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公开(公告)号：CN114085154B
公开(公告)日：2024-03-19
申请号：CN202111447364.0
申请日：2021-12-01
Applicant: 浙江解氏新材料股份有限公司
IPC: C07C209/36 , C07C211/52 , B01J27/24 , B01J21/06 , B01J37/08 , B01J35/61
Abstract: 本发明公开了一种基于高活性骨架镍合成对氟苯胺的方法，包括以下步骤：制备Zr‑MOF材料，在Zr‑MOF材料表面原位修饰聚多巴胺层，得到聚多巴胺修饰的Zr‑MOF材料，将六水合硝酸镍溶于去离子水中，然后加入上述制得的聚多巴胺修饰的Zr‑MOF材料，并加入尿素、柠檬酸钠和六亚甲基四胺，搅拌处理后升温反应，反应结束后，冷却至室温，并将反应液过滤，得到的固体干燥后置于马弗炉内进行煅烧，制得多孔催化剂；将制得的多孔催化剂加入到反应器中，然后加入对氟硝基苯，采用氮气置换出反应器内的空气后，通入氢气，加热反应，反应结束后，将反应液过滤，滤液蒸出溶剂后进行减压蒸馏，制得对氟苯胺。本发明提供的方法操作简单，制得的产品收率和纯度较高。
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公开(公告)号：CN113979579B
公开(公告)日：2023-04-07
申请号：CN202111390373.0
申请日：2021-11-23
Applicant: 浙江解氏新材料股份有限公司
IPC: C02F9/00 , B01J20/26 , B01J20/28 , B01J20/30 , C02F1/28 , C02F1/32 , C02F1/66 , C02F1/72 , C02F101/14
Abstract: 本发明公开了一种高效去除废水中含氟化合物的方法，包括以下步骤：将废水进行初步除杂处理后泵入到吸附池内进行处理；向吸附池内加入甲基功能化的三聚氰胺泡沫/碳纳米管/锌基MOF三元复合吸附剂，吸附处理，之后将处理后的废水泵入到装有多个改性间隔物的催化降解池内进行处理，处理后的废水达到排放标准。本发明提供的方法可有效除去废水中的含氟化合物，操作简单，对水体无二次污染。
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公开(公告)号：CN114773149A
公开(公告)日：2022-07-22
申请号：CN202210500326.5
申请日：2022-05-09
Applicant: 浙江解氏新材料股份有限公司
Inventor： 刘亮
Abstract: 本发明公开了一种医药中间体2,4,5‑三氟溴苄的高效合成方法，包括以下步骤：制备蜂窝状负载型催化剂；以2,4‑二氟硝基苯为原料，在蜂窝状负载型催化剂的催化下进行加氢还原，制得2,4‑二氟苯胺；以2,4‑二氟苯胺为原料，首先进行重氮化反应，然后进行热分解反应，制得1,2,4‑三氟苯；将1,2,4‑三氟苯与溴化钠和多聚甲醛反应，制得目标产品2,4,5‑三氟溴苄。本发明提供的方法操作简单，制得的目标产品纯度高，收率高。
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公开(公告)号：CN112619399B
公开(公告)日：2022-07-12
申请号：CN202011499769.4
申请日：2020-12-18
Applicant: 浙江解氏新材料股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种亚硝酰硫酸制备过程中的尾气处理方法，包括以下步骤：首先制备多孔填料；将待处理的尾气从装有多孔填料的一级吸附塔的下方进入，从一级吸附塔的上方通入双氧水进行吸附，一级吸附塔没有吸附的尾气继续通入到装有上述多孔填料的二级吸附塔内，并向二级吸附塔内通入碱液进行吸附；一级吸附塔内吸附后得到的吸附液浓缩后回收用于亚硝酰硫酸的制备。本发明公开的方法不产生氨氮，为后续废水处理提供方便，吸附液可重新利用，降低了成本。
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公开(公告)号：CN113429254A
公开(公告)日：2021-09-24
申请号：CN202110828243.4
申请日：2021-07-22
Applicant: 浙江解氏新材料股份有限公司
IPC: C07C17/093 , C07C17/383 , C07C25/13 , B01J19/30
Abstract: 本发明公开了一种基于陶瓷填料塔的2，4‑二氯氟苯的高效合成方法，包括以下步骤：将汽化的3‑氯‑4‑氟硝基苯与预热的氯气混合加入到装填有分层多孔陶瓷填料的反应塔内反应；反应塔中的反应产物经过冷凝后进入到气液分离器中，分离出来的尾气进入到尾气降膜吸收塔中进行处理，分离出来的液体进入到精馏塔内精馏制得目标产品。本发明制得的目标产品收率高，方法简单，成本低。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN114130325B
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202111504655.9
申请日：2021-12-10
Applicant: 浙江解氏新材料股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种有机氟化工危险工艺反应用微通道反应器，包括安装框、设于所述安装框内的第一反应板及第二反应板，所述第一反应板上设有多个第一反应道，所述第二反应板上设有第二反应道，所述安装框内设有第一安装板，所述第一安装板设于所述第一反应板和所述第二反应板下方，第一安装板上设有多个第一转辊和第二转辊，所述第一转辊上设有第一输水腔，所述第二转辊上设有第二输水腔，所述安装框底部设有蓄水盒，所述第一输水腔和所述第二输水腔均与所述蓄水盒内相通，所述第一转辊和所述第二转辊上均设有多个刷毛，所述第一反应板和所述第二反应板上均设有用于放置所述第一转辊和所述第二转辊的凹槽。
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公开(公告)号：CN114621097A
公开(公告)日：2022-06-14
申请号：CN202210320111.5
申请日：2022-03-29
Applicant: 浙江解氏新材料股份有限公司
IPC: C07C209/36 , C07C211/52
Abstract: 本发明公开了一种2,4‑二氟硝基苯催化加氢制备2,4‑二氟苯胺的方法，包括以下步骤：制备Zr‑MOF/珍珠岩复合材料；将氯化钯和氯化镍溶于去离子水中制得混合溶液，然后加入上述制得的Zr‑MOF/珍珠岩复合材料，超声处理，然后烘干，最后置于马弗炉内还原处理，制得催化剂；将2,4‑二氟硝基苯加入到装有催化剂的反应器中，采用氢气置换出反应器中的空气，升温后通入氢气反应，反应结束后，将反应液过滤除去催化剂，滤液除去溶剂后进行减压蒸馏，制得目标产品。该方法操作简单，制得的产品收率高。
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公开(公告)号：CN113563156A
公开(公告)日：2021-10-29
申请号：CN202110857160.8
申请日：2021-07-28
Applicant: 浙江解氏新材料股份有限公司
IPC: C07C25/13 , C07C17/093
Abstract: 本发明公开了一种基于蜂窝填料的2‑氯‑4‑氟甲苯的合成方法，包括以下步骤：以无水氢氟酸作为溶剂，以3‑氯‑4甲基苯胺为原料，以三氧化二氮为重氮化试剂，进行重氮化反应，之后直接进行热分解反应；反应结束后静置分层，有机层用氢氧化钠溶液调节至中性，进行水蒸气蒸馏，室温分层，并将有机层进行精馏，制得目标产品。该方法采用三氧化二氮作为重氮化试剂，固废量大大减少，无高盐废水排放，不但降低了生产成本，而且更加环保。
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公开(公告)号：CN114621097B
公开(公告)日：2024-03-15
申请号：CN202210320111.5
申请日：2022-03-29
Applicant: 浙江解氏新材料股份有限公司
IPC: C07C209/36 , C07C211/52
Abstract: 本发明公开了一种2,4‑二氟硝基苯催化加氢制备2,4‑二氟苯胺的方法，包括以下步骤：制备Zr‑MOF/珍珠岩复合材料；将氯化钯和氯化镍溶于去离子水中制得混合溶液，然后加入上述制得的Zr‑MOF/珍珠岩复合材料，超声处理，然后烘干，最后置于马弗炉内还原处理，制得催化剂；将2,4‑二氟硝基苯加入到装有催化剂的反应器中，采用氢气置换出反应器中的空气，升温后通入氢气反应，反应结束后，将反应液过滤除去催化剂，滤液除去溶剂后进行减压蒸馏，制得目标产品。该方法操作简单，制得的产品收率高。
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公开(公告)号：CN113402378B
公开(公告)日：2022-03-25
申请号：CN202110857181.X
申请日：2021-07-28
Applicant: 浙江解氏新材料股份有限公司
IPC: C07C51/27 , C07C51/265 , C07C63/70
Abstract: 本发明公开了一种合成2‑氯‑4‑氟苯甲酸的方法，包括以下步骤：将2‑氯‑4‑氟甲苯、硝酸溶液加入到高压釜内，并向高压釜中通入氧气，高压回流反应，反应结束后将反应液过滤，过滤得到的固体转移至重结晶釜内进行重结晶，之后过滤，并将固体干燥，制得2‑氯‑4‑氟苯甲酸。本发明提供的方法采用硝酸代替高锰酸钾，并通入氧气调节反应体系压力，硝酸可以回收套用，无高盐废水排放，不但降低了生产成本，而且更加环保，氧气可以将反应生成的氮氧化物氧化成硝酸，综合利用，同时减少三废的产生，本发明还在高压釜内加入一定量的催化填料，其可以有效吸附反应生成的氮氧化物，从而利用氧气将其氧化成硝酸，进一步减少三废的产生。
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