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公开(公告)号：CN107894378B
公开(公告)日：2019-11-29
申请号：CN201710418565.5
申请日：2017-06-06
Applicant: 湖北航天化学技术研究所
IPC: G01N15/02
Abstract: 一种5‑氨基四氮唑的粒度及粒度分布的测试方法，该方法应用湿法激光衍射法测试了有机合成中间体5‑氨基四氮唑（5‑AT）的粒度及粒度分布。该方法以0.2％~0.4％十二烷基苯磺酸钠+0.1％~0.2%乙基苯基聚乙二醇－三氯甲烷溶液作为分散体系，超声分散时间为5min~10min进行5‑AT的粒度测试。中位粒径多次测量结果的相对标准偏差不大于6％，方法的精密度较好。湿法激光衍射法测试5‑AT的粒度适用性良好，可用于5‑AT的粒度测试，从而用于其产品质量控制。
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公开(公告)号：CN106336516A
公开(公告)日：2017-01-18
申请号：CN201510553796.8
申请日：2015-09-02
Applicant: 湖北航天化学技术研究所
Abstract: 本发明是一种用于含能材料领域的提纯制备硝酸酯增塑聚醚推进剂纯溶胶的制备方法。它采用溶剂浸泡洗涤方法除去大部分危险的增塑剂硝化甘油（NG）、丁三醇三硝酸酯（BTTN）、高氯酸铵和奥克托金，采用有机溶剂在索氏提取器中提取溶胶，透析法制备纯溶胶等实验步骤，制备高纯度硝酸酯增塑聚醚推进剂溶胶。本发明广泛适用于含能材料中聚合物的提纯，能够有效地降低样品处理风险、简化提纯制备过程、节约成本，并且具有制备方法简单易行、实验过程方便推广的优点。
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公开(公告)号：CN109580824B
公开(公告)日：2022-07-29
申请号：CN201811600474.4
申请日：2018-12-26
Applicant: 湖北航天化学技术研究所
Abstract: 本发明提供了一种草酰二肼纯度测定方法，包括：将一定量的草酰二肼溶解于水中，制成待测样品溶液；采用高效液相色谱法对所述待测样品溶液进行测定得到色谱图，其中，色谱柱为Hilic色谱柱、苯基柱或串联色谱柱中的一种，所述串联色谱柱由C18色谱柱或C8色谱柱与Hilic色谱柱串联而成，流动相包括质量比为90：5～5：95的乙腈和水；根据所述色谱图确定草酰二肼的纯度。本发明实施例提供的草酰二肼的纯度测定方法，通过采用特定的色谱分离条件提升了杂质与草酰二肼的分离度，避免了杂质的干扰，提高了草酰二肼纯度测试的准确度和稳定性。
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公开(公告)号：CN111426762A
公开(公告)日：2020-07-17
申请号：CN202010247248.3
申请日：2020-03-31
Applicant: 湖北航天化学技术研究所
Abstract: 本发明提供了一种一氨基胍硝酸盐和二氨基胍硝酸盐含量的测定方法，包括：制备检测样品溶液：将含有三氨基胍硝酸盐TAGN的样品用水充分溶解，形成检测样品溶液；确定检测条件：采用离子色谱系统，以阳离子交换分析柱进行组分分离，柱温20～40℃，甲磺酸作为淋洗液，流速为0.8～1.2mL/min，进样体积为5～25μL，采用电导检测器；含量测定：在确定好的检测条件下进行测试，分离得到一氨基胍根离子、二氨基胍根离子和三氨基胍根离子，并通过外标法定量，经换算得到一氨基胍硝酸盐MAGN和二氨基胍硝酸盐DAGN的含量。本发明实现了TAGN中MAGN和DAGN含量的测定，具有检测数据重复性好、数据处理精确可靠的优点，为控制TAGN产品质量提供技术支持。
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公开(公告)号：CN107894378A
公开(公告)日：2018-04-10
申请号：CN201710418565.5
申请日：2017-06-06
Applicant: 湖北航天化学技术研究所
IPC: G01N15/02
Abstract: 一种5-氨基四氮唑的粒度及粒度分布的测试方法，该方法应用湿法激光衍射法测试了有机合成中间体5-氨基四氮唑（5-AT）的粒度及粒度分布。该方法以0.2％~0.4％十二烷基苯磺酸钠+0.1％~0.2%乙基苯基聚乙二醇－三氯甲烷溶液作为分散体系，超声分散时间为5min~10min进行5-AT的粒度测试。中位粒径多次测量结果的相对标准偏差不大于6％，方法的精密度较好。湿法激光衍射法测试5-AT的粒度适用性良好，可用于5-AT的粒度测试，从而用于其产品质量控制。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN111426762B
公开(公告)日：2022-04-12
申请号：CN202010247248.3
申请日：2020-03-31
Applicant: 湖北航天化学技术研究所
Abstract: 本发明提供了一种一氨基胍硝酸盐和二氨基胍硝酸盐含量的测定方法，包括：制备检测样品溶液：将含有三氨基胍硝酸盐TAGN的样品用水充分溶解，形成检测样品溶液；确定检测条件：采用离子色谱系统，以阳离子交换分析柱进行组分分离，柱温20～40℃，甲磺酸作为淋洗液，流速为0.8～1.2mL/min，进样体积为5～25μL，采用电导检测器；含量测定：在确定好的检测条件下进行测试，分离得到一氨基胍根离子、二氨基胍根离子和三氨基胍根离子，并通过外标法定量，经换算得到一氨基胍硝酸盐MAGN和二氨基胍硝酸盐DAGN的含量。本发明实现了TAGN中MAGN和DAGN含量的测定，具有检测数据重复性好、数据处理精确可靠的优点，为控制TAGN产品质量提供技术支持。
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公开(公告)号：CN109580873A
公开(公告)日：2019-04-05
申请号：CN201811614537.1
申请日：2018-12-27
Applicant: 湖北航天化学技术研究所
Abstract: 本发明公开一种三氨基硝酸胍纯度的测定方法，其包括以下步骤：1)三氨基硝酸胍的分解：用硫酸控制溶液的酸度，在一定的酸度下，以溴酸钾为氧化剂，将三氨基硝酸胍氧化分解生成N2和CO2；2)消耗过量溴酸钾：往溶液中加入过量的碘化钾，在暗处与溶液中所有氧化性比碘单质强的物质反应生成碘单质；3)滴定：利用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的碘单质，同时做空白实验；4)计算三氨基硝酸的纯度。本发明测定的三氨基硝酸胍的纯度的相对标准偏差小于0.5％。
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公开(公告)号：CN109580824A
公开(公告)日：2019-04-05
申请号：CN201811600474.4
申请日：2018-12-26
Applicant: 湖北航天化学技术研究所
Abstract: 本发明提供了一种草酰二肼纯度测定方法，包括：将一定量的草酰二肼溶解于水中，制成待测样品溶液；采用高效液相色谱法对所述待测样品溶液进行测定得到色谱图，其中，色谱柱为Hilic色谱柱、苯基柱或串联色谱柱中的一种，所述串联色谱柱由C18色谱柱或C8色谱柱与Hilic色谱柱串联而成，流动相包括质量比为90：5～5：95的乙腈和水；根据所述色谱图确定草酰二肼的纯度。本发明实施例提供的草酰二肼的纯度测定方法，通过采用特定的色谱分离条件提升了杂质与草酰二肼的分离度，避免了杂质的干扰，提高了草酰二肼纯度测试的准确度和稳定性。
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公开(公告)号：CN106700097A
公开(公告)日：2017-05-24
申请号：CN201610010606.2
申请日：2016-01-08
Applicant: 湖北航天化学技术研究所
IPC: C08J3/09
CPC classification number: C08J3/095 , C08J3/093 , C08J3/096 , C08J2371/00
Abstract: 一种叠氮聚醚推进剂高纯度溶胶的制备方法，包括制备检测样品：将叠氮聚醚推进剂切成细粒，对所切细粒称重，并置于滤纸筒中，加入溶剂，采用索氏提取器在６０℃～８５℃下加热回流，提取至溶液无色，弃去溶液；加入溶剂，采用索氏提取器提取方式，在６０℃～８５℃下加热回流提取1～２天，收集溶液，除去大部分溶剂，将所得胶状物真空干燥，即得纯溶胶。在制备过程中采用了仅溶解大剂量硝酸酯和部分氧化剂的溶剂，且采用了仅溶解大分子溶胶的溶剂以及提取溶胶方法。解决了溶胶提取过程中大剂量的硝酸酯、氧化剂和高能炸药等高危险性物质以及小分子物质的去除，制得纯溶胶。本发明为推进剂领域的样品提纯和去除杂质提供了新的思路。
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公开(公告)号：CN105738545A
公开(公告)日：2016-07-06
申请号：CN201410763034.6
申请日：2014-12-12
Applicant: 湖北航天化学技术研究所
IPC: G01N30/88
Abstract: 本发明是一种用于航天燃料的叠氮聚醚推进剂中有机功能助剂含量色谱测定方法。其步骤是：制备检测样品、确定检测条件、制作外标校正曲线、形成检测数据列表。制备检测样品时，加入有机溶剂甲醇、乙腈、氯仿、丙酮的一种，经超声法和浸泡提取法处理形成浸泡提取液，外标法定量；确定检测条件时，以推进剂浸泡提取液为检测对象，采用二极管阵列检测器，设定特定波长为检测波长，兼顾高低含量组分的同时测定。本发明采用的超声法和浸泡提取法相结合，准确测定了受检组分，避开了有害因素，不同组分选取不同的测定波长，实现了推进剂中多种功能助剂高含量和低含量组分的同时检测，本发明还具有方法简单、数据精准、数据重复性好和检测灵敏度高的优点。
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