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公开(公告)号：CN101445430A
公开(公告)日：2009-06-03
申请号：CN200810163747.3
申请日：2008-12-30
Applicant: 浙江工业大学
Abstract: 本发明公开了一种厚朴酚与和厚朴酚的分离方法：将厚朴酚与和厚朴酚混合物加入乙烯胺类化合物，用有机溶剂溶解，在－10～30℃下放置足够长时间直至有无色透明的晶体析出，过滤，和厚朴酚留在母液A中，所得晶体为厚朴酚与乙烯胺类化合物的复合物，以盐酸水解所述晶体，再以乙酸乙酯萃取，分离水层，取乙酸乙酯层浓缩后在2～5℃条件下结晶，过滤，得滤饼A即为单体厚朴酚。本发明的分离作用高效、迅速，拆分的效率高，只需要一次结晶，单体厚朴酚的收率可在80％－90％之间，而且操作简单，重复性好，利于工业放大。
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公开(公告)号：CN101445430B
公开(公告)日：2011-08-31
申请号：CN200810163747.3
申请日：2008-12-30
Applicant: 浙江工业大学
Abstract: 本发明公开了一种厚朴酚与和厚朴酚的分离方法：将厚朴酚与和厚朴酚混合物加入乙烯胺类化合物，用有机溶剂溶解，在-10～30℃下放置足够长时间直至有无色透明的晶体析出，过滤，和厚朴酚留在母液A中，所得晶体为厚朴酚与乙烯胺类化合物的复合物，以盐酸水解所述晶体，再以乙酸乙酯萃取，分离水层，取乙酸乙酯层浓缩后在2～5℃条件下结晶，过滤，得滤饼A即为单体厚朴酚。本发明的分离作用高效、迅速，拆分的效率高，只需要一次结晶，单体厚朴酚的收率可在80％-90％之间，而且操作简单，重复性好，利于工业放大。
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公开(公告)号：CN101747275A
公开(公告)日：2010-06-23
申请号：CN200910155750.5
申请日：2009-12-25
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07D221/22
Abstract: 本发明公开了一种泡沫分离法分离千层塔中石杉碱甲的方法，所述的方法为：千层塔浸膏溶于乙醇，然后和阴离子表面活性剂加入泡沫分离塔内，搅拌均匀后从塔底连续鼓入空气，形成泡沫，收集泡沫直至无泡沫产生，得到的泡沫由塔顶排出得到泡沫液，泡沫液离心，取离心沉淀物溶于NaOH水溶液，搅拌反应，过滤取滤饼得石杉碱甲粗品，用重结晶溶剂进行重结晶，干燥得石杉碱甲成品；所述阴离子表面活性剂为烷基磺酸钠、烯基磺酸钠或烷基苯磺酸钠。本发明与现有技术相比，缩短了工艺路线和工时，生产成本大幅减少，还省时、省力，成本低，并且工艺稳定、低能耗、环境友好，容易工业化，其工艺技术非常适合于一般中型药厂现有设备。
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公开(公告)号：CN101585837A
公开(公告)日：2009-11-25
申请号：CN200910099439.3
申请日：2009-06-05
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07D471/22
Abstract: 本发明公开了一种从苦参总碱中分离苦参碱和氧化苦参碱的方法，所述的方法为：先检测苦参总碱中苦参碱的含量，将苦参总碱溶于水中，加入金属卤化物MY z 和氢卤酸HN溶液，所述M为三价Fe、Cu、Zn、Al或Mn，z为M的化合价，Y、N各自独立为Cl、Br或I，在60-100℃温度下搅拌反应，反应结束后，反应液冷却至0-30℃，静置析出晶体，过滤得到滤饼A和滤液A，氧化苦参碱留在滤液A中，滤饼A为苦参碱晶体粗品。本发明的有益效果在于：拆分的效率比较高，只需要一次结晶，分离出的苦参碱和氧化苦参碱单体的收率可在90％-95％之间，其纯度在95％-99％之间。而且本发明操作简单，重复性好，实施成本低，有利于工业放大。
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公开(公告)号：CN101412664A
公开(公告)日：2009-04-22
申请号：CN200810122252.6
申请日：2008-11-06
Applicant: 浙江工业大学
Abstract: 本发明提供了一种2，4－二氯苯酚和2，5－二氯苯酚混合物的分离方法，所述基于超分子组装的基本原理，利用主体分子与客体分子之间拓扑学的相匹配，以分子识别的方法来分离2，4/2，5－混合二氯苯酚。由于2，4－二氯苯酚和2，5－二氯苯酚在分子空间结构不同，在极性上存在一定的差异，从而存在着特有的主体分子间不同的识别能力，而与吗啡啉或其他杂环化合物的分子间相互作用难易不同，通过分子识别作用，从而达到分离的目的。本发明方法从2，4/2，5－混合二氯苯酚中得到的产物纯度高，分离后可以直接用，而不需要再重结晶来提高纯度；且收率高，方法简单易行，易于工业化。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101412664B
公开(公告)日：2014-10-08
申请号：CN200810122252.6
申请日：2008-11-06
Applicant: 浙江工业大学
Abstract: 本发明提供了一种2，4-二氯苯酚和2，5-二氯苯酚混合物的分离方法，所述基于超分子组装的基本原理，利用主体分子与客体分子之间拓扑学的相匹配，以分子识别的方法来分离2，4/2，5-混合二氯苯酚。由于2，4-二氯苯酚和2，5-二氯苯酚在分子空间结构不同，在极性上存在一定的差异，从而存在着特有的主体分子间不同的识别能力，而与吗啡啉或其取他杂环化合物的分子间相互作用难易不同，通过分子识别作用，从而达到分离的目的。本发明方法从2，4/2，5-混合二氯苯酚中得到的产物纯度高，分离后可以直接用，而不需要再重结晶来提高纯度；且收率高，方法简单易行，易于工业化。
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公开(公告)号：CN101585837B
公开(公告)日：2011-05-25
申请号：CN200910099439.3
申请日：2009-06-05
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07D471/22
Abstract: 本发明公开了一种从苦参总碱中分离苦参碱和氧化苦参碱的方法，所述的方法为：先检测苦参总碱中苦参碱的含量，将苦参总碱溶于水中，加入金属卤化物MYz和氢卤酸HN溶液，所述M为三价Fe、Cu、Zn、Al或Mn，z为M的化合价，Y、N各自独立为Cl、Br或I，在60-100℃温度下搅拌反应，反应结束后，反应液冷却至0-30℃，静置析出晶体，过滤得到滤饼A和滤液A，氧化苦参碱留在滤液A中，滤饼A为苦参碱晶体粗品。本发明的有益效果在于：拆分的效率比较高，只需要一次结晶，分离出的苦参碱和氧化苦参碱单体的收率可在90％-95％之间，其纯度在95％-99％之间。而且本发明操作简单，重复性好，实施成本低，有利于工业放大。
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公开(公告)号：CN101781175B
公开(公告)日：2015-06-03
申请号：CN200910156611.4
申请日：2009-12-29
Applicant: 浙江工业大学
Abstract: 本发明公开了一种分离2，4-二氯苯酚与2，6-二氯苯酚的方法，所述的方法为：将2，4-二氯苯酚和2，6-二氯苯酚的混合物溶于有机溶剂中，加入碱性有机物，在40～80℃温度下搅拌反应，至反应液澄清，反应结束，反应液冷却后，静置析出晶体，过滤得到滤饼A和滤液A，2，4-二氯苯酚留在滤液A中，滤饼A为2，6-二氯苯酚粗品；所述碱性有机物为三乙烯二胺、吗啉、哌嗪、乙基哌嗪或甲基哌嗪；所述有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮或乙酸乙酯。本发明分离的效率比较高，只需要一次结晶，2，4-二氯苯酚的总收率为90％～95％，纯度96％～99％，2，6-二氯苯酚的总收率为77％～89％，纯度90％～99％，而且操作简单，重复性好，实施成本低，有利于工业放大。
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公开(公告)号：CN101440039A
公开(公告)日：2009-05-27
申请号：CN200810163253.5
申请日：2008-12-11
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07C215/14 , C07C213/10 , C07D295/027
Abstract: 本发明涉及一种从哌嗪副产物中分离N－β－羟乙基乙二胺的方法，所述的哌嗪副产物来自于N－β－羟乙基乙二胺催化脱水环化合成哌嗪的副产物，所述的方法为：在拆分溶剂中，哌嗪副产物与足量的酸在50－80℃下充分反应，反应结束反应液于0－30℃冷却，析出复合物晶体，过滤，取滤饼A加入重结晶溶剂重结晶，过滤，取滤饼B用浓度2％－10％的盐酸水解，静置分层，取有机层经洗涤、干燥即得单体N－β－羟乙基乙二胺；所述酸为下列之一：甲酸、乙酸、草酸、苯磺酸、盐酸、硫酸、磷酸或氢溴酸；所述的拆分溶剂、重结晶溶剂各自选自下列之一：甲醇、乙醇、水。本发明拆分的效率比较高，单体N－β－羟乙基乙二胺的收率可在80％－95％之间，其纯度在93％－99％之间。实施成本低，所用酸回收方法简单，回收率高，节省成本。
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公开(公告)号：CN101747275B
公开(公告)日：2011-12-21
申请号：CN200910155750.5
申请日：2009-12-25
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07D221/22
Abstract: 本发明公开了一种泡沫分离法分离千层塔中石杉碱甲的方法，所述的方法为：千层塔浸膏溶于乙醇，然后和阴离子表面活性剂加入泡沫分离塔内，搅拌均匀后从塔底连续鼓入空气，形成泡沫，收集泡沫直至无泡沫产生，得到的泡沫由塔顶排出得到泡沫液，泡沫液离心，取离心沉淀物溶于NaOH水溶液，搅拌反应，过滤取滤饼得石杉碱甲粗品，用重结晶溶剂进行重结晶，干燥得石杉碱甲成品；所述阴离子表面活性剂为烷基磺酸钠、烯基磺酸钠或烷基苯磺酸钠。本发明与现有技术相比，缩短了工艺路线和工时，生产成本大幅减少，还省时、省力，成本低，并且工艺稳定、低能耗、环境友好，容易工业化，其工艺技术非常适合于一般中型药厂现有设备。
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