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公开(公告)号：CN104130142B
公开(公告)日：2016-05-18
申请号：CN201410382536.4
申请日：2014-08-06
申请人： 江苏鼎龙科技有限公司 , 浙江鼎龙科技有限公司
IPC分类号： C07C215/76 , C07C213/02
摘要： 本发明涉及一种3-硝基-4-羟丙基氨基苯酚的制备方法，包括下述步骤：（1）以质量浓度为80～90%的二氧六环水溶液为溶剂，在碳酸钙作用下，3-硝基-4-氨基苯酚与氯甲酸氯丙酯进行缩合反应；（2）滴加入质量浓度为40～55%的碱液进行水解反应，控制滴加温度50～55℃，滴加毕，在58～65℃保温反应0.5～5h后，冷却至30～40℃，调pH至5.5～6.5后，蒸除乙醇得3-硝基-4-羟丙基氨基苯酚粗品；（3）3-硝基-4-羟丙基氨基苯酚粗品在质量浓度为18～22%的正丙醇水溶液进行打浆处理后得到3-硝基-4-羟丙基氨基苯酚。本发明总收率可以达到90%及以上；两步反应可以使用一锅法生产，在生产上操作简单，具有副产物少、产品质量高、污染少、对设备的要求低等优点。
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公开(公告)号：CN103508900B
公开(公告)日：2016-03-09
申请号：CN201310505347.7
申请日：2013-10-24
申请人： 浙江鼎龙科技有限公司 , 江苏鼎龙科技有限公司
IPC分类号： C07C211/51 , C07C209/42
摘要： 本发明涉及一种2,5-二甲基-1,4-苯二胺的制备方法，所述方法以苯胺类物质为原料，经重氮化反应、偶合反应、氢解反应、纯化处理得2,5-二甲基-1,4-苯二胺。本发明主辅原料廉价易得，反应步骤少、收率高、操作简便、是进一步淘汰老工艺实现和发展此产品的新型工业化生产；回收苯胺类物质，可继续作为辅助原料用于苯胺类重氮盐的制备，降低了成本与污染、产生循环经济并实现清洁生产；所得的产品质量获得大幅度提高，远高于老产品尤其是出口产品的75%含量，使其除用于染料颜料外，拓展到高性能材料单体的使用功能。
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公开(公告)号：CN104744272B
公开(公告)日：2016-09-14
申请号：CN201510129597.4
申请日：2015-03-24
申请人： 浙江鼎龙科技有限公司 , 江苏鼎龙科技有限公司
IPC分类号： C07C217/76 , C07C213/02 , C07C213/10
摘要： 本发明涉及一种2‑（甲氧基甲基）苯基‑1,4‑二胺的制备方法，其以邻硝基苄醇为原料，经甲基化、加氢还原反应，得到2‑（甲氧基甲基）苯胺，2‑（甲氧基甲基）苯胺以苯胺类物质为耦合剂进行偶氮反应得到2‑（甲氧基甲基）‑5‑偶氮基苯胺，2‑（甲氧基甲基）‑5‑偶氮基苯胺在氢化催化剂下，氢解反应生成2‑（甲氧基甲基）苯基‑1,4‑二胺与对应的耦合剂，然后经过分离提纯，分别得到2‑（甲氧基甲基）苯基‑1,4‑二胺与对应的耦合剂。该方法具有原子经济性、三废少、原料便宜、辅助材料可以回收套用等特点，在简化操作、降低污染以及提高经济效益方面有了显著的改进，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN104725247B
公开(公告)日：2017-03-01
申请号：CN201510129623.3
申请日：2015-03-24
申请人： 浙江鼎龙科技有限公司 , 江苏鼎龙科技有限公司
IPC分类号： C07C215/68 , C07C213/02
摘要： 本发明涉及一种微反应器法连续化合成邻氨基苯乙醇的装置及方法，步骤为：以2-氯-6-硝基甲苯与甲醛为反应物，碱催化下以极性溶剂为载体输入第一微反应器中，在一定的温度下进行羟甲基化反应，得到2-氯-6-硝基苯乙醇和极性溶剂的混合物；再进入第二微反应器，同时经气体分布器连续通入氢气进行催化氢化，得到邻氨基苯乙醇，其中微反应器中装载有加氢催化剂。本发明通过选用易得低廉的原料和催化剂，选择合适的反应温度，通过微反应器实现了连续化生产，具有生产效率高、反应条件易控制、产品收率高、质量好、资源充分利用等优点，适合规模化工业生产。
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公开(公告)号：CN103508903A
公开(公告)日：2014-01-15
申请号：CN201310505620.6
申请日：2013-10-24
申请人： 浙江鼎龙科技有限公司
IPC分类号： C07C211/52 , C07C209/42
摘要： 本发明涉及一种2,5-二氯-1,4-苯二胺的制备方法，以2,5-二氯苯胺为原料，与苯胺重氮盐偶合先制得偶氮化合物，再加入金属锌（或铁）、在酸性条件下还原氢解制备得到2,5-二氯-1,4-苯二胺的新路线，并通过将还原过程生成的产物2,5-二氯-1,4-苯二胺以盐酸盐的形式取出后进行脱色中和，同时采用回收循环技术，通过水蒸汽蒸馏回收苯胺使其循环使用于苯胺重氮盐的制备。本发明具有可提高收率、降低成本、减少污染、实现清洁生产同时还产生循环经济等特点。
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公开(公告)号：CN103508850A
公开(公告)日：2014-01-15
申请号：CN201310505791.9
申请日：2013-10-24
申请人： 浙江鼎龙科技有限公司
CPC分类号： C07C37/05 , C07C201/08 , C07C209/36 , C07C39/08 , C07C205/06 , C07C211/50
摘要： 本发明涉及一种2,6-二羟基甲苯的制备方法，其以对叔丁基甲苯为原料，经过硝化、还原、水解脱叔丁基反应得到2,6-二羟基甲苯。本发明具有选择性高，产品纯度高，成本低，环境友好等特点，是一条具有工业化前景的路线。
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公开(公告)号：CN103508908B
公开(公告)日：2015-03-11
申请号：CN201310505541.5
申请日：2013-10-24
申请人： 浙江鼎龙科技有限公司
IPC分类号： C07C215/76 , C07C213/02
摘要： 本发明涉及一种4-氨基-3-甲基苯酚的制备方法，以间甲苯酚为原料经亚硝化反应、加氢还原反应、纯化后制备得到高品质的4-氨基-3-甲基苯酚。本发明工艺简单，产品后处理简便，环境污染小，较其他方法制备得到的4-氨基-3-甲基苯酚产品质量高，稳定性好，制得的产品除可以用于普通用途外，还可以用于高端树脂的制备，是一种工业上可行的较佳制备方法。
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公开(公告)号：CN103044272B
公开(公告)日：2014-08-13
申请号：CN201210533943.1
申请日：2012-12-08
申请人： 浙江鼎龙科技有限公司
IPC分类号： C07C215/16 , C07C213/08 , C09J11/06
摘要： 本发明公开了一种4-亚硝基-N-乙基-N-羟乙基苯胺的制备方法：以N-乙基-N-羟乙基苯胺为原料，以水或氯化钠水溶液为溶剂，以盐酸和亚硝酸钠水溶液为亚硝化试剂，在-5~10℃进行亚硝化反应生成4-亚硝基-N-乙基-N-羟乙基盐酸盐，将4-亚硝基-N-乙基-N-羟乙基盐酸盐采用盐酸盐析出或有机溶剂萃取处理，获得4-亚硝基-N-乙基-N-羟乙基苯胺；本发明方法得到的4-亚硝基-N-乙基-N-羟乙基苯胺纯度高，水份极低，与异氰酸丙基三乙氧基硅烷反应性良好，得到的胶黏剂组分纯度高，在高分子聚合物与玻璃之间具有良好的粘结性。
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公开(公告)号：CN103044272A
公开(公告)日：2013-04-17
申请号：CN201210533943.1
申请日：2012-12-08
申请人： 浙江鼎龙科技有限公司
IPC分类号： C07C215/16 , C07C213/08 , C09J11/06
摘要： 本发明公开了一种4-亚硝基-N-乙基-N-羟乙基苯胺的制备方法：以N-乙基-N-羟乙基苯胺为原料，以水或氯化钠水溶液为溶剂，以盐酸和亚硝酸钠水溶液为亚硝化试剂，在-5~10℃进行亚硝化反应生成4-亚硝基-N-乙基-N-羟乙基盐酸盐，将4-亚硝基-N-乙基-N-羟乙基盐酸盐采用盐酸盐析出或有机溶剂萃取处理，获得4-亚硝基-N-乙基-N-羟乙基苯胺；本发明方法得到的4-亚硝基-N-乙基-N-羟乙基苯胺纯度高，水份极低，与异氰酸丙基三乙氧基硅烷反应性良好，得到的胶黏剂组分纯度高，在高分子聚合物与玻璃之间具有良好的粘结性。
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公开(公告)号：CN104725247A
公开(公告)日：2015-06-24
申请号：CN201510129623.3
申请日：2015-03-24
申请人： 浙江鼎龙科技有限公司 , 滨海白云化工有限公司
IPC分类号： C07C215/68 , C07C213/02
摘要： 本发明涉及一种微反应器法连续化合成邻氨基苯乙醇的装置及方法，步骤为：以2-氯-6-硝基甲苯与甲醛为反应物，碱催化下以极性溶剂为载体输入第一微反应器中，在一定的温度下进行羟甲基化反应，得到2-氯-6-硝基苯乙醇和极性溶剂的混合物；再进入第二微反应器，同时经气体分布器连续通入氢气进行催化氢化，得到邻氨基苯乙醇，其中微反应器中装载有加氢催化剂。本发明通过选用易得低廉的原料和催化剂，选择合适的反应温度，通过微反应器实现了连续化生产，具有生产效率高、反应条件易控制、产品收率高、质量好、资源充分利用等优点，适合规模化工业生产。
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