一种制备酰胺类除草剂原料2,4-二氟苯胺的方法

    公开(公告)号:CN114053959A

    公开(公告)日:2022-02-18

    申请号:CN202111503976.7

    申请日:2021-12-10

    Abstract: 本发明公开了一种制备酰胺类除草剂原料2,4‑二氟苯胺的方法,包括以下步骤,A、将铁粉和氯化氨水溶液通进高速反应釜中进行反应;B、将2,4‑‑二氟硝基苯从进料口中放进下料装置内部,并启动驱动装置;C、驱动装置会驱动变速装置运动,并通过变速装置带动第一转轴进行旋转;D、搅拌轴带动第一搅拌叶进行运动;E、通过第二电动杆根据驱动装置的启动速度对套筒的位置进行调节;F、反应结束之后进行出料;通过设置了变速装置和第一搅拌叶,可以更好的进行搅拌,并提高了搅拌的速度和搅拌的均匀度;设置了下料装置和下料控制装置,可以更好的对下料速度以及下料的均匀度进行提高,更加有利于提高搅拌的均匀度。

    一种有机氟化工危险工艺反应用微通道反应器

    公开(公告)号:CN114130325B

    公开(公告)日:2023-06-23

    申请号:CN202111504655.9

    申请日:2021-12-10

    Abstract: 本发明公开了一种有机氟化工危险工艺反应用微通道反应器,包括安装框、设于所述安装框内的第一反应板及第二反应板,所述第一反应板上设有多个第一反应道,所述第二反应板上设有第二反应道,所述安装框内设有第一安装板,所述第一安装板设于所述第一反应板和所述第二反应板下方,第一安装板上设有多个第一转辊和第二转辊,所述第一转辊上设有第一输水腔,所述第二转辊上设有第二输水腔,所述安装框底部设有蓄水盒,所述第一输水腔和所述第二输水腔均与所述蓄水盒内相通,所述第一转辊和所述第二转辊上均设有多个刷毛,所述第一反应板和所述第二反应板上均设有用于放置所述第一转辊和所述第二转辊的凹槽。

    一种1,5-二氟-2,4-二硝基苯的制备工艺

    公开(公告)号:CN114716321A

    公开(公告)日:2022-07-08

    申请号:CN202210459384.8

    申请日:2022-04-27

    Abstract: 本发明公开一种1,5‑二氟‑2,4‑二硝基苯的制备工艺,包括以下步骤:S1、在反应瓶中加入浓度为90%的浓硫酸,并开启搅拌;S2、向反应瓶中加入2,4‑二氟硝基苯;S3、向反应瓶中滴加浓度为97%的浓硝酸;S4、滴加完成后,缓慢升温至60℃,并保温反应,然后降温至0℃以析出产物;S5、将析出的产物放入到离心机内进行离心直至无滤液滴出;S6、收集的废酸滤液继续用2,4‑二氟硝基苯对未完全析出产物进行萃取;S7、持续循环,得到产物1,5‑二氟‑2,4‑二硝基苯。本发明通过连续循环套用,能够对废酸、废水进行循环使用,既能节约酸液资源,降低生产成本,又能保护环境,减少废液排放,同时还增加了产物收率和产物纯度。

    一种基于高活性骨架镍合成对氟苯胺的方法

    公开(公告)号:CN114085154B

    公开(公告)日:2024-03-19

    申请号:CN202111447364.0

    申请日:2021-12-01

    Abstract: 本发明公开了一种基于高活性骨架镍合成对氟苯胺的方法,包括以下步骤:制备Zr‑MOF材料,在Zr‑MOF材料表面原位修饰聚多巴胺层,得到聚多巴胺修饰的Zr‑MOF材料,将六水合硝酸镍溶于去离子水中,然后加入上述制得的聚多巴胺修饰的Zr‑MOF材料,并加入尿素、柠檬酸钠和六亚甲基四胺,搅拌处理后升温反应,反应结束后,冷却至室温,并将反应液过滤,得到的固体干燥后置于马弗炉内进行煅烧,制得多孔催化剂;将制得的多孔催化剂加入到反应器中,然后加入对氟硝基苯,采用氮气置换出反应器内的空气后,通入氢气,加热反应,反应结束后,将反应液过滤,滤液蒸出溶剂后进行减压蒸馏,制得对氟苯胺。本发明提供的方法操作简单,制得的产品收率和纯度较高。

    一种制备1,2,4-三氟苯的先进合成工艺

    公开(公告)号:CN114146664A

    公开(公告)日:2022-03-08

    申请号:CN202111450142.4

    申请日:2021-12-01

    Abstract: 本发明公开了一种制备1,2,4‑三氟苯的先进合成工艺,包括以下步骤;A、将通过现有技术制备的三氟苯甲酸放到高效反应釜中;B、将铜催化剂放到储藏仓中;C、启动高效反应釜;D、启动第二电机,带动加料桶旋转;E、启动驱动装置带动下料装置进行运动,并启动下料控制装置和第一控制装置控制下料装置进行下料;F、通过出料口处进行排出最终产品,并对其进行收集;通过均匀的添加铜催化剂,使铜催化剂可以无死角的分布在反应桶的溶液中,从而提高反应的速度;并通过可以对添加催化剂的速度可以进行调节,使其可以更好的控制反应速度,更安全的进行制备的同时还可以更好的得到所需纯度的反应产物。

    一种有机氟化工危险工艺反应用微通道反应器

    公开(公告)号:CN114130325A

    公开(公告)日:2022-03-04

    申请号:CN202111504655.9

    申请日:2021-12-10

    Abstract: 本发明公开了一种有机氟化工危险工艺反应用微通道反应器,包括安装框、设于所述安装框内的第一反应板及第二反应板,所述第一反应板上设有多个第一反应道,所述第二反应板上设有第二反应道,所述安装框内设有第一安装板,所述第一安装板设于所述第一反应板和所述第二反应板下方,第一安装板上设有多个第一转辊和第二转辊,所述第一转辊上设有第一输水腔,所述第二转辊上设有第二输水腔,所述安装框底部设有蓄水盒,所述第一输水腔和所述第二输水腔均与所述蓄水盒内相通,所述第一转辊和所述第二转辊上均设有多个刷毛,所述第一反应板和所述第二反应板上均设有用于放置所述第一转辊和所述第二转辊的凹槽。

    一种基于高活性骨架镍合成对氟苯胺的方法

    公开(公告)号:CN114085154A

    公开(公告)日:2022-02-25

    申请号:CN202111447364.0

    申请日:2021-12-01

    Abstract: 本发明公开了一种基于高活性骨架镍合成对氟苯胺的方法,包括以下步骤:制备Zr‑MOF材料,在Zr‑MOF材料表面原位修饰聚多巴胺层,得到聚多巴胺修饰的Zr‑MOF材料,将六水合硝酸镍溶于去离子水中,然后加入上述制得的聚多巴胺修饰的Zr‑MOF材料,并加入尿素、柠檬酸钠和六亚甲基四胺,搅拌处理后升温反应,反应结束后,冷却至室温,并将反应液过滤,得到的固体干燥后置于马弗炉内进行煅烧,制得多孔催化剂;将制得的多孔催化剂加入到反应器中,然后加入对氟硝基苯,采用氮气置换出反应器内的空气后,通入氢气,加热反应,反应结束后,将反应液过滤,滤液蒸出溶剂后进行减压蒸馏,制得对氟苯胺。本发明提供的方法操作简单,制得的产品收率和纯度较高。

    一种羟基乙酸丁酯的制备方法
    9.
    发明公开

    公开(公告)号:CN114907208A

    公开(公告)日:2022-08-16

    申请号:CN202210457682.3

    申请日:2022-04-27

    Abstract: 本发明公开一种羟基乙酸丁酯的制备方法,包括以下步骤:S1、在容器中投入一氯乙酸和水,常温搅拌充分溶解;S2、升温至回流,强光照射以加速一氯乙酸分解;S3、降温,然后缓慢加入氢氧化钠溶液,加入完成后取样检测,并继续反应一段时间以使一氯乙酸充分反应;S4、往容器中继续加入浓硫酸和正丁醇,升温回流脱水反应,利用分水器分水直至无水分出,继续回流一段时间以使反应充分完成;S5、降温到室温,用无水碳酸钠调节反应液的PH值至7‑8,然后抽滤除去无机盐;S6、滤液先常压精馏蒸出多余的正丁醇,直至精馏塔釜底正丁醇含量小于0.2%,然后蒸出产物羟基乙酸丁酯。本发明能够提高产品收率,降低催化剂用量、生产成本和反应时间。

    一种基于三氧化二氮重氮化制备3-氟三氟甲苯的方法

    公开(公告)号:CN114835555A

    公开(公告)日:2022-08-02

    申请号:CN202210263543.7

    申请日:2022-03-17

    Abstract: 本发明公开了一种基于三氧化二氮重氮化制备3‑氟三氟甲苯的方法,包括以下步骤:将氟硼酸溶液和间氨基三氟甲苯泵入到成盐微通道反应器中反应,产物进入到重氮盐管式反应器内并通入三氧化二氮进行反应,产物进入到重氮盐暂存釜内,然后连续离心处理,重氮盐进行干燥并进行热分解处理;离心的母液进行浓缩,浓缩时出来的废水重新用于配制氟硼酸溶液;重氮盐热分解处理时生成的气体采用酸液进行喷淋吸收,热分解处理时产生的残渣用于废水处理;喷淋吸收后的液体分层,油层泵入到精馏塔内进行精馏处理,得到目标产品,水层用于配制氟硼酸溶液。本发明对生产中的废液以及固废物都进行回收利用,有效节约了资源,且产品收率高、纯度高。

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