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公开(公告)号：CN107513009B
公开(公告)日：2020-04-07
申请号：CN201710712477.6
申请日：2017-08-18
申请人： 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学 , 山东新和成药业有限公司
IPC分类号： C07C45/34 , C07C49/395
摘要： 本发明公开了一种以环戊烯为原料，氯化钯和氯化铜为催化剂，Brφnsted酸功能化离子液体[Bmim]·HPF6为溶剂，在一定温度和氧源条件下，一步法合成环戊酮的方法。本发明使用了[Bmim]·HPF6离子液体代替常规瓦克反应中的盐酸，明显降低了副反应的发生。本发明使用的离子液体可以有效溶解原料、金属盐等，形成均相反应体系，极大地提高了反应转化率和选择性。同时，离子液体[Bmim]·HPF6还具有性能稳定，产物易分离，环境友好的优点。在反应结束后，只需把未反应完的原料、副产物和产物从反应体系中蒸馏分离，催化体系即可重复套用。该反应转化率在93％以上，环戊酮选择性在95％以上。
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公开(公告)号：CN107513009A
公开(公告)日：2017-12-26
申请号：CN201710712477.6
申请日：2017-08-18
申请人： 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学 , 山东新和成药业有限公司
IPC分类号： C07C45/34 , C07C49/395
摘要： 本发明公开了一种以环戊烯为原料，氯化钯和氯化铜为催化剂，Brφnsted酸功能化离子液体[Bmim]·HPF6为溶剂，在一定温度和氧源条件下，一步法合成环戊酮的方法。本发明使用了[Bmim]·HPF6离子液体代替常规瓦克反应中的盐酸，明显降低了副反应的发生。本发明使用的离子液体可以有效溶解原料、金属盐等，形成均相反应体系，极大地提高了反应转化率和选择性。同时，离子液体[Bmim]·HPF6还具有性能稳定，产物易分离，环境友好的优点。在反应结束后，只需把未反应完的原料、副产物和产物从反应体系中蒸馏分离，催化体系即可重复套用。该反应转化率在93％以上，环戊酮选择性在95％以上。
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公开(公告)号：CN110818671B
公开(公告)日：2021-04-20
申请号：CN201911190807.5
申请日：2019-11-28
申请人： 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司 , 山东新和成精化科技有限公司
IPC分类号： C07D313/04 , C07D313/10
摘要： 本发明涉及一种内酯类化合物的制备方法，在有机氮氧自由基前体、醇和Sn基催化剂的存在下，利用分子态氧对下述式(1)表示的酮进行氧化，从而得到下述式(2)表示的化合物，所述有机氮氧自由基前体为具有下述式(Ⅰ)表示的骨架的含氮环状化合物，其中，式(1)中，Ra、Rb相同或不同，Ra和Rb相互键合并与相邻的羰基碳原子一起成环；式(I)中，R表示羟基的保护基团或氢原子；式(2)中，Ra、Rb相同或不同，Ra和Rb相互键合并与相邻的羰基碳原子和氧原子一起成环。
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公开(公告)号：CN109232510A
公开(公告)日：2019-01-18
申请号：CN201811245105.8
申请日：2018-10-24
申请人： 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号： C07D313/04 , B01J31/02
摘要： 本发明公开了一种环烷烃类化合物氧化制备内酯类化合物的方法，以环烷烃类化合物为原料，在含氧气氛下经催化体系作用一步氧化制备内酯类化合物；所述催化体系包括催化剂与助剂；催化剂选自如下式(Ⅰ)、(II)、(III)或(IV)所示的环状有机氮氧自由基前体；式中，R1、R2、R3独立地选自氢原子、烷基、环烷基、芳香基、杂环、羟基、硝基或卤素，或者R1、R2、R3至少两个成环；助剂选自醛类化合物；本发明公开的制备方法，将环烷烃类化合物一步法制备相应内酯的方法，条件温和、安全性高且无金属催化氧化，目标产物内酯类化合物的选择性高。
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公开(公告)号：CN109232209A
公开(公告)日：2019-01-18
申请号：CN201811242440.2
申请日：2018-10-24
申请人： 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种环烷烃类化合物的氧化方法，以环烷烃类化合物为原料，在含氧气氛下、经催化体系催化氧化制备相应的环酮类化合物和环醇类化合物；催化体系包括环状有机氮氧自由基前体与金属铈盐；环状有机氮氧自由基前体选自如下四种结构；式中，R1、R2、R3独立地选自氢原子、烷基、环烷基、芳香基、杂环、羟基、硝基或卤素，或者R1、R2、R3至少两个成环；金属铈盐选自三价铈的可溶性盐和/或四价铈的可溶性盐。本发明公开的氧化方法，条件温和、安全性高，在保证环烷烃类化合物较高的转化率的基础上，提高了目标产物环酮类化合物和环醇类化合物的选择性。
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公开(公告)号：CN110452212B
公开(公告)日：2020-08-14
申请号：CN201910692643.X
申请日：2019-07-30
申请人： 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司 , 山东新和成精化科技有限公司
IPC分类号： C07D313/00 , C07D313/04
摘要： 本发明公开了一种11‑十一内酯类化合物和己内酯类化合物的制备方法，该方法以环己酮类螺环过氧化物为原料，采用质子酸为催化剂，氟醇为溶剂，反应温度为25℃～60℃。本发明具有收率高、成本低廉、操作方便、反应条件温和等优点，便于工业化应用。
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公开(公告)号：CN112062746B
公开(公告)日：2022-02-01
申请号：CN202010531967.8
申请日：2020-06-11
申请人： 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司 , 山东新和成精化科技有限公司
IPC分类号： C07D313/04
摘要： 本发明公开了一种利用原位过氧化物制备ε‑己内酯的方法，该方法高效利用氧气氧化醇的过程中得到的原位过氧化物将环己酮氧化为ε‑己内酯，即在催化剂催化下，在将醇氧化成相应的酮的同时充分利用该过程产生的过氧羟基或过氧化氢等物质，实现了环己酮到ε‑己内酯的Baeyer‑Villiger氧化反应。相较于以前的ε‑己内酯合成方法，本方法产物收率显著提高，醇的使用效率进一步提高，同时本方法原料和试剂廉价易得，操作简单，反应条件温和，清洁环保。
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公开(公告)号：CN113372204A
公开(公告)日：2021-09-10
申请号：CN202110704996.4
申请日：2021-06-24
申请人： 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号： C07C45/36 , C07C47/54 , C07C47/542 , C07C47/55 , C07C47/575 , C07C67/29 , C07C69/157
摘要： 本发明公开了一种制备芳香醛的方法，该方法包括：使甲苯类化合物在氧化剂存在下以及催化体系中发生催化氧化反应生成芳香醛，催化体系包含卤代醇类溶剂、硝酸根离子和自由基引发剂，卤代醇类溶剂中所述的卤素为氟和/或氯；该方法不仅能够高选择性地获得芳香醛，而且还能兼具较为理想的转化率。
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公开(公告)号：CN112062746A
公开(公告)日：2020-12-11
申请号：CN202010531967.8
申请日：2020-06-11
申请人： 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司 , 山东新和成精化科技有限公司
IPC分类号： C07D313/04
摘要： 本发明公开了一种利用原位过氧化物制备ε‑己内酯的方法，该方法高效利用氧气氧化醇的过程中得到的原位过氧化物将环己酮氧化为ε‑己内酯，即在催化剂催化下，在将醇氧化成相应的酮的同时充分利用该过程产生的过氧羟基或过氧化氢等物质，实现了环己酮到ε‑己内酯的Baeyer‑Villiger氧化反应。相较于以前的ε‑己内酯合成方法，本方法产物收率显著提高，醇的使用效率进一步提高，同时本方法原料和试剂廉价易得，操作简单，反应条件温和，清洁环保。
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公开(公告)号：CN109232209B
公开(公告)日：2020-08-18
申请号：CN201811242440.2
申请日：2018-10-24
申请人： 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种环烷烃类化合物的氧化方法，以环烷烃类化合物为原料，在含氧气氛下、经催化体系催化氧化制备相应的环酮类化合物和环醇类化合物；催化体系包括环状有机氮氧自由基前体与金属铈盐；环状有机氮氧自由基前体选自如下四种结构；式中，R1、R2、R3独立地选自氢原子、烷基、环烷基、芳香基、杂环、羟基、硝基或卤素，或者R1、R2、R3至少两个成环；金属铈盐选自三价铈的可溶性盐和/或四价铈的可溶性盐。本发明公开的氧化方法，条件温和、安全性高，在保证环烷烃类化合物较高的转化率的基础上，提高了目标产物环酮类化合物和环醇类化合物的选择性。
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