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公开(公告)号:CN115636763B
公开(公告)日:2024-03-08
申请号:CN202110816432.X
申请日:2021-07-20
申请人: 联化科技股份有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(德州)有限公司
IPC分类号: C07C231/02 , C07C233/65 , C07C253/20 , C07C255/57
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公开(公告)号:CN110068616B
公开(公告)日:2022-06-03
申请号:CN201810059562.1
申请日:2018-01-22
申请人: 联化科技股份有限公司 , 联化科技(德州)有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化昂健药业(台州)有限公司
摘要: 本发明公开了4‑氯‑2硝基苯基异氰酸酯及其反应液的正相色谱分析方法,本发明以正相硅胶柱作为色谱柱,采用正己烷‑三氟乙酸体系作为流动相和溶解溶剂,采用紫外检测器检测。本发明方法能够直接应用于4‑氯‑2硝基苯基异氰酸酯的定量分析,还同时能够对以4‑氯‑2‑硝基苯胺和光气为原料合成的反应液进行中间控制分析,快速、准确,重复性良好,可以用于检测反应过程中的原料、中间产物和产物含量变化情况,确定工艺条件。
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公开(公告)号:CN113493408A
公开(公告)日:2021-10-12
申请号:CN202010265974.8
申请日:2020-04-07
申请人: 联化科技(德州)有限公司 , 联化科技(台州)有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技股份有限公司
IPC分类号: C07D213/61
摘要: 本发明公开了一种2,3,6‑三氯吡啶的制备方法。本发明提供了一种2,3,6‑三氯吡啶的制备方法,其包括以下步骤:在紫外线照射下,在水的存在下,将吡啶与氯气在连续流反应器中进行如下所示的氯代反应,得到2,3,6‑三氯吡啶;其中,所述的紫外线的波长为300‑420nm,所述的紫外线的辐照强度为100‑5000mW/cm2。本发明的制备方法能够高收率地得到高纯度的2,3,6‑三氯吡啶。
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公开(公告)号:CN116183731A
公开(公告)日:2023-05-30
申请号:CN202111425106.2
申请日:2021-11-26
申请人: 联化科技新材(台州)有限公司 , 联化科技(德州)有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技股份有限公司
摘要: 本发明涉及一种柱前衍生化高效液相色谱快速测定羰基烷烃肟类化合物的方法,能够对含有羰基烷烃肟类化合物进行快速测定分析的实际需求,填补目前未有对含羰基烷烃肟类化合物分析的空白。该方法是一种简单快速、准确性高的柱前衍生化液相色谱法分析羰基烷烃肟类化合物的分析方法。
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公开(公告)号:CN115636763A
公开(公告)日:2023-01-24
申请号:CN202110816432.X
申请日:2021-07-20
申请人: 联化科技股份有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(德州)有限公司
IPC分类号: C07C231/02 , C07C233/65 , C07C253/20 , C07C255/57
摘要: 一种4‑氨甲酰基苯甲酰氯的连续法制备工艺及用其制备4‑氰基苯甲酰氯的工艺。本发明涉及以对苯二甲酰氯为初始原料,与氨气进行选择性反应合成4‑氨甲酰基苯甲酰氯;所得4‑氨甲酰基苯甲酰氯中间产物再与光气反应生成产品4‑氰基苯甲酰氯。本发明通过控制反应深度从而有效的控制了副产物对苯二甲酰胺的生成,解决了对苯二甲酰氯酰胺化过程中的选择性问题。
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公开(公告)号:CN110068616A
公开(公告)日:2019-07-30
申请号:CN201810059562.1
申请日:2018-01-22
申请人: 联化科技股份有限公司 , 联化科技(德州)有限公司 , 江苏联化科技有限公司
摘要: 本发明公开了4-氯-2硝基苯基异氰酸酯及其反应液的正相色谱分析方法,本发明以正相硅胶柱作为色谱柱,采用正己烷-三氟乙酸体系作为流动相和溶解溶剂,采用紫外检测器检测。本发明方法能够直接应用于4-氯-2硝基苯基异氰酸酯的定量分析,还同时能够对以4-氯-2-硝基苯胺和光气为原料合成的反应液进行中间控制分析,快速、准确,重复性良好,可以用于检测反应过程中的原料、中间产物和产物含量变化情况,确定工艺条件。
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公开(公告)号:CN113493408B
公开(公告)日:2024-05-14
申请号:CN202010265974.8
申请日:2020-04-07
申请人: 联化科技(德州)有限公司 , 联化昂健(浙江)医药股份有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技股份有限公司
IPC分类号: C07D213/61
摘要: 本发明公开了一种2,3,6‑三氯吡啶的制备方法。本发明提供了一种2,3,6‑三氯吡啶的制备方法,其包括以下步骤:在紫外线照射下,在水的存在下,将吡啶与氯气在连续流反应器中进行如下所示的氯代反应,得到2,3,6‑三氯吡啶;其中,所述的紫外线的波长为300‑420nm,所述的紫外线的辐照强度为100‑5000mW/cm2。本发明的制备方法能够高收率地得到高纯度的2,3,6‑三氯吡啶。#imgabs0#
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公开(公告)号:CN115636769B
公开(公告)日:2024-04-16
申请号:CN202110816440.4
申请日:2021-07-20
申请人: 联化科技股份有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(德州)有限公司
IPC分类号: C07C253/20 , C07C255/57
摘要: 本发明涉及一种全新的4‑氰基苯甲酰氯合成工艺路线,以对苯二甲酰氯为初始原料,与氨气进行选择性反应合成4‑氨甲酰基苯甲酰氯;所得4‑氨甲酰基苯甲酰氯中间产物再与光气反应生成产品4‑氰基苯甲酰氯。本发明通过控制反应深度从而有效的控制了副产物对苯二甲酰胺的生成,解决了对苯二甲酰氯酰胺化过程中的选择性问题。
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公开(公告)号:CN115636769A
公开(公告)日:2023-01-24
申请号:CN202110816440.4
申请日:2021-07-20
申请人: 联化科技股份有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(德州)有限公司
IPC分类号: C07C253/20 , C07C255/57
摘要: 本发明涉及一种全新的4‑氰基苯甲酰氯合成工艺路线,以对苯二甲酰氯为初始原料,与氨气进行选择性反应合成4‑氨甲酰基苯甲酰氯;所得4‑氨甲酰基苯甲酰氯中间产物再与光气反应生成产品4‑氰基苯甲酰氯。本发明通过控制反应深度从而有效的控制了副产物对苯二甲酰胺的生成,解决了对苯二甲酰氯酰胺化过程中的选择性问题。
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公开(公告)号:CN118255659A
公开(公告)日:2024-06-28
申请号:CN202211632873.5
申请日:2022-12-19
申请人: 辽宁天予化工有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 湖北郡泰医药化工有限公司 , 联化科技(德州)有限公司
摘要: 本发明提供了一种2‑三氟甲基苯甲酰氯及其衍生物的制备方法,以如式(1)所示的2‑三氟甲基苯甲醛及其衍生物为原料,在光照下与氯气进行酰氯化反应制备如式(2)所示的2‑三氟甲基苯甲酰氯及其衍生物。本发明提供的制备方法使用光照作为引发剂、氯气作为酰氯化试剂,两种试剂具有成本低廉、安全性好、便于去除等优点,并且均不会向反应体系中引入额外的杂质,目标产品的收率和纯度都能够得到大幅提高。本发明提供的制备方法反应效率高,操作安全性好,几乎无需纯化工艺,工业三废少,能够适应大规模的工业化生产,非常具有应用前景,#imgabs0#
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