公开(公告)号：CN105439947A

公开(公告)日：2016-03-30

申请号：CN201410717357.1

申请日：2014-12-01

申请人： 石药集团中奇制药技术(石家庄)有限公司

发明人： 吴立红 ,  梁敏 ,  池晓雷 ,  王世霞 ,  钟文辉 ,  孙文涛 ,  王永怀 ,  刘瑞鹏 ,  成红云

IPC分类号： C07D213/81

摘要： 本发明涉及一种甲苯磺酸索拉非尼的新晶型及其制备方法，该晶型XRPD图谱包括以下2θ角所示的衍射峰：4.3°、13.1°、16.5°、17.7°、19.9°、20.3°、20.7°、21.3°、22.7°，误差为±0.2°。该晶型可通过将甲苯磺酸索拉非尼原料加入极性有机溶剂中，控温20-100℃溶解，然后加入惰性溶剂析晶得到。所得晶型晶体为白色至略带黄褐色的结晶性粉末，纯度可达99.8％以上，总杂不超过0.2％，潜在基因毒性杂质SL-5可以控制在不超过200ppm。该晶型易于制备，具有良好的稳定性。

公开(公告)号：CN106146323B

公开(公告)日：2021-05-25

申请号：CN201510157891.6

申请日：2015-04-03

申请人： 石药集团中奇制药技术(石家庄)有限公司

发明人： 刘洋 ,  孙元培 ,  成红云 ,  孙连福 ,  王世霞 ,  李小龙

IPC分类号： C07C215/64 ,  C07C213/10 ,  C07C55/10 ,  C07C51/43

摘要： 本发明涉及一种琥珀酸去甲文拉法辛一水合物的新晶型Ⅵ，所述Ⅵ晶型的X‐射线粉末衍射图谱包括以下2θ角所示的衍射峰：5.14°、10.26°、13.16°、14.28°、16.67°、19.14°、20.60°、23.30°和25.86°。本发明还涉及所述晶型Ⅵ的制备方法。本发明Ⅵ晶型易于制备，具有较好的稳定性和制剂成型性，并且相比于晶型Ⅰ、Ⅱ和M，晶型Ⅵ制片收率最优，所制得的缓释片释放曲线更接近市售制剂。

公开(公告)号：CN107118153A

公开(公告)日：2017-09-01

申请号：CN201511020292.6

申请日：2016-02-25

申请人： 石药集团中奇制药技术(石家庄)有限公司

发明人： 吴立红 ,  梁敏 ,  池晓雷 ,  王世霞 ,  孙文涛 ,  钟文辉 ,  刘洋 ,  刘瑞鹏 ,  成红云 ,  贾小鹏

IPC分类号： C07D213/81

CPC分类号： C07D213/81 ,  C07B2200/13

摘要： 本发明提供一种瑞戈非尼一水合物新晶型K，以及该晶型的制备方法。本发明所提供的瑞戈非尼一水合物K晶型，与现有技术公开的现有瑞戈非尼一水合物晶型相比，具有不同的DSC、TGA以及X-射线衍射图谱。所述K晶型产品纯度超过99.9％。产品中潜在基因毒性杂质RG-5的含量仅为十几个ppm。所述制备工艺简单，反应条件温和，后处理简单。

公开(公告)号：CN110204483B

公开(公告)日：2021-06-29

申请号：CN201910199783.3

申请日：2014-12-01

申请人： 石药集团中奇制药技术(石家庄)有限公司

发明人： 吴立红 ,  梁敏 ,  池晓雷 ,  王世霞 ,  钟文辉 ,  孙文涛 ,  王永怀 ,  刘瑞鹏 ,  成红云

IPC分类号： C07D213/81

摘要： 本发明涉及一种甲苯磺酸索拉非尼的新晶型及其制备方法，该晶型XRPD图谱包括以下2θ角所示的衍射峰：4.3°、13.1°、16.5°、17.7°、19.9°、20.3°、20.7°、21.3°、22.7°，误差为±0.2°。该晶型可通过将甲苯磺酸索拉非尼原料加入极性有机溶剂中，控温20‑100℃溶解，然后加入惰性溶剂析晶得到。所得晶型晶体为白色至略带黄褐色的结晶性粉末，纯度可达99.8％以上，总杂不超过0.2％，潜在基因毒性杂质SL‑5可以控制在不超过200ppm。该晶型易于制备，具有良好的稳定性。

公开(公告)号：CN110204483A

公开(公告)日：2019-09-06

申请号：CN201910199783.3

申请日：2014-12-01

申请人： 石药集团中奇制药技术(石家庄)有限公司

发明人： 吴立红 ,  梁敏 ,  池晓雷 ,  王世霞 ,  钟文辉 ,  孙文涛 ,  王永怀 ,  刘瑞鹏 ,  成红云

IPC分类号： C07D213/81

摘要： 本发明涉及一种甲苯磺酸索拉非尼的新晶型及其制备方法，该晶型XRPD图谱包括以下2θ角所示的衍射峰：4.3°、13.1°、16.5°、17.7°、19.9°、20.3°、20.7°、21.3°、22.7°，误差为±0.2°。该晶型可通过将甲苯磺酸索拉非尼原料加入极性有机溶剂中，控温20-100℃溶解，然后加入惰性溶剂析晶得到。所得晶型晶体为白色至略带黄褐色的结晶性粉末，纯度可达99.8％以上，总杂不超过0.2％，潜在基因毒性杂质SL-5可以控制在不超过200ppm。该晶型易于制备，具有良好的稳定性。

公开(公告)号：CN106146323A

公开(公告)日：2016-11-23

申请号：CN201510157891.6

申请日：2015-04-03

申请人： 石药集团中奇制药技术(石家庄)有限公司

发明人： 刘洋 ,  孙元培 ,  成红云 ,  孙连福 ,  王世霞 ,  李小龙

IPC分类号： C07C215/64 ,  C07C213/10 ,  C07C55/10 ,  C07C51/43

摘要： 本发明涉及一种琥珀酸去甲文拉法辛一水合物的新晶型Ⅵ，所述Ⅵ晶型的X‐射线粉末衍射图谱包括以下2θ角所示的衍射峰：5.14°、10.26°、13.16°、14.28°、16.67°、19.14°、20.60°、23.30°和25.86°。本发明还涉及所述晶型Ⅵ的制备方法。本发明Ⅵ晶型易于制备，具有较好的稳定性和制剂成型性，并且相比于晶型Ⅰ、Ⅱ和M，晶型Ⅵ制片收率最优，所制得的缓释片释放曲线更接近市售制剂。