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公开(公告)号：CN116606212A
公开(公告)日：2023-08-18
申请号：CN202310584363.3
申请日：2023-05-23
申请人： 浙江新化化工股份有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07C209/28 , C07C209/86 , C07C211/08 , C07C211/05 , C07C211/09 , C07D211/14
摘要： 本发明公开了一种经济连续制备叔胺的方法。其包括以下步骤：1)将仲胺与过量的酸进行反应，得到含有质子型离子液体和未反应的酸的混合物；2)将混合物与醛在反应器中进行反应，未反应的酸作为还原剂，生成叔胺，得到含有叔胺的反应体系；3)往反应体系中再次加入仲胺进行萃取分离，得到有机相和水相，有机相含有叔胺，将水相循环至所述反应器中进行连续反应；步骤1)中的仲胺与所述步骤3)中的仲胺相同。本发明通过在含有产物叔胺的反应体系中加入与反应原料相同的仲胺，对反应体系进行萃取，再将萃取得到的有机相进行精馏，得到高纯度的叔胺产物，同时对萃取得到的水相进行循环使用，可以进一步提高原料利用率。
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公开(公告)号：CN113912646B
公开(公告)日：2024-05-17
申请号：CN202111367234.6
申请日：2021-11-18
申请人： 浙江新化化工股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种双齿膦配体的制备方法，以联二芳基化合物I为起始原料，先合成中间体双格氏试剂II，再将所述双格氏试剂II与三价膦化合物III反应，制备得到所述双齿膦配体。所述联二芳基化合物I与N‑溴代琥珀酰亚胺NBS、偶氮二异丁腈AIBN反应，生成溴代联二芳基化合物，再将所述的溴代联二芳基化合物与镁粉、碘单质反应生成所述的中间体双格氏试剂II。本发明采用中间体双格氏试剂的合成路线，避免使用传统的正丁基锂等危险试剂，也避免了超低温的苛刻反应条件，反应条件更为温和，更容易产业化。本发明的合成路线仅为两步，也不涉及中间副产物的生成以及除去，工艺较为简单。
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公开(公告)号：CN113754902B
公开(公告)日：2023-10-03
申请号：CN202111162747.3
申请日：2021-09-30
申请人： 浙江新化化工股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种环保型聚酰胺阻燃母粒及其制备方法，所述环保型聚酰胺阻燃母粒包括以下组分：聚酰胺树脂、无卤阻燃剂组合物、分散剂以及稳定剂，其中，所述无卤阻燃剂组合物包括质量分数为50％‑75％的烷基次膦酸盐、20％‑45％的聚合磷酸盐以及5％‑10％的协效剂，所述聚合磷酸盐分解后能够生成氧化物陶瓷。本发明所述环保型聚酰胺阻燃母粒具有良好的热稳定性、熔体流动性、白度和阻燃性能，在阻燃过程中无毒性气体产生，符合环保要求，并且阻燃效果好，可以广泛用于阻燃塑料生产领域。
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公开(公告)号：CN115259117A
公开(公告)日：2022-11-01
申请号：CN202210743019.X
申请日：2022-06-27
申请人： 浙江新化化工股份有限公司 , 宁夏新化化工有限公司
IPC分类号： C01B25/28
摘要： 本发明公开了一种废磷酸连续生产磷酸二氢铵的方法，包括步骤如下：废磷酸泵入中和釜内，加热中和釜；废磷酸泵入蒸发吸氨器与中和釜形成循环回流；回流稳定后，通入液氨生成氨气，氨气与废磷酸中和反应并随循环回流通入中和釜内，PH值调节至3~4后，停止通入液氨和废磷酸；对中和釜内溶液进行搅拌保温，待溶液比重达标后，将溶液泵入浮油槽；对溶液进行加热鼓泡，清除废油渣，将下层溶液压滤后泵入清液槽；清液泵入三效蒸发器蒸发浓缩，生成的浓缩液泵入结晶器和稠厚器，生成的晶料通入离心机固液分离，分离出的湿料经铰笼送入流化床干燥，生成成品；通过本方法的设置，有效提高生产效率，提高氨和废磷酸的利用率；降低能耗，降低生产成本。
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公开(公告)号：CN113912646A
公开(公告)日：2022-01-11
申请号：CN202111367234.6
申请日：2021-11-18
申请人： 浙江新化化工股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种双齿膦配体的制备方法，以联二芳基化合物I为起始原料，先合成中间体双格氏试剂II，再将所述双格氏试剂II与三价膦化合物III反应，制备得到所述双齿膦配体。所述联二芳基化合物I与N‑溴代琥珀酰亚胺NBS、偶氮二异丁腈AIBN反应，生成溴代联二芳基化合物，再将所述的溴代联二芳基化合物与镁粉、碘单质反应生成所述的中间体双格氏试剂II。本发明采用中间体双格氏试剂的合成路线，避免使用传统的正丁基锂等危险试剂，也避免了超低温的苛刻反应条件，反应条件更为温和，更容易产业化。本发明的合成路线仅为两步，也不涉及中间副产物的生成以及除去，工艺较为简单。
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公开(公告)号：CN109748932A
公开(公告)日：2019-05-14
申请号：CN201910020751.2
申请日：2019-01-09
申请人： 浙江新化化工股份有限公司
IPC分类号： C07F7/10
摘要： 本发明公开了一种六甲基二硅氮烷的连线式合成方法。本发明通过将三甲基氯硅烷输入一级合成反应器与氨气进行反应，合成液与溶盐清洗剂一起进入一级溶盐清洗反应器中进入溶盐清洗反应，而后进入一级分相器分相，再将反应液进行分离，再次对分离后的物料进行二次反应，再将二次反应后的物料与浴盐清洗剂进行反应、分离、提纯得到合格的六甲基二硅氮烷产品。本发明在全封闭环境下进行连续式反应，采用DCS计算操作系统集中控制，避免了釜式反应进料过程易发生物料泄漏、加料不准确、生产操作过程人为因数过多、生产不稳定等问题。同时由于微通道反应器系统持液量少，反应热量可以及时移走，极大的降低了反应的危险性，增加了安全保障。
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公开(公告)号：CN115558799A
公开(公告)日：2023-01-03
申请号：CN202110753235.8
申请日：2021-07-02
申请人： 浙江新化化工股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种锂的萃取方法，包括：(1)提供碱性的含锂溶液，所述含锂溶液中包括有镁离子；(2)将所述含锂溶液与第一萃取液混合，进行萃取和分相，得到第一负载相和第一萃余相，其中，所述第一萃余相中所述镁离子的含量小于或等于1mg/L；(3)将所述第一萃余相与第二萃取液混合，进行萃取和分相，得到第二负载相和第二萃余相，其中，所述第二负载相中含有锂离子；(4)将所述第二负载相进行反萃和分相，得到含锂反萃液；(5)从所述含锂反萃液中分离得到锂化合物。本发明锂的萃取方法中，通过多次萃取工艺避免了氢氧化钠等碱性物质的使用，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN113754902A
公开(公告)日：2021-12-07
申请号：CN202111162747.3
申请日：2021-09-30
申请人： 浙江新化化工股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种环保型聚酰胺阻燃母粒及其制备方法，所述环保型聚酰胺阻燃母粒包括以下组分：聚酰胺树脂、无卤阻燃剂组合物、分散剂以及稳定剂，其中，所述无卤阻燃剂组合物包括质量分数为50％‑75％的烷基次膦酸盐、20％‑45％的聚合磷酸盐以及5％‑10％的协效剂，所述聚合磷酸盐分解后能够生成氧化物陶瓷。本发明所述环保型聚酰胺阻燃母粒具有良好的热稳定性、熔体流动性、白度和阻燃性能，在阻燃过程中无毒性气体产生，符合环保要求，并且阻燃效果好，可以广泛用于阻燃塑料生产领域。
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公开(公告)号：CN109748932B
公开(公告)日：2021-06-08
申请号：CN201910020751.2
申请日：2019-01-09
申请人： 浙江新化化工股份有限公司
IPC分类号： C07F7/10
摘要： 本发明公开了一种六甲基二硅氮烷的连续式合成方法。本发明通过将三甲基氯硅烷输入一级合成反应器与氨气进行反应，合成液与溶盐清洗剂一起进入一级溶盐清洗反应器中进入溶盐清洗反应，而后进入一级分相器分相，再将反应液进行分离，再次对分离后的物料进行二次反应，再将二次反应后的物料与浴盐清洗剂进行反应、分离、提纯得到合格的六甲基二硅氮烷产品。本发明在全封闭环境下进行连续式反应，采用DCS计算操作系统集中控制，避免了釜式反应进料过程易发生物料泄漏、加料不准确、生产操作过程人为因数过多、生产不稳定等问题。同时由于微通道反应器系统持液量少，反应热量可以及时移走，极大的降低了反应的危险性，增加了安全保障。
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公开(公告)号：CN115558799B
公开(公告)日：2023-12-01
申请号：CN202110753235.8
申请日：2021-07-02
申请人： 浙江新化化工股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种锂的萃取方法，包括：(1)提供碱性的含锂溶液，所述含锂溶液中包括有镁离子；(2)将所述含锂溶液与第一萃取液混合，进行萃取和分相，得到第一负载相和第一萃余相，其中，所述第一萃余相中所述镁离子的含量小于或等于1mg/L；(3)将所述第一萃余相与第二萃取液混合，进行萃取和分相，得到第二负载相和第二萃余相，其中，所述第二负载相中含有锂离子；锂反萃液；(5)从所述含锂反萃液中分离得到锂化合物。本发明锂的萃取方法中，通过多次萃取工艺避免了氢氧化钠等碱性物质的使用，适用于工业化生产。(4)将所述第二负载相进行反萃和分相，得到含(56)对比文件CN 112429780 A,2021.03.02CN 110656239 A,2020.01.07刘卓;周云峰;柴登鹏;李昌林;侯光辉;汪艳芳;邝小然.从盐湖卤水中提取锂的技术研究进展与展望.材料导报.2015,(S2),第133-137页.
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