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公开(公告)号：CN114805054A
公开(公告)日：2022-07-29
申请号：CN202210608279.6
申请日：2022-05-31
Applicant: 浙江精进药业有限公司
IPC: C07C51/363 , C07C59/68
Abstract: 本发明公开了一种吉非罗齐溴衍生物合成方法，包括以下步骤：将作为原料的吉非罗齐溶解于溶剂中，然后滴加Br2保温反应，将亚硫酸氢钠溶液加入至所得反应液中，均匀搅拌后，减压浓缩；接着加入水搅拌均匀后，过滤；所得滤饼用水洗涤，真空干燥，得到吉非罗齐溴衍生物。本发明的非罗齐溴衍生物合成方法，利用吉非罗齐为原料，在溴作用下合成吉非罗齐溴衍生物，制备工艺简洁，易于工业化生产，且收率高。
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公开(公告)号：CN108558654B
公开(公告)日：2021-09-07
申请号：CN201810559570.2
申请日：2018-06-02
Applicant: 浙江精进药业有限公司
Abstract: 本发明公开了一种吉非罗齐晶型Ⅰ的制备方法，包括以下步骤：1)、将吉非罗齐10g加入至20～50ml乙醇中，搅拌直至吉非罗齐溶解；2)、结晶，选择以下任一方式：方式一、将20±5ml水滴加至步骤1)所得的吉非罗齐乙醇溶液中，滴加完毕后，降温至10±2℃，搅拌1.5～2.5小时，过滤；方式二、将步骤1)所得的吉非罗齐乙醇溶液滴加至由12～15ml水和6ml乙醇所组成的混合溶剂中，滴加完毕后，降温至10～20℃，搅拌1～2小时，过滤；3)、将步骤2)过滤所得的滤饼于40±5℃真空干燥7～8小时，得吉非罗齐晶型Ⅰ。采用该方法制备吉非罗齐晶型Ⅰ收率高，并可显著降低企业环保压力。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN108558654A
公开(公告)日：2018-09-21
申请号：CN201810559570.2
申请日：2018-06-02
Applicant: 浙江精进药业有限公司
Abstract: 本发明公开了一种吉非罗齐晶型Ⅰ的制备方法，包括以下步骤：1)、将吉非罗齐10g加入至20～50ml乙醇中，搅拌直至吉非罗齐溶解；2)、结晶，选择以下任一方式：方式一、将20±5ml水滴加至步骤1)所得的吉非罗齐乙醇溶液中，滴加完毕后，降温至10±2℃，搅拌1.5～2.5小时，过滤；方式二、将步骤1)所得的吉非罗齐乙醇溶液滴加至由12～15ml水和6ml乙醇所组成的混合溶剂中，滴加完毕后，降温至10～20℃，搅拌1～2小时，过滤；3)、将步骤2)过滤所得的滤饼于40±5℃真空干燥7～8小时，得吉非罗齐晶型Ⅰ。采用该方法制备吉非罗齐晶型Ⅰ收率高，并可显著降低企业环保压力。
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公开(公告)号：CN114805054B
公开(公告)日：2024-05-28
申请号：CN202210608279.6
申请日：2022-05-31
Applicant: 浙江精进药业有限公司
IPC: C07C51/363 , C07C59/68
Abstract: 本发明公开了一种吉非罗齐溴衍生物合成方法，包括以下步骤：将作为原料的吉非罗齐溶解于溶剂中，然后滴加Br2保温反应，将亚硫酸氢钠溶液加入至所得反应液中，均匀搅拌后，减压浓缩；接着加入水搅拌均匀后，过滤；所得滤饼用水洗涤，真空干燥，得到吉非罗齐溴衍生物。本发明的非罗齐溴衍生物合成方法，利用吉非罗齐为原料，在溴作用下合成吉非罗齐溴衍生物，制备工艺简洁，易于工业化生产，且收率高。
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公开(公告)号：CN108863730B
公开(公告)日：2021-03-05
申请号：CN201810550554.7
申请日：2018-05-31
Applicant: 浙江精进药业有限公司
Abstract: 本发明公开了一种提高间苯二酚澄清度的方法，包括以下步骤：将间苯二酚用饱和氯化钠水溶液溶解，得间苯二酚溶液；在间苯二酚溶液中加入有机溶剂Ⅰ进行提取；在提取所得的有机相中加入活性碳进行脱色、利用无水硫酸钠进行脱水，然后过滤；所得的滤液于20～30℃真空浓缩，然后加入有机溶剂Ⅱ进行打浆，过滤，滤饼真空干燥，得间苯二酚。采用本发明的方法能使所得的间苯二酚的浊度满足欧州药典标准。
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公开(公告)号：CN108863730A
公开(公告)日：2018-11-23
申请号：CN201810550554.7
申请日：2018-05-31
Applicant: 浙江精进药业有限公司
Abstract: 本发明公开了一种提高间苯二酚澄清度的方法，包括以下步骤：将间苯二酚用饱和氯化钠水溶液溶解，得间苯二酚溶液；在间苯二酚溶液中加入有机溶剂Ⅰ进行提取；在提取所得的有机相中加入活性碳进行脱色、利用无水硫酸钠进行脱水，然后过滤；所得的滤液于20～30℃真空浓缩，然后加入有机溶剂Ⅱ进行打浆，过滤，滤饼真空干燥，得间苯二酚。采用本发明的方法能使所得的间苯二酚的浊度满足欧州药典标准。
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公开(公告)号：CN105601476A
公开(公告)日：2016-05-25
申请号：CN201610067538.3
申请日：2016-01-29
Applicant: 浙江精进药业有限公司
IPC: C07C37/045 , C07C37/72 , C07C37/74 , C07C39/08 , C07C245/20
CPC classification number: C07C37/045 , C07C37/72 , C07C37/74 , C07C245/20 , C07C39/08
Abstract: 本发明公开了一种制备间苯二酚的方法，其特征是包括以下步骤：在硫酸溶液中加入间胺基苯酚，然后于-10～0℃滴加亚硝酸钠水溶液，所得的含有重氮盐的反应液于20～80℃保温反应2～2.5h，从而实现重氮化盐的分解；所得的分解反应液冷却后，过滤，所得滤液利用有机溶剂进行萃取，所得的萃取层脱除有机溶剂后蒸馏，得间苯二酚。本发明具有反应条件温和，设备要求低，工艺技术容易掌握，产品质量符合标准要求等优点。
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