-
公开(公告)号：CN111875622A
公开(公告)日：2020-11-03
申请号：CN202010825365.3
申请日：2020-08-17
申请人： 深圳市海滨制药有限公司 , 新乡海滨药业有限公司 , 健康元海滨药业有限公司
IPC分类号： C07D519/06 , A61P31/04
摘要： 本发明提供一种比阿培南原料药的制备方法，所述方法包括以下步骤：1)在一定溶解温度T1下，将比阿培南粗品溶解在水中，制备得到比阿培南粗品水溶液；2)将步骤1)所得的比阿培南粗品水溶液的温度控制为T1或降温至T2，加入活性炭，搅拌脱色，过滤，滤液降温至T3备用；3)将步骤2)所得的滤液滴加至预先降温至T4的丙酮和乙醇的混合溶剂中，析晶；4)养晶；5)将步骤4)中析出的晶体经分离、洗涤、干燥得到比阿培南原料药。
-
公开(公告)号：CN101921274A
公开(公告)日：2010-12-22
申请号：CN201010229327.8
申请日：2010-07-16
申请人： 深圳市海滨制药有限公司
IPC分类号： C07D477/20 , C07D477/06
摘要： 本发明公开了一种制备亚胺培南的方法，包括步骤：1)将双环母核III经磷酰化反应得到中间体IV，不经分离直接与半胱胺盐酸盐反应后，加入溶剂G得到溶剂包合物VI；溶剂G选自氯代烷烃类、腈类、醇类、酯类中的一种或几种；2)将溶剂包合物VI与亚胺苄醚发生缩合反应，得到中间体VII，中间体VII不经分离直接进行催化氢化反应，得到亚胺培南I。
-
公开(公告)号：CN101891742A
公开(公告)日：2010-11-24
申请号：CN201010232096.6
申请日：2010-07-20
申请人： 深圳市海滨制药有限公司
IPC分类号： C07D477/20 , C07D477/06
摘要： 本发明公开了一种制备美罗培南三水合物结晶的方法，包括步骤：将美罗培南粗品溶解在30℃-70℃的水中，得溶液I；将溶液I用活性炭处理，在5℃-30℃过滤，得滤液II；在滤液II中加入有机溶剂，降低温度至-20℃-0℃，使溶液形成晶核；使所述晶核融化，加入有机溶剂，析晶，得到美罗培南三水合物结晶。该方法简单易行，所得美罗培南三水合物结晶有均匀的结晶度、高纯度和快速的溶解性能，可用于制备溶解性良好的美罗培南药物制剂。
-
公开(公告)号：CN114031573B
公开(公告)日：2022-04-29
申请号：CN202210019194.4
申请日：2022-01-10
申请人： 深圳市海滨制药有限公司
IPC分类号： C07D263/12 , C07C51/09 , C07C67/343 , C07C61/04 , C07C69/743
摘要： 本申请属于化学合成技术领域，尤其涉及S‑(+)‑2,2‑二甲基环丙烷甲酸不对称合成中配体的回收方法。本申请的回收方法，包括：将重氮乙酸乙酯溶液、噁唑啉配体、催化剂、异丁烯和反应溶剂混合进行环丙烷化，得到二甲基环丙烷甲酸乙酯粗品；将二甲基环丙烷甲酸乙酯粗品、有机溶剂和无机碱混合水解，得到水解产物，除去水解产物的有机溶剂，得到水层产物；将水相产物萃取分相，得到有机层产物；将有机层产物、非质子有机溶剂、三级有机胺和磺酸酯化试剂混合进行活化，然后纯化，回收得到所述噁唑啉配体。本申请的回收方法，有效解决现有不对称合成S‑(+)‑2,2‑二甲基环丙烷甲酸方法中无法回收所用配体的问题。
-
公开(公告)号：CN101914098B
公开(公告)日：2012-08-15
申请号：CN201010232062.7
申请日：2010-07-20
申请人： 深圳市海滨制药有限公司
IPC分类号： C07D477/20 , C07D477/06
摘要： 本发明公开了一种美罗培南三水合物结晶的精制方法，包括：将美罗培南粗品溶解在温度为30℃-70℃的水中，得溶液I；将溶液I经活性炭处理后，在5℃-30℃下过滤，得滤液II；将滤液II在0℃-10℃下析晶，过滤，得滤液III和美罗培南三水合物结晶。进一步在所述滤液III中加入有机溶剂，回收美罗培南。该方法简单易行，所得美罗培南三水合物结晶有超高的纯度和超低的溶剂残留，满足了制备美罗培南的方法要求，适合工业化生产。
-
公开(公告)号：CN101891745B
公开(公告)日：2012-06-13
申请号：CN201010232114.0
申请日：2010-07-20
申请人： 深圳市海滨制药有限公司
IPC分类号： C07D477/20 , C07D477/02
摘要： 本发明涉及一种亚胺培南一水合物晶体(I)的制备方法，包括以下步骤：1)在氮气氛围下，将亚胺培南粗品溶解在水中，制得溶液；2)将所述溶液进行活性炭处理；3)将有机溶剂加入所述溶液中，降温，使所述溶液形成固液混合态，以形成晶核；以及4)升温融化，加入有机溶剂，使亚胺培南一水合物结晶沉淀，得到亚胺培南一水合物晶体。本发明的亚胺培南一水合物晶体的制备方法不包括浓缩脱水或者加酸碱调节酸碱度的步骤，因而，更加简单、易于控制且有效。并且，本发明所制得的亚胺培南一水合物晶体具有均匀的结晶度、高纯度和快速溶解性能。
-
公开(公告)号：CN101880255B
公开(公告)日：2012-01-25
申请号：CN201010218003.4
申请日：2010-07-02
申请人： 深圳市海滨制药有限公司
IPC分类号： C07D207/12
摘要： 本发明涉及帕尼培南侧链的制备方法，成本低，工艺简单，反应路线为：
-
公开(公告)号：CN101921275A
公开(公告)日：2010-12-22
申请号：CN201010229338.6
申请日：2010-07-16
申请人： 深圳市海滨制药有限公司
IPC分类号： C07D477/20 , C07D477/08 , C07D477/04
摘要： 本发明公开了一种制备亚胺培南的新方法，以培南类药物中间体化合物4AA为起始原料，与中间体IX在催化剂存在下发生Refortmasty反应，经酸水解得到中间体X；中间体X在催化剂存在下发生N-H卡宾插入反应，得到双环母核III；双环母核III在有机碱条件下，经磷酰化得到中间体IV，不经分离直接与半胱胺盐酸盐反应后，加入适当的溶剂，得到固态的溶剂包合物VI；溶剂包合物VI不必去除溶剂，直接在碱存在下与亚胺苄醚发生缩合反应得到中间体VII，不经分离直接进行催化氢化反应，得到含有亚胺培南的溶液I。所得溶液中的亚胺培南含量高，可用本领域已知的任何方法进行结晶处理，得到亚胺培南一水合物晶体。
-
公开(公告)号：CN101885727A
公开(公告)日：2010-11-17
申请号：CN201010218043.9
申请日：2010-07-02
申请人： 深圳市海滨制药有限公司
IPC分类号： C07D477/20 , C07D477/06
CPC分类号： Y02P20/55
摘要： 本发明提供一种制备帕尼培南的方法，包括下述步骤：1)将Ketone与磷酰氯反应得到化合物(II)；不经分离直接与化合物(V)反应，得到带双保护基的帕尼培南(VI)；2)将带双保护基的帕尼培南(VI)经催化氢化反应，得到帕尼培南(I)；反应路线为：R＝苄基或取代苄基；R′＝烷基、芳基或取代芳基。该方法可使多步反应一次完成，使反应周期缩短，提高了劳动生产率，减少工业化时的设备投资，减少了使用溶剂的种类和数量，减少了环境污染，降低了工业化生产成本。
-
公开(公告)号：CN114031573A
公开(公告)日：2022-02-11
申请号：CN202210019194.4
申请日：2022-01-10
申请人： 深圳市海滨制药有限公司
IPC分类号： C07D263/12 , C07C51/09 , C07C67/343 , C07C61/04 , C07C69/743
摘要： 本申请属于化学合成技术领域，尤其涉及S‑(+)‑2,2‑二甲基环丙烷甲酸不对称合成中配体的回收方法。本申请的回收方法，包括：将重氮乙酸乙酯溶液、噁唑啉配体、催化剂、异丁烯和反应溶剂混合进行环丙烷化，得到二甲基环丙烷甲酸乙酯粗品；将二甲基环丙烷甲酸乙酯粗品、有机溶剂和无机碱混合水解，得到水解产物，除去水解产物的有机溶剂，得到水层产物；将水相产物萃取分相，得到有机层产物；将有机层产物、非质子有机溶剂、三级有机胺和磺酸酯化试剂混合进行活化，然后纯化，回收得到所述噁唑啉配体。本申请的回收方法，有效解决现有不对称合成S‑(+)‑2,2‑二甲基环丙烷甲酸方法中无法回收所用配体的问题。
-
-
-
-
-
-
-
-
-
搜索结果
30 条记录 (耗时 0.033 秒)
