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公开(公告)号：CN114456182B
公开(公告)日：2023-11-10
申请号：CN202111616251.9
申请日：2021-12-27
申请人： 西安近代化学研究所
IPC分类号： C07D487/22 , B01J19/10
摘要： 本发明公开了一种声共振强化实现HBIW氢解脱苄合成TADB的方法，包括：步骤一：HBIW、钯基催化剂、DMF、溴苯和乙酸酐加至反应器内，反应器分别用惰性气体和氢气置换，反应器内的氢气压力为0.1～0.5MPa；步骤二：将步骤一设置好的反应器固定在声共振反应平台上进行反应，声共振反应平台的共振频率为50～80Hz，声共振反应平台的加速度a为1～90g；第一阶段反应温度为15～30℃，反应时间为10～60min；第二阶段反应温度为35～55℃，反应时间为30～120min。本发明方法通过声共振设备强化了“气‑液‑固”三相反应的传质效果，缩短了反应时间，并能有效得降低反应压力至0.1MPa，产物保持了良好的收率，降低了反应成本，为规模化生产奠定基础。
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公开(公告)号：CN114573596A
公开(公告)日：2022-06-03
申请号：CN202210253404.6
申请日：2022-03-15
申请人： 西安近代化学研究所
IPC分类号： C07D487/22
摘要： 本发明公开了一种声共振强化实现HBIW一步法连续合成HAIW的方法，包括以下步骤：步骤一：六苄基六氮杂异戊兹烷、乙酸酐、催化剂和乙腈配成物料I；过氧化物、吡啶和乙腈配成物料II；步骤二：连续流反应器固定在声共振反应平台上，设定反应温度为60～100℃，将物料I和物料II分别通入连续流反应器，停留时间为1～30min。该方法以过氧化物为氧化剂实现六苄基六氮杂异伍兹烷(即HBIW)直接氧化‑乙酰化合成HAIW，HAIW的收率最高可达88％。利用声共振强化设备强化混合效果，实现HAIW的连续合成，大幅缩短了反应时间，操作简单，降低了反应成本，减少三废排放。
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公开(公告)号：CN117886763A
公开(公告)日：2024-04-16
申请号：CN202311790314.1
申请日：2023-12-25
申请人： 西安近代化学研究所
IPC分类号： C07D241/04
摘要： 本发明属于有机合成领域，本发明公开了一种1,4‑二甲酰基‑2,3,5,6‑四羟基哌嗪超声强化合成方法，所述方法包括在超声及室温条件下，甲酰胺、乙二醛和碱液反应20～30min制备合成1,4‑二甲酰基‑2,3,5,6‑四羟基哌嗪；所述碱液选自氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液或三乙胺。本发明利用超声强化快速合成1,4‑二甲酰基‑2,3,5,6‑四羟基哌嗪，既缩短了反应时间，同时还提高了反应的收率，具有良好的应用前景。
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公开(公告)号：CN114634513B
公开(公告)日：2023-09-12
申请号：CN202210253405.0
申请日：2022-03-15
申请人： 西安近代化学研究所
IPC分类号： C07D487/22
摘要： 本发明公开了一种声共振强化HBIW连续氢解脱苄合成TADB的方法，包括以下步骤：步骤一：在氢气氛围下，将HBIW、钯基催化剂、乙酸酐、PhBr和DMF混合配成物料I；步骤二：连续流反应器固定在声共振反应平台上，用氢气吹扫连续流反应器管路，通过调节频率确定声共振反应平台的共振频率，通过调节相位差调节声共振反应平台的加速度a；步骤三：将物料I和氢气通入连续流反应器进行氢解脱苄反应；第一阶段反应的温度为15～30℃、停留时间为5～40min；第二阶段反应的温度为35～55℃、停留时间为10～60min；氢气压力为0.01～0.6MPa。本发明采用声共振强化反应过程，强化了“气‑液‑固”的多相混合，缩短了反应时间，实现了连续化合成，为规模化生产奠定了基础。
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公开(公告)号：CN112014171B
公开(公告)日：2024-10-15
申请号：CN202010756657.6
申请日：2020-07-31
申请人： 西安近代化学研究所
摘要： 本发明公开一种密封压力容器中气体的取样装置及方法，包括用于固定待取样密封容器的壳体单元，待取样密封容器顶部至少设置2个安装口所述的壳体单元侧壁连通设置气体进出口，壳体单元顶部设置采取气体的取样孔，气体进出口和取样孔实现气体的收集和检测；沿壳体单元竖直方向穿设有传动密封单元；传动密封单元与壳体单元密封连接；传动密封单元至少设置2个垂直于壳体单元底部的传动杆，传动密封单元实现在密封状态下，通过外部旋转力带动所述的传动杆进而带动安装口旋转，将待取样密封容器打开释放气体。本发明装置可外接分析仪器直接进行检测，也可进行气体样品采集，保存和密封，有多种取样方式，装置结构简单，易操作，具有实用价值。
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公开(公告)号：CN114452975B
公开(公告)日：2024-05-10
申请号：CN202111616236.4
申请日：2021-12-27
申请人： 西安近代化学研究所
IPC分类号： B01J23/44 , B01J23/89 , B01J23/63 , C07D487/22
摘要： 本发明公开了一种蜂窝陶瓷负载钯基催化剂及其在HBIW氢解脱苄中的应用，包括：步骤一：以蜂窝陶瓷为载体放入原子层沉积设备反应腔内，通入惰性气体并抽真空；步骤二：对选取的载体进行金属氧化物原子层沉积，通过控制沉积周期数控制沉积的量；步骤三：对步骤二金属氧化物沉淀后的载体用含有Pd元素的反应物进行Pd原子层沉积，形成分散在基底表面的Pd纳米颗粒；步骤四：将步骤三得到的载体放入管式炉中，氢气氛围下，加热还原。本发明的钯基催化剂，分散度高、分布均匀、尺度均一，结构稳定，贵金属钯载量低、催化剂用量低、反应高效，可以获得最高85％收率，具有很好的应用前景。
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公开(公告)号：CN114573596B
公开(公告)日：2023-05-09
申请号：CN202210253404.6
申请日：2022-03-15
申请人： 西安近代化学研究所
IPC分类号： C07D487/22
摘要： 本发明公开了一种声共振强化实现HBIW一步法连续合成HAIW的方法，包括以下步骤：步骤一：六苄基六氮杂异戊兹烷、乙酸酐、催化剂和乙腈配成物料I；过氧化物、吡啶和乙腈配成物料II；步骤二：连续流反应器固定在声共振反应平台上，设定反应温度为60～100℃，将物料I和物料II分别通入连续流反应器，停留时间为1～30min。该方法以过氧化物为氧化剂实现六苄基六氮杂异伍兹烷(即HBIW)直接氧化‑乙酰化合成HAIW，HAIW的收率最高可达88％。利用声共振强化设备强化混合效果，实现HAIW的连续合成，大幅缩短了反应时间，操作简单，降低了反应成本，减少三废排放。
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公开(公告)号：CN113088330A
公开(公告)日：2021-07-09
申请号：CN202110273985.5
申请日：2021-03-15
申请人： 西安近代化学研究所
IPC分类号： C10G69/06
摘要： 本发明公开了一种重质油的热裂解耦合温和加氢的方法，首先将重质油、载气和回收的不可压缩气体混合后进行热裂解反应，热裂解反应温度为300℃～600℃，催化剂用量为0～20％，反应压力为‑0.1MPa～1.0MPa，反应时间0.1min～90min，反应生成气体I和液体I；气体I进行后续的加氢反应，液体I冷凝后作为重质油产品或沥青产品；加氢反应温度为300℃～500℃，反应压力‑0.1～15MPa，催化剂用量为0～20％，反应氢油比50～2000，反应生成气体II和液体II，将液体II混合到重质油中，气体II冷凝后作为最终的轻质油产品，部分未被冷凝的气体II作为回收的不可压缩气体。本发明方法可以实现多产轻质油产品、减少裂解气，提高收率和油品品质，同时实现重质油产品的高效、充分利用。
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公开(公告)号：CN115160324A
公开(公告)日：2022-10-11
申请号：CN202210824754.3
申请日：2022-07-13
申请人： 西安近代化学研究所
IPC分类号： C07D487/22 , B01J23/44 , B01J23/63 , B01J23/89
摘要： 本发明公开了一种单原子钯催化HBIW氢解脱苄合成TADB的方法。本发明制备单原子钯催化剂(Pd‑SACs)并应用于HBIW氢解脱苄合成TADB。一是由于单原子催化剂其均匀性、配位态和量子限制效应等，单原子钯催化剂表现出良好的催化效果。二是催化剂结构稳定，钯的高度分散，极大的降低了贵金属钯的用量，对Pd原子具有很高的利用率。三是催化剂可催化产物TADB进一步氢解合成TAIW。具有催化剂用量低、催化剂中钯含量低的特点，显著提高其原子经济性，具有良好的应用前景。
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公开(公告)号：CN114539055A
公开(公告)日：2022-05-27
申请号：CN202210254542.6
申请日：2022-03-15
申请人： 西安近代化学研究所
IPC分类号： C07C67/343 , C07C69/757 , B01J19/00
摘要： 本发明属于有机合成技术领域，提供了一种微通道反应器实现相转移催化β‑二羰基化合物烷基化反应的方法。该方法利用负载型相转移催化剂在微通道反应器实现相转移催化β‑二羰基化合物烷基化反应，反应温度为20～100℃，停留时间为10～120min，产物收率最高大于95％。该方法中负载型相转移催化剂在降低催化剂用量、提高反应速率的同时，催化剂易回收，降低了反应成本。同时，在微通道反应器中实现“液‑液”两相的相转移反应，极大的缩短了反应时间，实现连续化合成，具有规模生产成本低的优势。
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