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公开(公告)号：CN113968887B
公开(公告)日：2022-10-11
申请号：CN202111348774.X
申请日：2021-11-15
申请人： 湖南科瑞生物制药股份有限公司
IPC分类号： C07J7/00
摘要： 本发明提供一种条件温和的古古甾酮中间体的制备方法，所述方法包括，将如下式3所述化合物加入有机溶剂中，控制反应温度为T1，加入还原剂对式3所述化合物进行还原；再控制反应温度为T2，加入有机碱和磺酰化试剂进行反应；最后控制反应温度为T3，加入碱水溶液反应得到式4所述的古古甾酮中间体；其中T1为‑10～20℃，T2为20～40℃，T3为70～120℃。本发明从化合物3到化合物4能一步完成，避免了黄鸣龙反应的苛刻条件，使反应更具有放大潜力，也避免了黄鸣龙反应高温条件下甾体的变质，进一步提高了收率。
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公开(公告)号：CN109265507A
公开(公告)日：2019-01-25
申请号：CN201811343164.9
申请日：2018-11-13
申请人： 湖南科瑞生物制药股份有限公司
IPC分类号： C07J5/00
摘要： 本发明提供一种制备16a-羟基泼尼松龙的方法，包括采用17a-脱羟泼尼松龙为原料，先将起始原料17a-脱羟泼尼松龙在第一有机溶剂中，与有机过氧酸在16,17位发生环氧化反应，制得环氧物；再将该环氧物在第二有机溶剂中，与冰醋酸在酸催化剂的催化下反应开环，制得16a，21-双乙酰氧基泼尼松龙；然后将16a，21-双乙酰氧基泼尼松龙溶入第三有机溶剂中，在固相碱催化剂的催化作用下，将两个位置上的醋酸酯水解，制备得到16a-羟基泼尼松龙，所述固相碱催化剂为以氧化铝、硅胶或碳酸钙为载体，并在载体上吸附有碳酸钠或氢氧化钠的催化剂。本发明以一种高效、环保和平价的方法制备得到16α-羟基泼尼松龙。
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公开(公告)号：CN113980084B
公开(公告)日：2023-03-21
申请号：CN202111346264.9
申请日：2021-11-15
申请人： 湖南科瑞生物制药股份有限公司
摘要： 一种制备古古甾酮的方法，通过式6所示化合物经一步法制备得到，具体包括将式6所示化合物溶解在有机溶剂中，加入自由基引发剂过氧化苯甲酰和催化剂，通入空气进行氧化反应得到所述古古甾酮，所述有机溶剂中包含C3‑C6的酮，所述催化剂包括N‑羟基邻苯二甲酰亚胺和过渡金属钴、锰或铜的氧化物或盐。本发明以更有效的方式，直接通过空气氧化引入16‑位碳基得到目标化合物古古甾酮，其步骤更短，收率更高，更环保。
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公开(公告)号：CN113968886B
公开(公告)日：2022-12-13
申请号：CN202111345114.6
申请日：2021-11-15
申请人： 湖南科瑞生物制药股份有限公司
IPC分类号： C07J7/00
摘要： 本发明涉及一种17‑甲酸甾体化合物的制备方法。该方法包括以下步骤：将化合物1溶解于有机溶剂中，之后加入碱，之后加入PyHBr3在20‑30℃下搅拌反应得到17‑甲酸甾体化合物；所述化合物1的结构式为所述碱的体积浓度为8.5％‑45％，所述化合物1与所述碱的体积比为1g:10‑15mL。本发明提出的制备方法制得的17‑甲酸甾体化合物收率高达95％以上，纯度高达98％以上。
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公开(公告)号：CN118879820A
公开(公告)日：2024-11-01
申请号：CN202410340905.7
申请日：2024-03-25
申请人： 湖南科瑞生物制药股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种熊去氧胆酸的制备方法，属于药物合成技术领域。该熊去氧胆酸的制备方法，包括以下步骤：将所述化合物B1和水混合，之后调节pH至13‑14，待化合物B1溶清后，之后调节pH至8‑9，之后在30‑35℃下添加葡萄糖、3α还原酶、7β还原酶、葡萄糖脱氢酶、辅酶一和辅酶二，之后调节pH至7‑8反应得到熊去氧胆酸。本发明的方法得到的熊去氧胆酸的收率高达98％以上。
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公开(公告)号：CN113968887A
公开(公告)日：2022-01-25
申请号：CN202111348774.X
申请日：2021-11-15
申请人： 湖南科瑞生物制药股份有限公司
IPC分类号： C07J7/00
摘要： 本发明提供一种条件温和的古古甾酮中间体的制备方法，所述方法包括，将如下式3所述化合物加入有机溶剂中，控制反应温度为T1，加入还原剂对式3所述化合物进行还原；再控制反应温度为T2，加入有机碱和磺酰化试剂进行反应；最后控制反应温度为T3，加入碱水溶液反应得到式4所述的古古甾酮中间体；其中T1为‑10～20℃，T2为20～40℃，T3为70～120℃。本发明从化合物3到化合物4能一步完成，避免了黄鸣龙反应的苛刻条件，使反应更具有放大潜力，也避免了黄鸣龙反应高温条件下甾体的变质，进一步提高了收率。
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公开(公告)号：CN109265507B
公开(公告)日：2020-12-11
申请号：CN201811343164.9
申请日：2018-11-13
申请人： 湖南科瑞生物制药股份有限公司
IPC分类号： C07J5/00
摘要： 本发明提供一种制备16a‑羟基泼尼松龙的方法，包括采用17a‑脱羟泼尼松龙为原料，先将起始原料17a‑脱羟泼尼松龙在第一有机溶剂中，与有机过氧酸在16,17位发生环氧化反应，制得环氧物；再将该环氧物在第二有机溶剂中，与冰醋酸在酸催化剂的催化下反应开环，制得16a，21‑双乙酰氧基泼尼松龙；然后将16a，21‑双乙酰氧基泼尼松龙溶入第三有机溶剂中，在固相碱催化剂的催化作用下，将两个位置上的醋酸酯水解，制备得到16a‑羟基泼尼松龙，所述固相碱催化剂为以氧化铝、硅胶或碳酸钙为载体，并在载体上吸附有碳酸钠或氢氧化钠的催化剂。本发明以一种高效、环保和平价的方法制备得到16α‑羟基泼尼松龙。
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公开(公告)号：CN113968886A
公开(公告)日：2022-01-25
申请号：CN202111345114.6
申请日：2021-11-15
申请人： 湖南科瑞生物制药股份有限公司
IPC分类号： C07J7/00
摘要： 本发明涉及一种17‑甲酸甾体化合物的制备方法。该方法包括以下步骤：将化合物1溶解于有机溶剂中，之后加入碱，之后加入PyHBr3在20‑30℃下搅拌反应得到17‑甲酸甾体化合物；所述化合物1的结构式为所述碱的体积浓度为8.5％‑45％，所述化合物1与所述碱的体积比为1g:10‑15mL。本发明提出的制备方法制得的17‑甲酸甾体化合物收率高达95％以上，纯度高达98％以上。
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公开(公告)号：CN104355993B
公开(公告)日：2016-04-27
申请号：CN201410541864.4
申请日：2014-10-14
申请人： 湖南科瑞生物制药股份有限公司
摘要： 本发明提出一种A-失碳-3,5-开裂-雄甾-5-酮-3，17-二酸的制备方法，包括步骤：1)将3-羰基-4-雄烯-17β羧酸溶于碱水中，控制溶液的温度为20～40℃；2)加入氧化剂，其为高碘酸钠和高锰酸钾的水溶液，加完后继续反应，反应时间1～3小时；3)反应完全后，用冰盐水降温至0～5℃，甩滤，用0～5℃的冰碱水洗涤滤饼、甩干；4)步骤3)甩滤所得滤液酸化，甩滤，水洗滤饼至洗出液为中性。本发明提出的方法，未使用用有机溶剂，经济、环保、后处理简单；在均相条件下反应，反应温度和分离碘酸盐的温度都较低，产品质量好、收率高，碘酸盐回收率高，成本低。所以，本发明能以较高收率、低成本地得到纯度较高产物。
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