一种连续氧化亚硫酸乙烯酯制备硫酸乙烯酯的方法

    公开(公告)号:CN116425715B

    公开(公告)日:2025-01-10

    申请号:CN202310251641.3

    申请日:2023-03-16

    Applicant: 福州大学

    Abstract: 本发明公开了一种连续氧化亚硫酸乙烯酯制备硫酸乙烯酯的方法,在固定床反应器中,以亚硫酸乙烯酯为原料,双氧水为氧化剂,在5~100℃,连续通入载气条件下,实现了原料98%的高转化率和88%的产物选择性,催化剂反应300 h仍未失活,具有良好稳定性。本发明通过在固定床反应器中连续通入载气,及时移除反应产物,减少产物水解,从而提高产物选择性。并采用固定床反应器,解决了间歇反应釜操作复杂、催化剂分离困难、反应不连续等问题。本发明提供的连续制备硫酸乙烯酯的方法简单高效、能耗低,廉价的钛硅分子筛降低了反应成本,易于工业化,为亚硫酸乙烯酯高效绿色转化制备硫酸乙烯酯提供了一条新的路线。

    一种三氯蔗糖-6-乙酸酯提纯工艺
    3.
    发明公开

    公开(公告)号:CN117186163A

    公开(公告)日:2023-12-08

    申请号:CN202311159023.2

    申请日:2023-09-09

    Abstract: 本发明提供了一种三氯蔗糖‑6‑乙酸酯提纯工艺。将氯化中和液通过蒸发器和精馏塔分离去除水和1,1,2‑三氯乙烷,过滤固渣得到粗三氯蔗糖‑6‑乙酸酯N,N‑二甲基甲酰胺溶液,恒温条件下加入新鲜水与共晶晶种充分搅拌,对析出的晶体干燥处理得到浅黄色的共晶粉末;将共晶粉末完全溶解于水中,通过活性炭脱色后,缓慢降温进行重结晶,干燥后获得白色的三氯蔗糖‑6‑乙酸酯二水合物产品,纯度>99.5%。本发明通过耦合原有溶剂与共结晶过程,无需引入新溶剂,更为经济与环保,并极大简化了三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的提纯过程,实现焦油等杂质的一次性去除,可获超过67.5%/95.5%的单程/全程产率,大大提升了分离效率。

    一种连续氧化亚硫酸乙烯酯制备硫酸乙烯酯的方法

    公开(公告)号:CN116425715A

    公开(公告)日:2023-07-14

    申请号:CN202310251641.3

    申请日:2023-03-16

    Applicant: 福州大学

    Abstract: 本发明公开了一种连续氧化亚硫酸乙烯酯制备硫酸乙烯酯的方法,在固定床反应器中,以亚硫酸乙烯酯为原料,双氧水为氧化剂,在5~100℃,连续通入载气条件下,实现了原料98%的高转化率和88%的产物选择性,催化剂反应300 h仍未失活,具有良好稳定性。本发明通过在固定床反应器中连续通入载气,及时移除反应产物,减少产物水解,从而提高产物选择性。并采用固定床反应器,解决了间歇反应釜操作复杂、催化剂分离困难、反应不连续等问题。本发明提供的连续制备硫酸乙烯酯的方法简单高效、能耗低,廉价的钛硅分子筛降低了反应成本,易于工业化,为亚硫酸乙烯酯高效绿色转化制备硫酸乙烯酯提供了一条新的路线。

    一种4,1',6'-三氯蔗糖-6-乙酸酯的纯化方法

    公开(公告)号:CN116284171A

    公开(公告)日:2023-06-23

    申请号:CN202310360773.X

    申请日:2023-04-06

    Abstract: 本发明提供了一种4,1',6'‑三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的纯化方法。将4,1',6'‑三氯蔗糖‑6‑乙酸酯粗品用第一有机溶剂溶解,并添加水/第二有机溶剂形成液‑液两相,细微的4,1',6'‑三氯蔗糖‑6‑乙酸酯一水合物颗粒在恒温的液‑液界面上方沉淀,除杂得到白色共晶粉末;将共晶体完全溶解于第三有机溶剂中,其共晶水可与第三有机溶剂形成共沸物,通过减压蒸馏破坏水与4,1',6'三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的强氢键作用力,烘干完全后得到纯度大于99.5%的4,1',6'‑三氯蔗糖‑6‑乙酸酯粉末。本发明极大简化了4,1',6'‑三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的纯化过程,提升了分离效率,具有更好的工业价值。

    一种甘油脱水催化剂及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN114507120B

    公开(公告)日:2023-01-31

    申请号:CN202210060922.6

    申请日:2022-01-19

    Abstract: 本发明公开了一种甘油脱水催化剂及其制备方法和应用,该方法通过浸渍法制备了一种负载型磷酸硼催化剂。在固定床反应器中,反应温度为280~360℃,10%~30%的甘油水溶液为原料,以该催化剂催化甘油脱水反应,甘油转化率100%,丙烯醛选择性可达76%,羟基丙酮选择性达15%。并且该催化剂具有良好的稳定性,可以反应200h未明显失活。并且经过简单再生处理,可快速恢复催化剂活性。本发明提供的催化剂,制备工艺简单,易于工业化,为生物甘油转化为高附加值产品提供了一条良好的道路。

    一种气相光催化固氮反应的方法

    公开(公告)号:CN114749115A

    公开(公告)日:2022-07-15

    申请号:CN202210296269.3

    申请日:2022-03-24

    Abstract: 本发明公开了一种气相光催化固氮反应的方法,其在气相条件下以氮气和水为反应物进行光催化固氮。其中反应物氮气充满整个反应器,打入反应器中的微量水以水蒸气的形式分散在反应器中,催化剂以滴片的方式制成催化剂板引入到反应器,反应物与催化剂是气固接触,反应过程中反应器封闭。本发明可以避免催化剂活性位点被水大量覆盖导致反应物氮气在催化剂上的吸附量少以及氮气一直鼓泡造成的反应物浪费和反应产物氨带出的问题。与现有光催化固氮反应方法相比,反应物更容易吸附在催化剂活性位点上,促进传质,有利于提高光催化固氮活性。

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