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公开(公告)号：CN117587091A
公开(公告)日：2024-02-23
申请号：CN202311549345.8
申请日：2023-11-17
申请人： 福安药业集团重庆博圣制药有限公司
IPC分类号： C12P35/02 , C07D501/06 , C07D501/56 , C07D501/12
摘要： 本发明属于药物合成技术领域，具体涉及一种头孢妥仑匹酯及其中间体的制备方法。本发明以(6R,7R)‑3‑(Z)‑2‑(4‑甲基噻唑‑5‑基)‑8‑氧代‑7‑(2‑苯基乙酰氨基)‑5‑硫‑1‑氮杂双环[4.2.0]辛‑2‑烯‑2‑羧酸4‑甲氧基苄基酯为起始原料，经过酶催化脱7位保护制备头孢托仑母核，再制备头孢妥仑匹酯。该方法具有原料简单易得、绿色安全、经济环保等优点，并且采用该方法制得的头孢妥仑匹酯纯度超过99％，且未检出头孢妥仑匹酯E异构体杂质，具有更优异的药物药效及安全性。
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公开(公告)号：CN113683655A
公开(公告)日：2021-11-23
申请号：CN202110979332.9
申请日：2021-08-25
申请人： 福安药业集团重庆博圣制药有限公司
IPC分类号： C07J11/00
摘要： 本发明属于药物合成技术领域，具体涉及一种罗库溴铵中间体的制备方法。该制备方法以式I所示的表雄酮为原料，在伊顿试剂催化下进行脱水反应，后经过洗涤、萃取、浓缩得到罗库溴铵中间体(5α‑雄甾‑2‑烯‑17‑酮)。该制备方法将反应温度降低至40℃，减少了高温反应的副产物，反应液经过简单的水洗、萃取、浓缩即可得到类白色的固体，减少了重结晶去除副产物时造成的主产物损失。使得工艺更加简单、收率更低、三废排放少。
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公开(公告)号：CN113461685A
公开(公告)日：2021-10-01
申请号：CN202110763988.7
申请日：2021-07-06
申请人： 福安药业集团重庆博圣制药有限公司
IPC分类号： C07D471/06
摘要： 本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种尼麦角林杂质E的制备方法。该述制备方法包括以下步骤：(1)将尼麦角林溶于有机溶剂，减压浓缩至呈油状，加入浓盐酸进行反应得a；(2)将a加入有机溶剂溶解后进行二次浓缩得b；(3)将所述b加入有机溶剂溶解、洗涤、分液，分液后有机层浓缩至油状物得c；(4)将所述c进行打浆提纯，然后过滤。该制备方法得到的尼麦角林杂质E，可以直接用尼麦角林通过常规操作得到EP杂质E，简便易操作，单批批量较大，有利于尼麦角林的质量研究。
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公开(公告)号：CN109705056A
公开(公告)日：2019-05-03
申请号：CN201910136580.X
申请日：2019-02-25
申请人： 福安药业集团重庆博圣制药有限公司
IPC分类号： C07D281/16 , C07C57/15 , C07C51/43
摘要： 本发明属于药物合成技术领域，具体涉及一种高纯度半富马酸喹硫平的制备方法。本发明所述的高纯度半富马酸喹硫平的制备方法是以二苯并[b,f][1，4]硫氮杂卓-11-[10H]-酮与甲烷磺酰氯为原料制备一种新的二苯并[b,f][1，4]硫氮杂卓-11-基甲烷磺酸酯中间体，该中间体进一步与1-[2-(2-羟乙氧基)-乙基]哌嗪反应，并采用盐交换的方法结晶制备高纯度半富马酸喹硫平，对现有合成工艺进行了改进，与现有合成工艺相比，本发明方法不使用三氯氧磷类氯代试剂与N,N-二甲基苯胺类缚酸剂，减少了工业含磷废水及含苯胺废水的排放，所制备的半富马酸喹硫平产品具有高收率和高纯度的优点，是一种绿色的制备方法，适合工业大生产用。
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公开(公告)号：CN118724737A
公开(公告)日：2024-10-01
申请号：CN202410714910.X
申请日：2024-06-04
申请人： 福安药业集团重庆博圣制药有限公司
IPC分类号： C07C227/04 , C07C229/42 , C07D209/34
摘要： 本发明属于化学合成技术领域，具体涉及的是吲哚布芬及其中间体的制备方法。该方法步骤如下：以2‑(4‑硝基苯基)丁酸为原料，加入连二亚硫酸钠进行还原反应，制得所述2‑(4‑氨基苯基)丁酸；接着将2‑(4‑氨基苯基)丁酸、冰醋酸和邻苯二甲酸酐混合，发生缩合反应，制得(±)2‑[4‑(1,3‑二氧代‑2‑异二氢吲哚基)苯基]丁酸；然后将(±)2‑[4‑(1,3‑二氧代‑2‑异二氢吲哚基)苯基]丁酸与冰醋酸、醋酸酐、氯化锌混合溶解，氮气置换后加入锌粉发生还原反应，最后精制获得吲哚布芬。该方法操作简便，安全环保，无特殊设备要求，且产物收率高、纯度高，更适合大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN116462670A
公开(公告)日：2023-07-21
申请号：CN202310463462.6
申请日：2023-04-26
申请人： 福安药业集团重庆博圣制药有限公司
IPC分类号： C07D407/12 , C07H15/203 , C07H23/00 , C07H1/00 , C07F7/18
摘要： 本发明属于药物合成技术领域，具体涉及一种一锅法制备恩格列净的方法。该制备方法为：以4‑(5‑溴‑2‑氯苄基)苯酚为起始原料，在格氏试剂作用下与糖发生亲核加成；再加入氯化氢甲醇溶液发生甲醚化；接着与(R)‑3‑对甲苯磺酸四氢呋喃酯发生亲核取代反应，最后加入Et3SiH/AlCl3发生还原反应，制得恩格利净粗品。本发明提供的“一锅法”制备恩格列净粗品的方法，反应过程不用拿出中间体，避免了离心，干燥操作，大大缩短生产周期。该制备方法操作简便，后处理易操作，溶剂易回收；并且大大地提高了产能，精制后成品纯度在99.5％以上，产品总收率可达到40％，杂质易于控制，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN110229117B
公开(公告)日：2023-04-18
申请号：CN201910536675.0
申请日：2019-06-20
申请人： 福安药业集团重庆博圣制药有限公司
IPC分类号： C07D277/56
摘要： 本发明属于医药合成技术领域，具体涉及一种非布司他中间体I的制备方法、非布司他中间体II的制备方法及其应用，以及非布司他产品的制备方法。所述非布司他产品的制备方法在于制备非布司他中间体I和非布司他中间体II，在所述非布司他中间体II溶液中直接加入水和有机碱水解反应；反应结束后盐酸调pH至6.0‑7.0，加水析晶，降温、离心得到非布司他粗品后再进一步制备成非布司他产品。所述非布司他成品，产品纯度高，制备方法收率高，成本低；很容易实现固液分离，残留溶剂在成品制备步骤中很容易去除，且便于制剂厂商进行“一致性评价”，极具市场竞争优势，且绿色环保。
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公开(公告)号：CN110627638A
公开(公告)日：2019-12-31
申请号：CN201910911586.X
申请日：2019-09-25
申请人： 福安药业集团重庆博圣制药有限公司
摘要： 本发明属于制药领域，具体涉及一种一步法制备酮亮氨酸钙水合物的方法及其应用。所述一步法为以海因和异丁醛为原料，在溶剂和催化剂的存在下反应；反应后的混合液经氢氧化钠水解、氯化钙成盐后溶解、过滤、析晶、干燥得酮亮氨酸钙的水合物。所得产品纯度高、且一步到位制备为流动性更好、稳定性更优的产品，无须后续再对产品进行进一步处理，且工艺设备使用少，便于规模化生产。
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公开(公告)号：CN110577479A
公开(公告)日：2019-12-17
申请号：CN201910911588.9
申请日：2019-09-25
申请人： 福安药业集团重庆博圣制药有限公司
IPC分类号： C07C323/52 , C07C319/28 , A61K31/19 , A61P3/02 , A61P25/00
摘要： 本发明属于制药技术领域，具体涉及一种消旋羟蛋氨酸钙的新晶型A及其制备方法和应用。所述消旋羟蛋氨酸钙的新晶型A的制备方法是将消旋羟蛋氨酸钙粗品溶解于50％乙醇，加活性炭脱色，然后热过滤，降温、养晶再过滤得消旋羟蛋氨酸钙湿粉，最后将消旋羟蛋氨酸钙湿粉进行干燥得到消旋羟蛋氨酸钙。所述消旋羟蛋氨酸钙的新晶型A具有比市售消旋羟蛋氨酸钙更好的稳定性；制备方法收率高，成本低；该工艺制备的产品晶型很容易实现固液分离，残留溶剂也很容易达标。
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公开(公告)号：CN108659004A
公开(公告)日：2018-10-16
申请号：CN201810764944.4
申请日：2018-07-12
申请人： 福安药业集团重庆博圣制药有限公司
IPC分类号： C07D498/08 , C07C309/19 , C07D207/273
CPC分类号： C07D498/08 , C07D207/273
摘要： 本发明属于药物合成领域，具体涉及奥拉西坦异构体的制备方法。本发明的(S)-奥拉西坦、(R)-奥拉西坦由以下步骤制备：1)奥拉西坦酸分子内脱水生成奥拉西坦内酯；2)内酯与D(+)-10-樟脑磺酸反应生成(1R,5R)、(1S,5R)、(1R,5S)、(1S,5S)型奥拉西坦酸内酯盐；3)(1R,5R)、(1S,5R)型奥拉西坦酸内酯盐与氨反应生成(R)-奥拉西坦，(1R,5S)、(1S,5S)型奥拉西坦酸内酯盐与氨水反应生成(S)-奥拉西坦。本发明提供的方法能够制备出(S)-奥拉西坦和(R)-奥拉西坦，不浪费物料，具有操作简单、产品收率高(达60％)、产品纯度高(99.8％以上)的优点，适于工业化大生产。
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