公开(公告)号：CN107827753A

公开(公告)日：2018-03-23

申请号：CN201711124095.8

申请日：2017-11-14

Applicant: 湖北工业大学

Inventor： 李栋 ,  张传成 ,  乐强 ,  肖祯 ,  张谦

IPC: C07C71/00

CPC classification number: C07C71/00

Abstract: 本发明涉及一种对甲基二乙酰氧基碘苯的制备方法，在圆底烧瓶中加对甲基碘苯、冰醋酸，溶解后加入乙酸酐，圆底烧瓶置入50℃油浴锅中磁力搅拌，加入NaBO3·4H2O，加热反应24小时。反应结束后静止，取出冷却至室温，加蒸馏水抽滤，用DCM洗涤萃取3次，收集滤液，合并有机相，用无水Na2SO4干燥，过滤，除去溶剂，加入乙醚冷却结晶，有白色晶体析出，抽滤干燥得二乙酰氧基碘苯衍生物。本发明反应条件温和、选择性高、产率92％，对环境友好。

公开(公告)号：CN107721873B

公开(公告)日：2020-04-07

申请号：CN201711124089.2

申请日：2017-11-14

Applicant: 湖北工业大学

Inventor： 李栋 ,  张传成 ,  乐强 ,  肖祯 ,  张谦

IPC: C07C233/65 ,  C07C231/14

Abstract: 本发明涉及一种N,N‑二甲基苯甲酰胺的制备方法，在反应管中按先后顺序加入二苯甲酰甲烷、亚碘酰苯、N,N‑二甲基甲酰胺溶液和5号磁子一个，将反应管置于25℃油浴锅中加热磁力搅拌反应24小时，反应结束后将反应液倒入分液漏斗中，加入乙酸乙酯使有机物溶于乙酸乙酯中，用15mL蒸馏水进行反萃三次，收集有机相后经减压蒸馏得粗产品，所得粗产品用柱色谱分离后得浅黄色N,N‑二甲基苯甲酰胺。本发明反应条件温和、选择性高、无金属催化剂、产率较高，对环境友好。经检测，合成的N,N‑二甲基苯甲酰胺具有生物活性，可用到药物合成、农药合成以及涂料染料合成等领域。

公开(公告)号：CN107721873A

公开(公告)日：2018-02-23

申请号：CN201711124089.2

申请日：2017-11-14

Applicant: 湖北工业大学

Inventor： 李栋 ,  张传成 ,  乐强 ,  肖祯 ,  张谦

IPC: C07C233/65 ,  C07C231/14

Abstract: 本发明涉及一种N,N-二甲基苯甲酰胺的制备方法，在反应管中按先后顺序加入二苯甲酰甲烷、亚碘酰苯、N,N-二甲基甲酰胺溶液和5号磁子一个，将反应管置于25℃油浴锅中加热磁力搅拌反应24小时，反应结束后将反应液倒入分液漏斗中，加入乙酸乙酯使有机物溶于乙酸乙酯中，用15mL蒸馏水进行反萃三次，收集有机相后经减压蒸馏得粗产品，所得粗产品用柱色谱分离后得浅黄色N,N-二甲基苯甲酰胺。本发明反应条件温和、选择性高、无金属催化剂、产率较高，对环境友好。经检测，合成的N,N-二甲基苯甲酰胺具有生物活性，可用到药物合成、农药合成以及涂料染料合成等领域。