公开(公告)号：CN109289233B

公开(公告)日：2020-12-15

申请号：CN201811289982.5

申请日：2018-10-31

申请人： 浙江新和成股份有限公司 ,  浙江大学 ,  山东新和成氨基酸有限公司 ,  山东新和成药业有限公司

发明人： 王志轩 ,  陈志荣 ,  高兴兴 ,  刘金龙 ,  陈聪 ,  陈彦飞 ,  邱贵生 ,  刘晓庆

IPC分类号： B01D9/02 ,  C07C319/28 ,  C07C323/58

摘要： 本发明提供一种用于蒸发结晶的装置，该用于蒸发结晶的装置包括蒸发容器、结晶容器，所述用于蒸发结晶的装置还包括第一循环单元及第二循环单元，所述第一循环单元包括依次连接的第一分管、第一循环泵、第一循环进管；所述第二循环单元包括所述依次连接的第二分管、第二循环泵、加热器及第二循环进管，所述第一循环进管及第二循环进管连于所述蒸发容器。本发明还提供一种甲硫氨酸的结晶方法。该方法设置了额外的第一循环回路，而将第一细晶重新导入蒸发容器作为晶核，生长得到更大的第二颗粒及诱导得到更多以及更均匀的第二颗粒。

公开(公告)号：CN109289233A

公开(公告)日：2019-02-01

申请号：CN201811289982.5

申请日：2018-10-31

申请人： 浙江新和成股份有限公司 ,  浙江大学 ,  山东新和成氨基酸有限公司 ,  山东新和成药业有限公司

发明人： 王志轩 ,  陈志荣 ,  高兴兴 ,  刘金龙 ,  陈聪 ,  陈彦飞 ,  邱贵生 ,  刘晓庆

IPC分类号： B01D9/02 ,  C07C319/28 ,  C07C323/58

CPC分类号： B01D9/0031 ,  C07C319/28 ,  C07C323/58

摘要： 本发明提供一种用于蒸发结晶的装置，该用于蒸发结晶的装置包括蒸发容器、结晶容器，所述用于蒸发结晶的装置还包括第一循环单元及第二循环单元，所述第一循环单元包括依次连接的第一分管、第一循环泵、第一循环进管；所述第二循环单元包括所述依次连接的第二分管、第二循环泵、加热器及第二循环进管，所述第一循环进管及第二循环进管连于所述蒸发容器。本发明还提供一种甲硫氨酸的结晶方法。该方法设置了额外的第一循环回路，而将第一细晶重新导入蒸发容器作为晶核，生长得到更大的第二颗粒及诱导得到更多以及更均匀的第二颗粒。

公开(公告)号：CN105541579B

公开(公告)日：2018-07-17

申请号：CN201511025138.8

申请日：2015-12-30

申请人： 浙江新和成股份有限公司 ,  山东新和成药业有限公司 ,  浙江大学

发明人： 周有桂 ,  于明 ,  袁金桃 ,  赵雷 ,  朱先冬 ,  余光雄 ,  苏伟伟 ,  邵卫康 ,  石兴兴 ,  张印 ,  丰明 ,  陈志荣 ,  李浩然 ,  张玉红

IPC分类号： C07C45/62 ,  C07C47/21 ,  C07C47/225 ,  C07C47/232 ,  C07C47/24 ,  C07C47/277 ,  C07C47/27 ,  C07C49/203 ,  C07C49/21 ,  C07C49/217 ,  C07C49/223 ,  C07C49/603 ,  C07C49/683 ,  C07C49/613 ,  C07C201/12 ,  C07C205/44 ,  C07C67/303 ,  C07C69/738 ,  C07C69/73 ,  C07D333/22 ,  C07D307/46 ,  C07B53/00 ,  B01J31/22 ,  B01J31/02

CPC分类号： C07B53/00 ,  B01J23/462 ,  B01J23/464 ,  B01J23/468 ,  B01J31/02 ,  B01J31/0237 ,  C07C45/62 ,  C07C47/21 ,  C07C47/225 ,  C07C47/232 ,  C07C49/21 ,  C07C49/217 ,  C07C67/303 ,  C07C201/12 ,  C07C2601/08 ,  C07C2601/14 ,  C07C2602/10 ,  C07D307/46 ,  C07D333/22 ,  Y02P20/584 ,  C07C205/44 ,  C07C47/02 ,  C07C47/19 ,  C07C47/198 ,  C07C47/23 ,  C07C69/716 ,  C07C47/24 ,  C07C49/403 ,  C07C47/277 ,  C07C49/175 ,  C07C49/213 ,  C07C49/215 ,  C07C49/427

摘要： 本发明公开了一种制备光学活性羰基化合物的方法，包括以下步骤：在手性胺盐和过渡金属催化剂的催化下，以氢气和催化量的二氢吡啶化合物为氢源，α，β‑不饱和醛或α，β‑不饱和酮化合物进行不对称催化氢化反应，得到所述的光学活性羰基化合物。该方法反应条件温和，操作简单，二氢吡啶化合物的用量为催化量，使得目标产物易于从反应体系中分离纯化，同时，金属催化剂可以实现回收套用，符合经济性要求。

公开(公告)号：CN106748671A

公开(公告)日：2017-05-31

申请号：CN201611245461.0

申请日：2016-12-29

申请人： 浙江新和成股份有限公司 ,  山东新和成药业有限公司 ,  浙江大学

发明人： 毛建拥 ,  胡柏剡 ,  王旭明 ,  王钰 ,  李浩然 ,  陈志荣

IPC分类号： C07C41/16 ,  C07C43/23

摘要： 本发明提供了一种由2‑溴‑4‑甲基苯酚合成2‑烷氧基‑4‑甲基苯酚的方法，该方法包括，使烷基醇钠和2‑溴‑4‑甲基苯酚在烷基醇的存在下且在所述烷基醇的近临界状态下进行反应。在本发明中，采用了在烷基醇的近临界状态下的反应条件，代替使用催化剂和助催化剂来催化合成2‑烷氧基‑4‑甲基苯酚，是一条绿色的反应工艺；烷基醇在反应完毕后通过简单的蒸馏方式即可回收，原子利用率更高；反应物2‑溴‑4‑甲基苯酚的转化率可以达到97.9％以上，最高可以达到100％；产物2‑烷氧基‑4‑甲基苯酚的选择性可以达到93.4％以上。

公开(公告)号：CN104130107B

公开(公告)日：2016-07-06

申请号：CN201410383687.1

申请日：2014-08-06

申请人： 浙江新和成股份有限公司 ,  浙江大学 ,  山东新和成药业有限公司

发明人： 毛建拥 ,  陈志荣 ,  李浩然 ,  胡柏剡

IPC分类号： C07C33/025 ,  C07C29/38

CPC分类号： Y02P20/544

摘要： 本发明涉及一种由甲醛半缩醛合成3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法，该方法是在连续操作条件下先将甲醛半缩醛加压至12～18MPa，并预热至280～350℃，达到甲醛半缩醛的超临界状态，然后与相同压力和温度的超临界异丁烯快速混合，在管式反应器中进行超临界反应0.5～5分钟。反应液通过减压降温，回收异丁烯以后检测，其中甲醛半缩醛的转化率可以达到98％以上，3-甲基-3-丁烯-1-醇选择性可以达到98％以上。本发明通过在超临界条件下进行，具有反应时间明显缩短，反应效率大大提高，副产物显著减少，以及绿色环保等优点，且成本更低，适于工业化应用。

公开(公告)号：CN104130107A

公开(公告)日：2014-11-05

申请号：CN201410383687.1

申请日：2014-08-06

申请人： 浙江新和成股份有限公司 ,  浙江大学 ,  山东新和成药业有限公司

发明人： 毛建拥 ,  陈志荣 ,  李浩然 ,  胡柏剡

IPC分类号： C07C33/025 ,  C07C29/38

CPC分类号： Y02P20/544 ,  C07C29/38 ,  C07C33/025

摘要： 本发明涉及一种由甲醛半缩醛合成3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法，该方法是在连续操作条件下先将甲醛半缩醛加压至12～18MPa，并预热至280～350℃，达到甲醛半缩醛的超临界状态，然后与相同压力和温度的超临界异丁烯快速混合，在管式反应器中进行超临界反应0.5～5分钟。反应液通过减压降温，回收异丁烯以后检测，其中甲醛半缩醛的转化率可以达到98％以上，3-甲基-3-丁烯-1-醇选择性可以达到98％以上。本发明通过在超临界条件下进行，具有反应时间明显缩短，反应效率大大提高，副产物显著减少，以及绿色环保等优点，且成本更低，适于工业化应用。

公开(公告)号：CN103360215A

公开(公告)日：2013-10-23

申请号：CN201310269672.8

申请日：2013-06-27

申请人： 山东新和成药业有限公司 ,  浙江大学 ,  浙江新和成股份有限公司

发明人： 马啸 ,  陈志荣 ,  李浩然 ,  方万军 ,  朱全东

IPC分类号： C07C33/03 ,  C07C29/56

CPC分类号： Y02P20/584

摘要： 本发明涉及一种3-甲基-3-丁烯-1-醇在水-有机两相体系中催化转位合成异戊烯醇的方法。现有用于合成异戊烯醇的催化转位反应都是在催化剂存在下，通过氢气氛围中的异构反应生成异戊烯醇，有氢气的参与不可避免的就有异戊醇的生成，异构反应很难保证较高的选择性。本发明的特征在于以第Ⅷ族水溶性金属盐与水溶性配体所形成的水溶性络合物为催化剂，在惰性气氛、反应温度为30～120℃条件下，搅拌反应0.2～2小时，在水-有机两相体系中对3-甲基-3-丁烯-1-醇进行催化异构化反应合成异戊烯醇。本发明的反应单程转化率高，选择性好；催化剂稳定性高，可以多次循环套用，在减少了污染的同时降低了成本，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN109513232B

公开(公告)日：2020-12-15

申请号：CN201811289997.1

申请日：2018-10-31

申请人： 浙江新和成股份有限公司 ,  浙江大学 ,  山东新和成药业有限公司

发明人： 马啸 ,  陈志荣 ,  张玉红 ,  朱全东 ,  刘金龙 ,  李传鹏 ,  何博 ,  张相如 ,  鲁光银 ,  田路飞

IPC分类号： B01D9/02 ,  C07D309/40

摘要： 本发明提供一种用于蒸发结晶的装置，该用于蒸发结晶的装置包括蒸发容器、结晶容器，所述用于蒸发结晶的装置还包括第一循环单元及第二循环单元，所述第一循环单元包括依次连接的第一分管、第一循环泵、第一循环进管；所述第二循环单元包括所述依次连接的第二分管、第二循环泵、加热器及第二循环进管，所述第一循环进管及第二循环进管连于所述蒸发容器。本发明还提供一种乙基麦芽酚的结晶方法。该方法设置了额外的第一循环回路，而将第一细晶重新导入蒸发容器作为晶核，生长得到更大的第二颗粒及诱导得到更多以及更均匀的第二颗粒。

公开(公告)号：CN107188783B

公开(公告)日：2020-11-06

申请号：CN201710451499.1

申请日：2017-06-15

申请人： 浙江新和成股份有限公司 ,  浙江大学 ,  山东新和成药业有限公司

发明人： 毛建拥 ,  胡柏剡 ,  李浩然 ,  陈志荣 ,  王钰 ,  吴雷

IPC分类号： C07C29/88 ,  C07C29/74 ,  C07C33/025

摘要： 本发明公开了一种超临界法合成异戊烯醇体系中回收甲醛的方法，该方法是将超临界反应得到的3‑位醇粗品(含甲醛)，在常压下连续精馏将甲醛和少量3‑位醇直接从塔顶采出，甲醛不断富集并自聚形成多聚体(固体)粘附在冷凝器内壁上，然后采用刮板和冷过滤的方法将甲醛多聚体从中分离，塔顶过滤得到的3‑位醇和塔釜中的3‑位醇进一步通过脱水、脱重、精馏等步骤进行提纯。采用该方法，可将3‑位醇粗品中的甲醛含量降至0.01％下(达到产品质量要求)，同时回收得到甲醛多聚物可以重新作为原料使用，变废为宝。此外，由于此工艺无需通过添加碱类化学试剂去除甲醛，不仅节省了的成本，也使废水量大幅度减少。因而本发明符合绿色环保的优点，且成本更低，具有广泛地工业化应用前景。

公开(公告)号：CN109513232A

公开(公告)日：2019-03-26

申请号：CN201811289997.1

申请日：2018-10-31

申请人： 浙江新和成股份有限公司 ,  浙江大学 ,  山东新和成药业有限公司

发明人： 马啸 ,  陈志荣 ,  张玉红 ,  朱全东 ,  刘金龙 ,  李传鹏 ,  何博 ,  张相如 ,  鲁光银 ,  田路飞

IPC分类号： B01D9/02 ,  C07D309/40

CPC分类号： B01D9/0031 ,  C07D309/40

摘要： 本发明提供一种用于蒸发结晶的装置，该用于蒸发结晶的装置包括蒸发容器、结晶容器，所述用于蒸发结晶的装置还包括第一循环单元及第二循环单元，所述第一循环单元包括依次连接的第一分管、第一循环泵、第一循环进管；所述第二循环单元包括所述依次连接的第二分管、第二循环泵、加热器及第二循环进管，所述第一循环进管及第二循环进管连于所述蒸发容器。本发明还提供一种乙基麦芽酚的结晶方法。该方法设置了额外的第一循环回路，而将第一细晶重新导入蒸发容器作为晶核，生长得到更大的第二颗粒及诱导得到更多以及更均匀的第二颗粒。