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公开(公告)号:CN117186163A
公开(公告)日:2023-12-08
申请号:CN202311159023.2
申请日:2023-09-09
Applicant: 福州大学 , 清源创新实验室 , 福建科宏生物工程股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种三氯蔗糖‑6‑乙酸酯提纯工艺。将氯化中和液通过蒸发器和精馏塔分离去除水和1,1,2‑三氯乙烷,过滤固渣得到粗三氯蔗糖‑6‑乙酸酯N,N‑二甲基甲酰胺溶液,恒温条件下加入新鲜水与共晶晶种充分搅拌,对析出的晶体干燥处理得到浅黄色的共晶粉末;将共晶粉末完全溶解于水中,通过活性炭脱色后,缓慢降温进行重结晶,干燥后获得白色的三氯蔗糖‑6‑乙酸酯二水合物产品,纯度>99.5%。本发明通过耦合原有溶剂与共结晶过程,无需引入新溶剂,更为经济与环保,并极大简化了三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的提纯过程,实现焦油等杂质的一次性去除,可获超过67.5%/95.5%的单程/全程产率,大大提升了分离效率。
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公开(公告)号:CN118416924A
公开(公告)日:2024-08-02
申请号:CN202410453695.2
申请日:2024-04-16
Abstract: 本发明公开了一种可循环的负载型Rh/g‑C3N4烯烃氢甲酰化反应催化剂的制备方法,属于烯烃氢甲酰化反应制备醛类化合物的领域。本发明在前人研究的基础上,以g‑C3N4为载体,通过球磨法将贵金属铑(Rh)作为活性组分负载在g‑C3N4上,制备出Rh/g‑C3N4催化剂,并将其应用于1‑丁烯、1‑戊烯、1‑已烯、1‑庚烯、1‑辛烯等多种反应物的氢甲酰化反应中,表现出了良好的活性和稳定性,通过简单过滤、烘干即可回收催化剂。
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公开(公告)号:CN116789090A
公开(公告)日:2023-09-22
申请号:CN202310470748.7
申请日:2023-04-27
IPC: C01B21/093 , G01N21/35 , G01N30/02 , G01N1/44 , G01N1/42
Abstract: 本发明公开了一种捕捉反应中间体FSO2NH2的方法,其是通过选择合适的分子筛,并将分子筛投入氨气‑硫酰氟(NH3‑SO2F2)合成双氟磺酰亚胺的反应液中,借助分子筛的选择性吸附能力,成功捕捉反应过程中产生的反应中间体FSO2NH2。该方法也可以用于吸附捕集其他连串化学反应中含量极低、难以分析的中间体,且该方法使用的材料便宜易得,操作方法简单易实施,通过对所捕捉的中间体成分进行鉴定,有助于认识反应路径,了解反应机理,并通过进一步调整关键工艺,大幅抑制副产物的生成,从而有效提升产物的收率。
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公开(公告)号:CN116217635A
公开(公告)日:2023-06-06
申请号:CN202310187287.2
申请日:2023-03-02
Applicant: 福建桦智工程技术有限公司 , 福州大学 , 清源创新实验室
Abstract: 本发明提供了一种蔗糖‑6‑乙酸酯脱酸提纯的方法,包括如下步骤:将蔗糖和醋酐酯化反应后生成的蔗糖‑6‑乙酸酯反应液输送至精馏塔中精馏浓缩,塔顶得到不含乙酸的DMF和水,塔底得到蔗糖‑6‑乙酸酯的浓缩液。向浓缩液中加入共晶溶剂,得到蔗糖‑6‑乙酸酯与乙酸的共晶体。将提纯后的蔗糖‑6‑乙酸酯共晶体固体用DMF进行溶解,再利用支撑液膜对蔗糖‑6‑乙酸酯溶液中的乙酸进行萃取,从而得到不含乙酸的高纯度蔗糖‑6‑乙酸酯,同时利用反萃取剂进行反萃,得到乙酸盐副产品。本发明完美解决了酯化反应液乙酸难脱除以及蔗糖‑6‑乙酸酯难提纯的问题,具有更高的工业运用价值。
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公开(公告)号:CN114231579A
公开(公告)日:2022-03-25
申请号:CN202210034802.9
申请日:2022-01-13
Abstract: 本发明公开了一种连续、循环制备D‑阿洛酮糖的方法包括以下步骤:(1)用Tris‑HCl缓冲液配置10g/L D‑果糖溶液。(2)向D‑果糖溶液加入终浓度为1mM的Mn2+得到果糖底物。(3)对D‑阿洛酮糖3‑差向异构酶进行固定化。(4)在串联填充床中填充固定化D‑阿洛酮糖3‑差向异构酶作为催化剂和钙离子树脂。(5)通过蠕动泵将果糖底物输入到串联填充床装置中进行催化反应和吸附,(6)最后对填充柱进行脱附、冲洗,得到D‑阿洛酮糖。本发明是边反应边吸附制备D‑阿洛酮糖的方法,可以打破D‑果糖转化D‑阿洛酮糖的可逆反应平衡,消耗更多的底物,提高产率,同时反应时间短,固定化酶可重复使用,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN116119766B
公开(公告)日:2024-07-09
申请号:CN202310364136.X
申请日:2023-04-07
IPC: C02F1/26 , C02F101/20
Abstract: 本发明公开了一种高效处理LiFSI生产废水的方法,在常温条件下,通过加入季铵盐类化合物与LiFSI生产废水中的FSI‑离子发生络合反应形成稳定的络合物,再通过有机萃取剂对溶液进行萃取,移除生成的络合物,最后将萃取后的有机相进行简单分离,可实现萃取剂回收利用。经上述处理后,废水中的FSI‑离子去除率可达98%以上,达到排放至污水站的标准。本发明利用络合物的特性,经过后续简单的操作方式,既避免了复杂冗长的工艺路线,同时有效减少对环境的污染,且易于实现工业化,为LiFSI的绿色合成和三废处理提供了新的工艺路线。
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公开(公告)号:CN116284171B
公开(公告)日:2024-04-26
申请号:CN202310360773.X
申请日:2023-04-06
Abstract: 本发明提供了一种4,1',6'‑三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的纯化方法。将4,1',6'‑三氯蔗糖‑6‑乙酸酯粗品用第一有机溶剂溶解,并添加水/第二有机溶剂形成液‑液两相,细微的4,1',6'‑三氯蔗糖‑6‑乙酸酯一水合物颗粒在恒温的液‑液界面上方沉淀,除杂得到白色共晶粉末;将共晶体完全溶解于第三有机溶剂中,其共晶水可与第三有机溶剂形成共沸物,通过减压蒸馏破坏水与4,1',6'三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的强氢键作用力,烘干完全后得到纯度大于99.5%的4,1',6'‑三氯蔗糖‑6‑乙酸酯粉末。本发明极大简化了4,1',6'‑三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的纯化过程,提升了分离效率,具有更好的工业价值。
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公开(公告)号:CN117843449A
公开(公告)日:2024-04-09
申请号:CN202410003959.4
申请日:2024-01-03
Abstract: 本发明公开了一种异龙脑连续脱氢加氢制备龙脑的方法,其是将异龙脑溶解在有机溶剂中,并与氢气混合,通过两段温度法在催化反应器中进行脱氢加氢反应,从而实现龙脑产品的制备;所述反应器内加载有以Ru、Rh、Pd、Pt、Cu、Co、Ni、Fe中的一种或多种为活性组分,以氧化铝、氧化钛或氧化硅为载体的催化剂。本发明方法可以提升异龙脑的转化率和龙脑的收率,使所得产品中龙脑的含量满足药典要求。
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公开(公告)号:CN116217635B
公开(公告)日:2023-09-01
申请号:CN202310187287.2
申请日:2023-03-02
Applicant: 福建桦智工程技术有限公司 , 福州大学 , 清源创新实验室
Abstract: 本发明提供了一种蔗糖‑6‑乙酸酯脱酸提纯的方法,包括如下步骤:将蔗糖和醋酐酯化反应后生成的蔗糖‑6‑乙酸酯反应液输送至精馏塔中精馏浓缩,塔顶得到不含乙酸的DMF和水,塔底得到蔗糖‑6‑乙酸酯的浓缩液。向浓缩液中加入共晶溶剂,得到蔗糖‑6‑乙酸酯与乙酸的共晶体。将提纯后的蔗糖‑6‑乙酸酯共晶体固体用DMF进行溶解,再利用支撑液膜对蔗糖‑6‑乙酸酯溶液中的乙酸进行萃取,从而得到不含乙酸的高纯度蔗糖‑6‑乙酸酯,同时利用反萃取剂进行反萃,得到乙酸盐副产品。本发明完美解决了酯化反应液乙酸难脱除以及蔗糖‑6‑乙酸酯难提纯的问题,具有更高的工业运用价值。
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公开(公告)号:CN114749115B
公开(公告)日:2023-06-30
申请号:CN202210296269.3
申请日:2022-03-24
Abstract: 本发明公开了一种气相光催化固氮反应的方法,其在气相条件下以氮气和水为反应物进行光催化固氮。其中反应物氮气充满整个反应器,打入反应器中的微量水以水蒸气的形式分散在反应器中,催化剂以滴片的方式制成催化剂板引入到反应器,反应物与催化剂是气固接触,反应过程中反应器封闭。本发明可以避免催化剂活性位点被水大量覆盖导致反应物氮气在催化剂上的吸附量少以及氮气一直鼓泡造成的反应物浪费和反应产物氨带出的问题。与现有光催化固氮反应方法相比,反应物更容易吸附在催化剂活性位点上,促进传质,有利于提高光催化固氮活性。
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