷(即HBIW)直接氧化‑乙酰化合成HAIW，HAIW的收率最高可达88％。利用声共振强化设备强化混合效果，实现HAIW的连续合成，大幅缩短了反应时间，操作简单，降低了反应成本，减少三废排放。
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公开(公告)号：CN115160324A
公开(公告)日：2022-10-11
申请号：CN202210824754.3
申请日：2022-07-13
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D487/22 , B01J23/44 , B01J23/63 , B01J23/89
Abstract: 本发明公开了一种单原子钯催化HBIW氢解脱苄合成TADB的方法。本发明制备单原子钯催化剂(Pd‑SACs)并应用于HBIW氢解脱苄合成TADB。一是由于单原子催化剂其均匀性、配位态和量子限制效应等，单原子钯催化剂表现出良好的催化效果。二是催化剂结构稳定，钯的高度分散，极大的降低了贵金属钯的用量，对Pd原子具有很高的利用率。三是催化剂可催化产物TADB进一步氢解合成TAIW。具有催化剂用量低、催化剂中钯含量低的特点，显著提高其原子经济性，具有良好的应用前景。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN114539055A
公开(公告)日：2022-05-27
申请号：CN202210254542.6
申请日：2022-03-15
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C67/343 , C07C69/757 , B01J19/00
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域，提供了一种微通道反应器实现相转移催化β‑二羰基化合物烷基化反应的方法。该方法利用负载型相转移催化剂在微通道反应器实现相转移催化β‑二羰基化合物烷基化反应，反应温度为20～100℃，停留时间为10～120min，产物收率最高大于95％。该方法中负载型相转移催化剂在降低催化剂用量、提高反应速率的同时，催化剂易回收，降低了反应成本。同时，在微通道反应器中实现“液‑液”两相的相转移反应，极大的缩短了反应时间，实现连续化合成，具有规模生产成本低的优势。
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公开(公告)号：CN114292660A
公开(公告)日：2022-04-08
申请号：CN202111484383.0
申请日：2021-12-07
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C10C3/14
Abstract: 本发明公开了一种沥青成型进料器装置及工艺方法，包括：进料器装置、进料泵、沥青成型装置，进料泵、进料器装置和沥青成型装置依次相连，进料器装置包括进料器主体、电机、冷却水夹套，所述的沥青成型装置在进料器主体内部设置有框式搅拌桨，在进料器主体外侧设置有加热保温炉，在进料器主体下方设置有分布器，进料器主体上方通过冷却水夹套与电机相连。本发明可通过进料器装置的加热保温夹套、框式搅拌桨和分布器成型孔板三者协同和不同的工艺方法，调整沥青成型的颗粒大小、形状等，实现对不同黏度、软化点的沥青的一次性加工成型。具有结构简单、易拆卸、操作灵活、调节性强、适用范围广、自动化和连续稳定运行的等优势。
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公开(公告)号：CN114292660B
公开(公告)日：2023-07-18
申请号：CN202111484383.0
申请日：2021-12-07
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C10C3/14
Abstract: 本发明公开了一种沥青成型进料器装置及工艺方法，包括：进料器装置、进料泵、沥青成型装置，进料泵、进料器装置和沥青成型装置依次相连，进料器装置包括进料器主体、电机、冷却水夹套，所述的沥青成型装置在进料器主体内部设置有框式搅拌桨，在进料器主体外侧设置有加热保温炉，在进料器主体下方设置有分布器，进料器主体上方通过冷却水夹套与电机相连。本发明可通过进料器装置的加热保温夹套、框式搅拌桨和分布器成型孔板三者协同和不同的工艺方法，调整沥青成型的颗粒大小、形状等，实现对不同黏度、软化点的沥青的一次性加工成型。具有结构简单、易拆卸、操作灵活、调节性强、适用范围广、自动化和连续稳定运行的等优势。
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公开(公告)号：CN114713265A
公开(公告)日：2022-07-08
申请号：CN202210257572.2
申请日：2022-03-16
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: B01J29/04 , B01J29/46 , B01J23/44 , B01J23/89 , C07D487/22
Abstract: 本发明公开了一种声共振强化制备钯基催化剂的方法及应用，TADB是合成含能材料CL‑20的关键中间体。本发明利用声共振强化下制备钯基催化剂，并实现HBIW氢解脱苄合成TADB。本发明将声共振强化应用于催化剂载体的制备，提高了钯在载体上的分散性，缩短了催化剂制备时间、提高了催化剂制备效率，同时以分子筛为载体，进一步改善了钯在催化剂载体上的分散性，为规模化生产奠定了基础。
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公开(公告)号：CN114456182A
公开(公告)日：2022-05-10
申请号：CN202111616251.9
申请日：2021-12-27
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D487/22 , B01J19/10
Abstract: 本发明公开了一种声共振强化实现HBIW氢解脱苄合成TADB的方法，包括：步骤一：HBIW、钯基催化剂、DMF、溴苯和乙酸酐加至反应器内，反应器分别用惰性气体和氢气置换，反应器内的氢气压力为0.1～0.5MPa；步骤二：将步骤一设置好的反应器固定在声共振反应平台上进行反应，声共振反应平台的共振频率为50～80Hz，声共振反应平台的加速度a为1～90g；第一阶段反应温度为15～30℃，反应时间为10～60min；第二阶段反应温度为35～55℃，反应时间为30～120min。本发明方法通过声共振设备强化了“气‑液‑固”三相反应的传质效果，缩短了反应时间，并能有效得降低反应压力至0.1MPa，产物保持了良好的收率，降低了反应成本，为规模化生产奠定基础。
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