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公开(公告)号：CN112409409B
公开(公告)日：2022-08-09
申请号：CN202011340605.7
申请日：2020-11-25
Applicant: 湖北凌晟药业有限公司
IPC: C07F9/53
Abstract: 本发明属于物质回收技术领域，具体涉及一种三苯基氧膦的回收方法。本发明提供的三苯基氧膦的回收方法，包括以下步骤：将三苯基氧膦废渣和第一溶剂混合，将所得的废渣液和金属离子络合剂混合进行共晶沉淀反应，将所得初级固液混合料固液分离得到的的固态物质和第二溶剂混合，调节混合体系的pH值至8～9，再将所得次级固液混合料固液分离得到的的液态物质依次进行浓缩、加第三溶剂打浆和固液分离，得到固相的所述三苯基氧膦。本发明利用三苯基氧膦和络合剂发生共晶沉淀反应，生成的共晶物在第二溶剂中溶解性小，以实现三苯基氧膦与杂质的分离提纯。实验结果表明，以本发明提供的方法进行三苯基氧膦的回收，一次回收率高且三苯基氧膦的纯度高。
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公开(公告)号：CN114195822A
公开(公告)日：2022-03-18
申请号：CN202111478261.0
申请日：2021-12-06
Applicant: 湖北凌晟药业有限公司
IPC: C07F9/12
Abstract: 本发明提供一种回收7‑ACCA废液中磷酸三苯酯的方法，包括：在7‑ACCA废液中加入水，充分混合后静置分层，去除下层水相溶液，保留上层油相溶液，得到洗涤溶液；使用调节剂调节所述洗涤溶液的酸碱度，使所述洗涤溶液的pH≥7，减压浓缩至无馏分采出；在所述浓缩溶液中添加烷烃类溶剂，混合均匀后静置分层，保留上层溶液，并在下层溶液再次加入所述烷烃类溶剂重复萃取，将得到的上层溶液合并混合；对所述萃取溶液进行结晶并干燥即得磷酸三苯酯。本发明提供的回收7‑ACCA废液中磷酸三苯酯的方法工艺简单，不需要反复多次精制即可得到高质量的磷酸三苯酯，回收率高，且回收成本较低。
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公开(公告)号：CN112321611A
公开(公告)日：2021-02-05
申请号：CN202011182640.0
申请日：2020-10-29
Applicant: 湖北凌晟药业有限公司
IPC: C07D501/59 , C07D501/04
Abstract: 本发明涉及医药中间体合成技术领域，具体涉及一种头孢沙定母核的制备方法。该制备方法以7‑苯乙酰氨基‑3‑羟基‑3‑头孢烯‑4‑羧酸对硝基苄基酯为起始原料，以原甲酸三甲酯作为甲基化试剂进行烯醇甲基化反应，在含有二氯代磷酸三苯酯、盐酸异丁醇和缚酸剂的溶剂中进行苯乙酰胺基脱除反应，将所得产物进行羧酸保护基脱除反应，制得所述头孢沙定母核。该制备方法在脱7位保护基的反应过程中无废水产生，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN112125923A
公开(公告)日：2020-12-25
申请号：CN202010931515.9
申请日：2020-09-07
Applicant: 湖北凌晟药业有限公司
IPC: C07D501/22 , C07D501/06 , C07D501/12
Abstract: 本发明公开了一种头孢布烯的制备方法，本发明以头孢布烯母核和头孢布烯7β位侧链为原料，通过加保护基、头孢布烯合成、脱保护、粗品制备、精制等步骤，最终制备出头孢布烯；本发明工艺采用Boc保护基，加保护基采用加水在室温条件下反应完成，脱保护基采用在硅胶催化条件下加热分解完成。本发明提供的方法通过改变合成路线，能够简化反应条件和精制过程，降低生产成本，提高产品收率和纯度。
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公开(公告)号：CN109678887B
公开(公告)日：2020-08-14
申请号：CN201811602212.1
申请日：2018-12-26
Applicant: 湖北凌晟药业有限公司
IPC: C07D501/04 , C07D501/34
Abstract: 本发明提供了一种盐酸头孢卡品酯中间体BCN的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明通过混酐制备反应制得的混酐BAPA‑MS与D‑7‑ACA‑MG盐能够通过缩合反应，再经过胺甲酰化反应和成盐结晶，得到盐酸头孢卡品酯中间体BCN，本发明的制备方法工艺路线短，产品纯度高，成本低，适合工业化生产。实施例的数据表明，本发明制得的盐酸头孢卡品酯中间体BCN的纯度可高达98.84％，收率高达91.99％。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN107011364B
公开(公告)日：2019-07-23
申请号：CN201710385846.5
申请日：2017-05-26
Applicant: 湖北凌晟药业有限公司
IPC: C07D501/18 , C07D501/12
Abstract: 本发明公开了一种高纯度Z型和/或E型7‑氨基‑3‑丙烯基‑4‑头孢烯酸的制备方法，涉及头孢类医药中间体标准品的制备技术领域。步骤如下：(1)将7‑APCA的Z和E型混合物与甲醇、水、丙酮混合，加有机碱反应，降温，抽滤，得7‑APCA胺盐；有机碱为二环己胺，环己胺，三乙胺或二乙胺；(2)7‑APCA胺盐用水溶解，加活性炭，搅拌过滤，滤液用酸调节pH至结晶析出，得7‑APCA精制品；(3)重复步骤(1)、(2)的操作3‑5次，得高纯Z型7‑APCA。将高纯Z型7‑APCA在碱性条件下溶解至Z型转化成E型，再用酸调pH至E型结晶析出，制得高纯E型7‑APCA。本发明操作简单，可同时制备高纯Z和E型7‑APCA，Z型和E型7‑APCA中7‑ADCA含量低，无其他杂质，可作为对照品。
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公开(公告)号：CN109678887A
公开(公告)日：2019-04-26
申请号：CN201811602212.1
申请日：2018-12-26
Applicant: 湖北凌晟药业有限公司
IPC: C07D501/04 , C07D501/34
Abstract: 本发明提供了一种盐酸头孢卡品酯中间体BCN的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明通过混酐制备反应制得的混酐BAPA-MS与D-7-ACA-MG盐能够通过缩合反应，再经过胺甲酰化反应和成盐结晶，得到盐酸头孢卡品酯中间体BCN，本发明的制备方法工艺路线短，产品纯度高，成本低，适合工业化生产。实施例的数据表明，本发明制得的盐酸头孢卡品酯中间体BCN的纯度可高达98.84％，收率高达91.99％。
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公开(公告)号：CN105506050A
公开(公告)日：2016-04-20
申请号：CN201610038134.1
申请日：2016-01-21
Applicant: 湖北凌晟药业有限公司
IPC: C12P35/02
CPC classification number: C12P35/02
Abstract: 本发明属于头孢菌素类药物中间体合成相关领域，提供一种头孢菌素母核酶解反应的催化方法，包括以7-苯乙酰氨基-3-乙烯基-4-头孢烷酸对甲氧基苄酯为初始原料，加入苯酚中，升温反应，反应结束后,将中间产品萃至水相,加入青霉素酰化酶，及青霉素酰化酶重量的5±2%聚乙二醇作为酶解催化剂；控制温度在20-25℃，滴加5%-10%重量比的碳酸钠溶液，控制体系pH7.0-7.5进行酶解。本发明改变酶解速度和改变酶解条件。在不增加7-AVNA原料成本的情况下，提高了酶解反应速度，缩短了操作时间，并使酶解过程在低pH和低温度下进行，产品纯度高，杂质小，收率高,很适合大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN114349769B
公开(公告)日：2023-08-22
申请号：CN202111600274.0
申请日：2021-12-24
Applicant: 湖北凌晟药业有限公司
IPC: C07D501/34 , C07D501/12
Abstract: 本发明涉及药物合成技术领域，尤其涉及一种头孢卡品酯E型异构体的制备方法。本发明提供的制备方法将头孢卡品酯原料的有机溶液加热回流，得到头孢卡品酯E型异构体，所述头孢卡品酯原料包括头孢卡品酯和/或头孢卡品酯的无机盐，所述加热回流的保温温度≥40℃。本发明提供的制备方法通过在保温温度≥40℃时加热回流头孢卡品酯溶液，成功制备得到了头孢卡品酯E型异构体，且头孢卡品酯E型异构体的收率高。
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公开(公告)号：CN111039959B
公开(公告)日：2021-05-04
申请号：CN201911329471.6
申请日：2019-12-20
Applicant: 湖北凌晟药业有限公司 , 武汉工程大学
IPC: C07D505/02 , C07D505/18
Abstract: 本发明涉及药物提纯技术领域，具体公开一种头孢卡品酯前体酸BCN的纯化方法。所述纯化方法，包括以下步骤：a、将BCN粗品加入甲醇中溶解，调节pH为3.0‑3.5，再加入三氯甲烷，加水萃取，收集有机层；b、对收集的有机层溶液进行水洗和脱水处理；c、向脱水处理后的有机层溶液中加入二异丙胺，二异丙胺加入量与BCN粗品加入量摩尔比为1.0‑1.5：1，在0‑10℃下，静置养晶，得到纯化的BCN晶体。本发明的提纯方法可使BCN晶体纯度达到99.5％以上。
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