公开(公告)号：CN105277633B

公开(公告)日：2017-06-23

申请号：CN201410358984.0

申请日：2014-07-26

Applicant: 浙江仙琚制药股份有限公司

Inventor： 王咏 ,  芦飞 ,  李文君

IPC: G01N30/02

Abstract: 本发明涉及一种甾体化合物的杂质分析方法，特别是涉及一种炔诺酮衍生物及其中间体的杂质检测分析方法，包括：（1）选用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；采用流动相梯度洗脱，流动相的组成为水、甲醇和乙腈；检测波长为230～254nm；（2）取测试样品炔诺酮衍生物或其中间体适量，精密称定甲醇溶解并稀释成一定浓度的样品溶液，摇匀，进样，在适当流速和柱温下进行高效液相色谱分析，记录色谱图。本发明可快速准确的实现炔诺酮衍生物的杂质分析，尤其适用于庚酸炔诺酮的杂质分析，同时可用于炔诺酮衍生物中间体的杂质分析，可有效追踪合成过程中产生的杂质。

公开(公告)号：CN105277633A

公开(公告)日：2016-01-27

申请号：CN201410358984.0

申请日：2014-07-26

Applicant: 浙江仙琚制药股份有限公司

Inventor： 王咏 ,  芦飞 ,  李文君

IPC: G01N30/02

Abstract: 本发明涉及一种甾体化合物的杂质分析方法，特别是涉及一种炔诺酮衍生物及其中间体的杂质检测分析方法，包括：（1）选用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；采用流动相梯度洗脱，流动相的组成为水、甲醇和乙腈；检测波长为230～254nm；（2）取测试样品炔诺酮衍生物或其中间体适量，精密称定甲醇溶解并稀释成一定浓度的样品溶液，摇匀，进样，在适当流速和柱温下进行高效液相色谱分析，记录色谱图。本发明可快速准确的实现炔诺酮衍生物的杂质分析，尤其适用于庚酸炔诺酮的杂质分析，同时可用于炔诺酮衍生物中间体的杂质分析，可有效追踪合成过程中产生的杂质。