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公开(公告)号：CN115970620A
公开(公告)日：2023-04-18
申请号：CN202211664276.0
申请日：2022-12-23
Applicant: 浙江工业大学
IPC: B01J19/18 , C07C41/09 , C07C41/34 , C07C41/36 , C07C41/42 , C07C43/12 , B01J19/00 , B01D25/21 , B01D3/14 , B01D3/32
Abstract: 本发明公开了一种二元对称型氢氟醚的生产工艺及装置，本发明提供的氢氟醚生产工艺分为反应段、分离回收段和提纯段，采用二元醇磺酸酯和含氟醇为原料，对应含氟醇作溶剂进行反应，反应原料和溶剂经过滤和蒸馏可回收再利用，分离后再经精馏提纯得到纯度99.0％以上，收率90.0％以上的二元对称型氢氟醚产品。相对应的生产装置采用配备有温度控制器的釜式反应装置进行反应，采用框板式压滤机对所得反应液进行固液分离，水洗釜水洗过滤回收固体原料，再经填料精馏塔精馏回收溶剂和得到氢氟醚产品。本发明提供的二元对称型氢氟醚生产工艺及其生产装置，能有效解决现有技术中存在的安全隐患，反应时间长，有机废液处理等问题。
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公开(公告)号：CN114100551A
公开(公告)日：2022-03-01
申请号：CN202111383253.8
申请日：2021-11-22
Applicant: 浙江工业大学
Abstract: 本发明公开了一种二聚硫代六氟丙酮生产装置及生产工艺，采用以六氟丙烯为原料，带耐腐蚀涂层的釜式反应装置，并配备有温度控制器，换热器等的绿色生产工艺，耐用性和安全性得到保障，经结晶、水洗和精馏结合使用的提纯方法后得到收率95％以上，纯度99％以上的二聚硫代六氟丙酮产物，可以有效解决现有技术中存在的高温、高压要求，能耗大，安全隐患，废液处理困难，六氟丙烯转化率不高，以及产物纯度较低等问题。本发明分离提纯后回收得到的溶剂，以及硫固体可继续用于后续的制备工艺，大大提高了六氟丙烯原料的转化率，同时降低了废液的处理成本，工艺路线及装置简单，反应时间短，产物纯度高，环保，适合工业化应用。
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公开(公告)号：CN116003229A
公开(公告)日：2023-04-25
申请号：CN202211526012.9
申请日：2022-11-30
Applicant: 浙江工业大学
Abstract: 本发明公开了一种氢氟醚化合物及其制备方法与在制备半导体干蚀刻液冷剂中的应用，本发明合成一种新型含氧杂原子的氢氟醚化合物，制备成本低，绝缘性能良好、温差范围宽、表面张力低、粘度低，低GWP值，部分性能参数(如沸点在150℃左右，倾点在‑60℃左右，密度在1.7g/cm3左右、导热系数大于0.06W/(m·K)、运动粘度较低，在0.8cSt左右，与3M氟化液FC‑3283性质相似或相近，可用于半导体干法蚀刻装置的控温冷媒。
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公开(公告)号：CN116120170A
公开(公告)日：2023-05-16
申请号：CN202310162231.1
申请日：2023-02-21
Applicant: 浙江工业大学
Abstract: 本发明公开了一种氢氟醚及含氟酯的制备方法，碱金属盐与极性非质子溶剂混合，在冷浴环境下，逐滴缓慢加入过量含氟醇，直至反应完全；反应混合物转移至高压反应釜，再加入全氟‑2‑甲基‑2,3‑环氧戊烷，在温度5～85℃、搅拌速度100～400rpm条件下反应0.5～5h；将混合产物转移至圆底烧瓶中进行精馏提纯，分别收集氢氟醚及含氟酯的馏分，同时回收作为溶剂的含氟醇，重复使用。本发明采用了极性非质子溶剂与含氟醇作混合溶剂，解决了全氟‑2‑甲基‑2,3‑环氧戊烷与含氟醇盐在氟醇条件下难以反应的问题。同时收率能够提高到80％以上，且最终产物纯度达到99.5％，此外产物氢氟醚及含氟酯都具有极大经济价值。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN115819193A
公开(公告)日：2023-03-21
申请号：CN202211525097.9
申请日：2022-11-30
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07C41/16 , C07C43/12 , C07C29/70 , C07C31/38 , C07C303/28 , C07C309/73 , C07C309/66
Abstract: 本发明公开了一种二元对称型氢氟醚的合成方法，以二元醇、含氟醇和磺酰氯为原料，对应含氟醇作溶剂，经过碱与除水剂配合使用的温和条件反应，以高纯度、高收率，得到通式为Rf‑O‑R‑O‑Rf的二元对称型氢氟醚。在20～80℃下反应2～8h即达到较好的收率，以对应含氟醇作溶剂可有效提高纯度和收率，本方法的纯度和收率分别在99.0％和80.0％以上。在本方法中，作为原料和溶剂的含氟醇可回收利用，不使用对环境或安全影响较大的氢化物、卤化物、酰氟等，且该方法对制备不同结构氢氟醚具有一定的普适性。
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公开(公告)号：CN114181060A
公开(公告)日：2022-03-15
申请号：CN202111382702.7
申请日：2021-11-22
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07C45/32 , C07C45/40 , C07C49/167
Abstract: 本发明公开了一种六氟丙酮三水合物的合成方法，所述方法为：将二聚硫代六氟丙酮、含氟溶剂和催化剂在反应釜内混合，在‑30℃下通入氧化剂，80‑200℃反应完全后，反应釜冷却至室温，通氮气将反应釜内气体吹扫至温度为‑50～‑80℃的冷阱中；再将冷阱缓慢升温至‑10～‑20℃，将冷阱内气体产物通入装有甲醇的洗涤瓶，再缓慢通入水中，形成水合物，精馏，取105～106℃的馏分，获得六氟丙酮三水合物；本发明在高压反应釜中进行，体系完全密闭，有利于反应正向进行，极大提高了反应收率，收率达到85％，产物纯度99％以上，使得反应原子经济性有了极大提高，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN114345311B
公开(公告)日：2023-09-05
申请号：CN202111649752.7
申请日：2021-12-30
Applicant: 浙江工业大学
IPC: B01J20/28 , B01J20/06 , B01J20/22 , B01D17/022 , B01D17/02 , C09K5/10 , B82Y30/00 , B82Y40/00 , C09C1/00 , C01G23/047
Abstract: 本发明公开了一种超疏水性氟碳链改性二氧化钛及其制备方法与应用，在室温、搅拌条件下，将钛源化合物缓慢滴加到冰水中，再加入氟源化合物，室温搅拌混匀后，在80‑150℃下搅拌反应1‑8h，反应液分别用氢氟醚和去离子水洗涤至洗涤液中氯离子含量小于20ppm，离心，沉淀干燥，得到氟碳链改性TiO2纳米颗粒。本发明制备超疏水性氟碳链改性TiO2纳米颗粒的步骤简单、产品收率高(高达95％以上)；制备的氟碳链改性TiO2纳米颗粒具有超疏水性，不仅在自清洁及油水分离方面有较好的应用前景，尤其在用于制备氟化液纳米流体方面具有很好的应用前景。
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公开(公告)号：CN114100551B
公开(公告)日：2023-02-03
申请号：CN202111383253.8
申请日：2021-11-22
Applicant: 浙江工业大学
Abstract: 本发明公开了一种二聚硫代六氟丙酮生产装置及生产工艺，采用以六氟丙烯为原料，带耐腐蚀涂层的釜式反应装置，并配备有温度控制器，换热器等的绿色生产工艺，耐用性和安全性得到保障，经结晶、水洗和精馏结合使用的提纯方法后得到收率95％以上，纯度99％以上的二聚硫代六氟丙酮产物，可以有效解决现有技术中存在的高温、高压要求，能耗大，安全隐患，废液处理困难，六氟丙烯转化率不高，以及产物纯度较低等问题。本发明分离提纯后回收得到的溶剂，以及硫固体可继续用于后续的制备工艺，大大提高了六氟丙烯原料的转化率，同时降低了废液的处理成本，工艺路线及装置简单，反应时间短，产物纯度高，环保，适合工业化应用。
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公开(公告)号：CN114345311A
公开(公告)日：2022-04-15
申请号：CN202111649752.7
申请日：2021-12-30
Applicant: 浙江工业大学
IPC: B01J20/28 , B01J20/06 , B01J20/22 , B01D17/022 , B01D17/02 , C09K5/10 , B82Y30/00 , B82Y40/00 , C09C1/00 , C01G23/047
Abstract: 本发明公开了一种超疏水性氟碳链改性二氧化钛及其制备方法与应用，在室温、搅拌条件下，将钛源化合物缓慢滴加到冰水中，再加入氟源化合物，室温搅拌混匀后，在80‑150℃下搅拌反应1‑8h，反应液分别用氢氟醚和去离子水洗涤至洗涤液中氯离子含量小于20ppm，离心，沉淀干燥，得到氟碳链改性TiO2纳米颗粒。本发明制备超疏水性氟碳链改性TiO2纳米颗粒的步骤简单、产品收率高(高达95％以上)；制备的氟碳链改性TiO2纳米颗粒具有超疏水性，不仅在自清洁及油水分离方面有较好的应用前景，尤其在用于制备氟化液纳米流体方面具有很好的应用前景。
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