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公开(公告)号：CN118637999B
公开(公告)日：2024-10-18
申请号：CN202411088697.2
申请日：2024-08-09
申请人： 淄博飞源化工有限公司
摘要： 本发明属于氟化工的技术领域，具体涉及1,1,1‑三氟丙酮及其合成方法与合成装置。本发明所述的1,1,1‑三氟丙酮的合成方法，包括以下步骤：将格氏试剂的有机溶液加入反应釜，通加乙烯酮，反应完后打入酸化/蒸馏釜，提温至7‑15℃，调节pH进行酸化反应，在酸化/蒸馏釜中，常压、气相温度21.5‑22.5℃条件下蒸馏，得到1,1,1‑三氟丙酮；将酸化/蒸馏釜中的混合相静置分层，放出水相，对有机相进行蒸馏得到可回收套用的有机相。本发明提供1,1,1‑三氟丙酮的合成方法，操作简单，对环境友好；本发明所制备的1,1,1‑三氟丙酮，纯度高，收率高；本发明的1,1,1‑三氟丙酮的合成装置，能耗低，反应效率高。
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公开(公告)号：CN118771964A
公开(公告)日：2024-10-15
申请号：CN202411258831.9
申请日：2024-09-10
申请人： 淄博飞源化工有限公司
IPC分类号： C07C45/00 , C07C45/78 , C07C45/81 , C07C45/82 , C07C49/167
摘要： 本发明属于化学合成技术领域，具体涉及1,1,1‑三氟乙酰丙酮及其合成方法与合成装置。所述的1,1,1‑三氟乙酰丙酮的合成方法，包括以下步骤：将三氟乙酰氯与溶剂预混，再加入乙烯酮，进行加成反应，得到中间产物；将中间产物和格氏试剂混合，然后依次通过低温管式反应器、次低温反应器，进入过滤水洗罐，在过滤水洗罐中进行搅拌反应，得到反应液；将反应液调节pH至1‑2，然后进行脱盐过滤处理，直至有机相无盐结晶，静置分液，得到有机相；将有机相进行精馏，先精馏收集回用溶剂，再精馏获得目标产物1,1,1‑三氟乙酰丙酮。本发明提供1,1,1‑三氟乙酰丙酮的合成方法，能耗低，所合成的1,1,1‑三氟乙酰丙酮，纯度高、收率高。
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公开(公告)号：CN118307407B
公开(公告)日：2024-08-06
申请号：CN202410743267.3
申请日：2024-06-11
申请人： 淄博飞源化工有限公司
摘要： 本发明属于农药和医药中间体的合成技术领域，具体涉及三氟乙酸乙酯连续合成方法及合成装置。本发明所述的三氟乙酸乙酯连续合成方法，包括以下步骤：将三氟乙酰氯与乙醇在改性壳聚糖催化剂的催化条件下，在35℃‑50℃回流状态条件下通过反应器进行连续反应，回流中的冷凝温度为‑5℃‑5℃，所述三氟乙酰氯为连续性气相通入，得到的液相三氟乙酸乙酯粗品经过精馏，得到三氟乙酸乙酯。本发明提供的三氟乙酸乙酯连续合成方法，连续反应，节约了成本，简化了程序，在催化剂的作用下，反应速率快，所合成的三氟乙酸乙酯产率高、纯度高，该催化剂可以循环使用、不产生废催化剂，节约了成本。本发明还提供其合成装置。
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公开(公告)号：CN117843480B
公开(公告)日：2024-05-14
申请号：CN202410259878.0
申请日：2024-03-07
申请人： 淄博飞源化工有限公司
IPC分类号： C07C67/14 , C07C67/54 , C07C69/716
摘要： 本发明属于化学合成的技术领域，具体涉及4,4,4‑三氟乙酰乙酸乙酯的合成方法及所采用的合成装置。本发明所述的4,4,4‑三氟乙酰乙酸乙酯的合成方法，包括以下步骤：在0.1‑0.3MPa、‑5‑0℃条件下，将三氟乙酰氯溶解至有机溶剂中，再向其中加入乙烯酮，通过管式反应器B进行加成反应，得到中间物料；将乙醇加入至中间物料中，通过管式反应器A进行酯化反应，得到反应液；将反应液经过精馏，得到4,4,4‑三氟乙酰乙酸乙酯。本发明提供4,4,4‑三氟乙酰乙酸乙酯的合成方法，减少副反应的发生，反应条件稳定，反应活性高，产品的纯度高、收率高，本发明还提供4,4,4‑三氟乙酰乙酸乙酯的合成装置。
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公开(公告)号：CN118851866A
公开(公告)日：2024-10-29
申请号：CN202411340870.3
申请日：2024-09-25
申请人： 淄博飞源化工有限公司
IPC分类号： C07C17/263 , C07C21/18 , C07F9/535 , B01J19/00
摘要： 本发明属于氟化工的技术领域，具体涉及2,3,3,3‑四氟丙烯及其合成方法与合成装置。本发明所述的2,3,3,3‑四氟丙烯的合成方法：首先在溶剂环境中将三苯基甲基卤化磷与氢化钠或金属钠反应制备出亚甲基三苯基磷烷溶液，然后将处理后的亚甲基三苯基磷烷溶液与三氟乙酰氟反应，生成2,3,3,3‑四氟丙烯粗产品，最后2,3,3,3‑四氟丙烯粗产品经过处理，得到2,3,3,3‑四氟丙烯。本发明还提供其合成装置。本发明提供2,3,3,3‑四氟丙烯的合成方法，工艺简单，能耗低，反应转化率高，所合成的2,3,3,3‑四氟丙烯纯度高、收率高，所采用的2,3,3,3‑四氟丙烯合成装置，操作简单。
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公开(公告)号：CN118125918A
公开(公告)日：2024-06-04
申请号：CN202410538400.1
申请日：2024-04-30
申请人： 淄博飞源化工有限公司
IPC分类号： C07C67/343 , C07C69/716 , B01J19/00 , B01D3/00 , B01D3/10
摘要： 本发明属于农药和医药中间体的合成技术领域，具体涉及4,4,4‑三氟乙酰乙酸乙酯的连续合成方法与合成装置。本发明所述的4,4,4‑三氟乙酰乙酸乙酯的连续合成方法：向反应溶剂中加入钠或氢化钠，在搅拌条件下，通过竖直冷凝器控制竖直冷凝温度为‑8‑（‑18℃），控制反应体系温度为25‑50℃，加入乙酸乙酯的同时通过气体分布器通入三氟乙酰氯，通入完成后，反应体系继续搅拌保温反应30‑60min，得到的反应液进行过滤，滤液减压蒸馏，得到4,4,4‑三氟乙酰乙酸乙酯。本发明提供的4,4,4‑三氟乙酰乙酸乙酯的连续合成方法，原料成本低，简化工艺，副反应少，生产效率高。
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公开(公告)号：CN117843480A
公开(公告)日：2024-04-09
申请号：CN202410259878.0
申请日：2024-03-07
申请人： 淄博飞源化工有限公司
IPC分类号： C07C67/14 , C07C67/54 , C07C69/716
摘要： 本发明属于化学合成的技术领域，具体涉及4,4,4‑三氟乙酰乙酸乙酯的合成方法及所采用的合成装置。本发明所述的4,4,4‑三氟乙酰乙酸乙酯的合成方法，包括以下步骤：在0.1‑0.3MPa、‑5‑0℃条件下，将三氟乙酰氯溶解至有机溶剂中，再向其中加入乙烯酮，通过管式反应器B进行加成反应，得到中间物料；将乙醇加入至中间物料中，通过管式反应器A进行酯化反应，得到反应液；将反应液经过精馏，得到4,4,4‑三氟乙酰乙酸乙酯。本发明提供4,4,4‑三氟乙酰乙酸乙酯的合成方法，减少副反应的发生，反应条件稳定，反应活性高，产品的纯度高、收率高，本发明还提供4,4,4‑三氟乙酰乙酸乙酯的合成装置。
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公开(公告)号：CN118707002A
公开(公告)日：2024-09-27
申请号：CN202411183015.6
申请日：2024-08-27
申请人： 淄博飞源化工有限公司
摘要： 本发明属于化学物质的检测技术领域，具体涉及离子色谱法测定硫酰氯的方法。本发明所述的离子色谱法测定硫酰氯的方法，包括以下步骤：（1）样品前处理：向容器中加入水，降温至1‑5℃，向容器底部通入副产硫酰氯，密封容器，然后升温后保持温度超声，进行水解反应，得到水解液；（2）配制氯离子的标准曲线浓度：采用氯离子的标准物质进行不同梯度的稀释，得到不同浓度的标准溶液；（3）将不同浓度的标准溶液采用离子色谱仪制得标准曲线，再用相同的离子色谱参数测定稀释后的水解液，得到氯离子的浓度，计算出硫酰氯的含量。本发明提供离子色谱法测定硫酰氯的方法，准确度高，精密度好，分析快速准确，所需试剂、耗材少，成本低。
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公开(公告)号：CN118637999A
公开(公告)日：2024-09-13
申请号：CN202411088697.2
申请日：2024-08-09
申请人： 淄博飞源化工有限公司
摘要： 本发明属于氟化工的技术领域，具体涉及1,1,1‑三氟丙酮及其合成方法与合成装置。本发明所述的1,1,1‑三氟丙酮的合成方法，包括以下步骤：将格氏试剂的有机溶液加入反应釜，通加乙烯酮，反应完后打入酸化/蒸馏釜，提温至7‑15℃，调节pH进行酸化反应，在酸化/蒸馏釜中，常压、气相温度21.5‑22.5℃条件下蒸馏，得到1,1,1‑三氟丙酮；将酸化/蒸馏釜中的混合相静置分层，放出水相，对有机相进行蒸馏得到可回收套用的有机相。本发明提供1,1,1‑三氟丙酮的合成方法，操作简单，对环境友好；本发明所制备的1,1,1‑三氟丙酮，纯度高，收率高；本发明的1,1,1‑三氟丙酮的合成装置，能耗低，反应效率高。
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公开(公告)号：CN118307407A
公开(公告)日：2024-07-09
申请号：CN202410743267.3
申请日：2024-06-11
申请人： 淄博飞源化工有限公司
摘要： 本发明属于农药和医药中间体的合成技术领域，具体涉及三氟乙酸乙酯连续合成方法及合成装置。本发明所述的三氟乙酸乙酯连续合成方法，包括以下步骤：将三氟乙酰氯与乙醇在改性壳聚糖催化剂的催化条件下，在35℃‑50℃回流状态条件下通过反应器进行连续反应，回流中的冷凝温度为‑5℃‑5℃，所述三氟乙酰氯为连续性气相通入，得到的液相三氟乙酸乙酯粗品经过精馏，得到三氟乙酸乙酯。本发明提供的三氟乙酸乙酯连续合成方法，连续反应，节约了成本，简化了程序，在催化剂的作用下，反应速率快，所合成的三氟乙酸乙酯产率高、纯度高，该催化剂可以循环使用、不产生废催化剂，节约了成本。本发明还提供其合成装置。
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