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公开(公告)号：CN115805096B
公开(公告)日：2023-05-12
申请号：CN202310070033.2
申请日：2023-02-07
申请人： 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学 , 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成药业有限公司
摘要： 本发明公开了一种非均相氮掺杂碳材料负载钴催化剂及维生素K3的生产工艺，该催化剂的制备方法包括：将氨基葡萄糖盐酸盐、三聚氰胺和醋酸钴混匀，在惰性气氛下烧结，氨基葡萄糖盐酸盐与三聚氰胺的投料质量比为1∶25‑45，氨基葡萄糖盐酸盐与醋酸钴的投料摩尔比为1∶0.01‑0.75，进一步地，使2‑甲基‑1,4‑四氢萘醌在氧化剂存在下、在催化体系中发生氧化脱氢反应生成2‑甲基‑1,4‑萘醌，即维生素K3，催化体系包含前述非均相氮掺杂碳材料负载钴催化剂、溶剂；实践表明，本发明的特定催化剂能够高效催化2‑甲基‑1,4‑四氢萘醌进行氧化脱氢，产率高，并且催化剂易于回收，有利于降低成本。
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公开(公告)号：CN116102414A
公开(公告)日：2023-05-12
申请号：CN202310133512.4
申请日：2023-02-07
申请人： 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成药业有限公司
摘要： 本发明公开了一种苯醌类化合物及2‑甲基‑1,4‑萘醌的制备方法，使酚类化合物在催化体系中、在氧化剂存在下发生氧化反应，生成苯醌类化合物，氧化剂为氧气，催化体系包含4‑R‑2,2,6,6‑四甲基哌啶氧化物、亚硝酸盐、质子酸和溶剂，R为‑H、‑OH、‑NHAc、‑COOH、‑COOPh或质子酸为选自三氟甲磺酸、甲磺酸、对甲基苯磺酸、氯化氢醇溶液和硫酸中至少一种，溶剂为选自甲醇、乙醇、丙醇、叔丁醇、水和乙腈中至少一种；该方法可高收率的获得苯醌类化合物，可采用氧气作为氧化剂，绿色环保，无需采用金属催化剂，可避免卤素及过渡金属的使用，有利于制备高质量的2‑甲基‑1,4‑萘醌或其它苯醌类化合物。
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公开(公告)号：CN115805096A
公开(公告)日：2023-03-17
申请号：CN202310070033.2
申请日：2023-02-07
申请人： 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学 , 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成药业有限公司
摘要： 本发明公开了一种非均相氮掺杂碳材料负载钴催化剂及维生素K3的生产工艺，该催化剂的制备方法包括：将氨基葡萄糖盐酸盐、三聚氰胺和醋酸钴混匀，在惰性气氛下烧结，氨基葡萄糖盐酸盐与三聚氰胺的投料质量比为1∶25‑45，氨基葡萄糖盐酸盐与醋酸钴的投料摩尔比为1∶0.01‑0.75，进一步地，使2‑甲基‑1,4‑四氢萘醌在氧化剂存在下、在催化体系中发生氧化脱氢反应生成2‑甲基‑1,4‑萘醌，即维生素K3，催化体系包含前述非均相氮掺杂碳材料负载钴催化剂、溶剂；实践表明，本发明的特定催化剂能够高效催化2‑甲基‑1,4‑四氢萘醌进行氧化脱氢，产率高，并且催化剂易于回收，有利于降低成本。
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公开(公告)号：CN116102413A
公开(公告)日：2023-05-12
申请号：CN202310133504.X
申请日：2023-02-07
申请人： 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成药业有限公司
摘要： 本发明公开了一种2‑甲基‑1,4‑萘醌及其中间体的制备方法，中间体2‑甲基‑1,4‑四氢萘醌的制备方法包含：使邻甲基苯醌与1,3‑丁二烯在式(Ⅰ)所示的金属螯合型离子液体的催化作用下发生加成反应生成2‑甲基‑1,4‑四氢萘醌，式(Ⅰ)中，a、b、c、d分别独立地为0、1或2，该方法可高效高选择性、相对安全地获得2‑甲基‑1,4‑四氢萘醌，可以用于2‑甲基‑1,4‑萘醌的制备。
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公开(公告)号：CN118955264A
公开(公告)日：2024-11-15
申请号：CN202411015811.9
申请日：2024-07-26
申请人： 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 山东新和成维生素有限公司
摘要： 本发明公开了一种氧化苯胺类化合物制备对苯醌类化合物的方法，该方法以苯胺类化合物为底物，在氧化剂存在下，以水为氧源，在短时间内高收率得到对苯醌类化合物，所述氧化剂为4‑R‑2,2,6,6‑四甲基‑1‑氧杂哌啶盐([R‑TEMPO]阴离子为四氟硼酸根酸根(POn+4[X]3‑)n。‑该方法可高收率的获得目标产物)，R为‑H(BF、‑OH4‑)、、C硝酸根1‑4烷酰胺基或(NO3‑)、C硫酸根1‑4，烷氧基且采用可再生(SO，42氧铵盐‑)或磷的氧铵盐作为氧化剂，大幅降低氧化成本，同时避免了卤素离子及过渡金属的使用，有利于提高苯醌类化合物的生产品质。
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公开(公告)号：CN118955266A
公开(公告)日：2024-11-15
申请号：CN202411015134.0
申请日：2024-07-26
申请人： 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 山东新和成维生素有限公司
摘要： 本发明公开了一种苯酚类化合物的选择性氧化方法，该方法使酚类化合物在催化体系中、在氧化剂存在下发生氧化反应，通过调控反应条件，生成苯醌类或/和芳香醛类化合物，氧化剂为氧气，催化体系包含式(ⅰ)所示的4‑R‑2,2,6,6‑四甲基哌啶氧化物、亚硝酸盐、质子酸和溶剂，溶剂为水和与水互溶的极性溶剂的组合；式(ⅰ)中，R为氢原子、羟基、酰胺基、羧基、酯基或马来酰亚胺基，该方法可高收率的获得目的产物，且可以采用氧气作为氧化剂，成本低廉，绿色环保，无需采用过渡金属催化剂，可避免卤素离子及过渡金属的使用。
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公开(公告)号：CN113372204B
公开(公告)日：2022-05-20
申请号：CN202110704996.4
申请日：2021-06-24
申请人： 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号： C07C45/36 , C07C47/54 , C07C47/542 , C07C47/55 , C07C47/575 , C07C67/29 , C07C69/157
摘要： 本发明公开了一种制备芳香醛的方法，该方法包括：使甲苯类化合物在氧化剂存在下以及催化体系中发生催化氧化反应生成芳香醛，催化体系包含卤代醇类溶剂、硝酸根离子和自由基引发剂，卤代醇类溶剂中所述的卤素为氟和/或氯；该方法不仅能够高选择性地获得芳香醛，而且还能兼具较为理想的转化率。
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公开(公告)号：CN118666647A
公开(公告)日：2024-09-20
申请号：CN202410898400.2
申请日：2024-07-05
申请人： 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司 , 山东新和成维生素有限公司
摘要： 本发明公开了一种苯醌类化合物和氢醌的绿色联产方法，该方法将酚类化合物与苯醌在质子酸催化剂和溶剂中发生氧化还原反应生成苯醌类化合物和氢醌，所述溶剂包含水或醇溶剂中的至少一个。该方法将原本需要氧化剂氧化的三甲基苯醌生产和需要氢气还原的氢醌生产进行耦合，以廉价的#imgabs0#酸为催化剂进行氧化还原反应，同时获得两种重要化工产品，催化效率高，联产产率高，有利于降低三甲基苯醌和氢醌的生产成本，减少环境污染。
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公开(公告)号：CN110818671A
公开(公告)日：2020-02-21
申请号：CN201911190807.5
申请日：2019-11-28
申请人： 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司 , 山东新和成精化科技有限公司
IPC分类号： C07D313/04 , C07D313/10
摘要： 本发明涉及一种内酯类化合物的制备方法，在有机氮氧自由基前体、醇和Sn基催化剂的存在下，利用分子态氧对下述式(1)表示的酮进行氧化，从而得到下述式(2)表示的化合物，所述有机氮氧自由基前体为具有下述式(Ⅰ)表示的骨架的含氮环状化合物，其中， 式(1)中，Ra、Rb相同或不同，Ra和Rb相互键合并与相邻的羰基碳原子一起成环； 式(I)中，R表示羟基的保护基团或氢原子； 式(2)中，Ra、Rb相同或不同，Ra和Rb相互键合并与相邻的羰基碳原子和氧原子一起成环。
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公开(公告)号：CN110452212A
公开(公告)日：2019-11-15
申请号：CN201910692643.X
申请日：2019-07-30
申请人： 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司 , 山东新和成精化科技有限公司
IPC分类号： C07D313/00 , C07D313/04
摘要： 本发明公开了一种11-十一内酯类化合物和己内酯类化合物的制备方法，该方法以环己酮类螺环过氧化物为原料，采用质子酸为催化剂，氟醇为溶剂，反应温度为25℃～60℃。本发明具有收率高、成本低廉、操作方便、反应条件温和等优点，便于工业化应用。
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