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公开(公告)号:CN116297903A
公开(公告)日:2023-06-23
申请号:CN202310022061.7
申请日:2023-01-06
申请人: 浙江新和成股份有限公司 , 山东新和成精化科技有限公司
摘要: 维生素B6的水解反应液中杂质化合物的鉴定与提取方法及杂质化合物的合成方法。本发明属于维生素B6的水解反应液中杂质的提取鉴定领域。本发明的目的是为了解决水解反应合成VB6的水解反应液中杂质的鉴定方法不准确以及提取纯度不高的技术问题。鉴定方法包括:使用杂质化合物对照品或杂质化合物标准品对维生素B6的水解反应液中的杂质化合物进行鉴定。本发明的方法能够有效分离纯化维生素B6的水解反应液中的杂质化合物。
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公开(公告)号:CN114437093A
公开(公告)日:2022-05-06
申请号:CN202111331747.1
申请日:2021-11-11
申请人: 浙江新和成股份有限公司 , 山东新和成精化科技有限公司
IPC分类号: C07D491/056 , G01N30/02 , G01N30/06 , G01N30/54 , G01N30/86
摘要: 本申请公开维生素B6的芳构化反应液中杂质A的鉴定与分离纯化方法及杂质A合成方法,涉及药物化学技术领域。所述杂质A的结构为:所述鉴定方法包括:杂质A标准品的制备,包括:按照包括如下合成路线中的步骤1和2合成所述杂质A标准品:其中,R1包括正丙基、异丙基;杂质A对照品的制备,包括:从所述芳构化反应液中提取所述杂质A对照品;以及分别使用所述杂质A对照品与所述杂质A标准品对维生素B6的芳构化反应液中的杂质A进行鉴定。
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公开(公告)号:CN111689847B
公开(公告)日:2022-05-17
申请号:CN202010536872.5
申请日:2020-06-12
申请人: 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号: C07C51/12 , C07C57/30 , C07C59/64 , C07C59/86 , C07C59/84 , C07D333/22 , B01J31/24 , B01J31/22
摘要: 本发明提供一种芳基丙酸类化合物的制备方法,其包括以下步骤:对取代芳基苯进行乙酰化反应,得到芳基苯乙酮;对所述α‑取代芳基乙酮进行加氢还原反应得到α‑取代芳基乙醇;以及在酸性溶液中,向所述α‑取代芳基乙醇通入一氧化碳气体,并在主催化剂以及助催化剂的共同催化作用下进行羰基化反应,得到芳基丙酸类化合物,其中,所述助催化剂的结构式如下:R1为氢、取代羧酸基中的一种;R2为氢、卤素、取代或未取代的C1‑C12的烷基、取代或未取代的C1‑C6的烷氧基、取代或未取代的C3‑C12的环烷基、含C6‑C24芳基或取代芳基的取代羰基、含C3‑C12的杂环基或取代杂环基的取代羰基、苯基、取代苯基、萘基、取代萘基中的一种。
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公开(公告)号:CN113200846B
公开(公告)日:2022-04-22
申请号:CN202110440101.0
申请日:2021-04-23
申请人: 浙江新和成股份有限公司
摘要: 本发明公开了一种高松密度布洛芬球形晶体的制备方法及其产品,该制备方法包括:(1)将布洛芬加热至呈熔融液状态;(2)将熔融液状态的布洛芬加压后经由液体分布器滴加入盛有水的结晶器内,搅拌条件下,边滴加边析晶直至熔融液状态的布洛芬滴加完毕,降低搅拌的转速,进行养晶,最后将晶浆进行后处理,得到布洛芬球形晶体,松密度为0.50~0.70g/mL,中位粒径为300~1000μm,休止角为22~29°。该制备方法工艺简单,不使用添加剂,适合工业化生产,制备得到的布洛芬球形晶体晶习规整、晶面光滑、流动性好、松密度高、产品纯度高,产品质量符合CP2020、EP9.8、USP41等药典要求。
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公开(公告)号:CN114195633A
公开(公告)日:2022-03-18
申请号:CN202111596632.5
申请日:2021-12-24
申请人: 浙江新和成股份有限公司
摘要: 本发明公开了一种布洛芬杂质F的合成方法,包括如下步骤:在催化剂和酸的作用下,1‑(4‑异丁基苯基)乙醇与CO进行反应,反应结束后经过后处理得到所述的布洛芬杂质F;所述催化剂由钯催化剂和膦助剂组成。本发明经羰基化和重排化反应,得到布洛芬杂质F的混合物,再经过结晶得到高纯度的布洛芬杂质F,工艺稳定,反应步骤少,操作简便,得到的目标物纯度高,适合用作杂质对照品的合成方法。
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公开(公告)号:CN113200846A
公开(公告)日:2021-08-03
申请号:CN202110440101.0
申请日:2021-04-23
申请人: 浙江新和成股份有限公司
摘要: 本发明公开了一种高松密度布洛芬球形晶体的制备方法及其产品,该制备方法包括:(1)将布洛芬加热至呈熔融液状态;(2)将熔融液状态的布洛芬加压后经由液体分布器滴加入盛有水的结晶器内,搅拌条件下,边滴加边析晶直至熔融液状态的布洛芬滴加完毕,降低搅拌的转速,进行养晶,最后将晶浆进行后处理,得到布洛芬球形晶体,松密度为0.50~0.70g/mL,中位粒径为300~1000μm,休止角为22~29°。该制备方法工艺简单,不使用添加剂,适合工业化生产,制备得到的布洛芬球形晶体晶习规整、晶面光滑、流动性好、松密度高、产品纯度高,产品质量符合CP2020、EP9.8、USP41等药典要求。
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公开(公告)号:CN111689847A
公开(公告)日:2020-09-22
申请号:CN202010536872.5
申请日:2020-06-12
申请人: 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号: C07C51/12 , C07C57/30 , C07C59/64 , C07C59/86 , C07C59/84 , C07D333/22 , B01J31/24 , B01J31/22
摘要: 本发明提供一种芳基丙酸类化合物的制备方法,其包括以下步骤:对取代芳基苯进行乙酰化反应,得到芳基苯乙酮;对所述α-取代芳基乙酮进行加氢还原反应得到α-取代芳基乙醇;以及在酸性溶液中,向所述α-取代芳基乙醇通入一氧化碳气体,并在主催化剂以及助催化剂的共同催化作用下进行羰基化反应,得到芳基丙酸类化合物,其中,所述助催化剂的结构式如下: R1为氢、取代羧酸基中的一种;R2为氢、卤素、取代或未取代的C1-C12的烷基、取代或未取代的C1-C6的烷氧基、取代或未取代的C3-C12的环烷基、含C6-C24芳基或取代芳基的取代羰基、含C3-C12的杂环基或取代杂环基的取代羰基、苯基、取代苯基、萘基、取代萘基中的一种。
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