-
公开(公告)号：CN101514208B
公开(公告)日：2011-03-16
申请号：CN200810121775.9
申请日：2008-10-17
申请人： 浙江京新药业股份有限公司 , 上虞京新药业有限公司
IPC分类号： C07D498/06
摘要： 本发明公开了一种氧氟沙星的制备方法。现有方法使用了沸点较高、极性较大的有机溶剂，不仅原料单耗与能耗增大，而且气味重；采用了反应原料以外的其它碱性物质作为缚酸剂，不仅增加了固废，而且使排放的废水中盐份和有机物增多。本发明将氧氟羧酸、N-甲基哌嗪和催化剂混合于反应溶剂中进行缩哌反应，反应完全后经后处理得氧氟沙星粗品，经一次纯化处理将氧氟沙星粗品转化为氧氟沙星成品；所述的反应溶剂为水或N-甲基哌嗪的水溶液。本发明用水作反应溶剂，以反应原料N-甲基哌嗪作为缚酸剂，没有使用其它任何有机溶剂和缚酸剂，制得氧氟沙星成品质量好、收率高。
-
公开(公告)号：CN103420938A
公开(公告)日：2013-12-04
申请号：CN201210171626.X
申请日：2012-05-25
申请人： 浙江京新药业股份有限公司 , 上虞京新药业有限公司
IPC分类号： C07D295/023 , C07D295/027 , C07D215/56
摘要： 本发明涉及化学制药，本发明提供一种在制备喹诺酮类药物中缩哌反应毕回收哌嗪的方法。该方法为：在缩哌反应毕，加入无机碱，然后减压回收哌嗪。与现有方法相比较，本发明的优点：（1）哌嗪的回收率高，可达到90%以上，并且可以有效降低引入其他有机溶剂，尤其是高沸点溶剂的溶剂单耗和相关成本，并且可以大大减少废气、废水排放。（2）将游离喹诺酮转化为其碱金属盐，减弱了喹诺酮化合物与哌嗪之间包括氢键、离子键等的相互作用力，从而使哌嗪更易从体系蒸出，使哌嗪的单耗降低15~20%，并且回收时间也减少25%，从而使能耗也相应降低。本发明方法简单，宜于工业化生产，有较大的应用价值。
-
公开(公告)号：CN101781313A
公开(公告)日：2010-07-21
申请号：CN201010117955.7
申请日：2010-03-05
申请人： 浙江京新药业股份有限公司 , 上虞京新药业有限公司
IPC分类号： C07D498/06 , C07D215/56 , C07D401/04
摘要： 本发明公开了一种喹诺酮类药物的制备方法。现有方法有的使用了沸点高、极性大的有机溶剂；有的采用了反应原料以外的其它固体碱性物料；有的采用了反应原料以外的其它液体碱性物料，都存在明显的缺陷。本发明采用的技术方案为：通过喹诺酮羧酸母核与哌嗪衍生物在水中进行缩哌反应，制得喹诺酮类化合物，上述缩哌反应在催化剂作用下完成，所述的催化剂为三氯化铈七水化合物、N，N-羰基二咪唑、4-二甲氨基吡啶、四丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、四丁基氢氧化铵中的任一种或二种以上的混合物。本发明彻底解决了环保气味问题，实现了清洁生产；不使用反应原料以外的碱性物质作为缚酸剂，克服了现有技术存在的缺陷。
-
公开(公告)号：CN103420938B
公开(公告)日：2015-07-29
申请号：CN201210171626.X
申请日：2012-05-25
申请人： 浙江京新药业股份有限公司 , 上虞京新药业有限公司
IPC分类号： C07D295/023 , C07D295/027 , C07D215/56
摘要： 本发明涉及化学制药，本发明提供一种在制备喹诺酮类药物中缩哌反应毕回收哌嗪的方法。该方法为：在缩哌反应毕，加入无机碱，然后减压回收哌嗪。与现有方法相比较，本发明的优点：（1）哌嗪的回收率高，可达到90%以上，并且可以有效降低引入其他有机溶剂，尤其是高沸点溶剂的溶剂单耗和相关成本，并且可以大大减少废气、废水排放。（2）将游离喹诺酮转化为其碱金属盐，减弱了喹诺酮化合物与哌嗪之间包括氢键、离子键等的相互作用力，从而使哌嗪更易从体系蒸出，使哌嗪的单耗降低15~20%，并且回收时间也减少25%，从而使能耗也相应降低。本发明方法简单，宜于工业化生产，有较大的应用价值。
-
公开(公告)号：CN101514208A
公开(公告)日：2009-08-26
申请号：CN200810121775.9
申请日：2008-10-17
申请人： 浙江京新药业股份有限公司 , 上虞京新药业有限公司
IPC分类号： C07D498/06
摘要： 本发明公开了一种氧氟沙星的制备方法。现有方法使用了沸点较高、极性较大的有机溶剂，不仅原料单耗与能耗增大，而且气味重；采用了反应原料以外的其它碱性物质作为缚酸剂，不仅增加了固废，而且使排放的废水中盐份和有机物增多。本发明将氧氟羧酸、N－甲基哌嗪和催化剂混合于反应溶剂中进行缩哌反应，反应完全后经后处理得氧氟沙星粗品，经一次纯化处理将氧氟沙星粗品转化为氧氟沙星成品；所述的反应溶剂为水或N－甲基哌嗪的水溶液。本发明用水作反应溶剂，以反应原料N－甲基哌嗪作为缚酸剂，没有使用其它任何有机溶剂和缚酸剂，制得氧氟沙星成品质量好、收率高。
-
公开(公告)号：CN105198904A
公开(公告)日：2015-12-30
申请号：CN201410290425.0
申请日：2014-06-25
申请人： 上虞京新药业有限公司
IPC分类号： C07D498/06
摘要： 本发明公开了一种左氧氟沙星及氧氟沙星的制备方法。本发明采用(S)-9,10-二氟-3-甲基-7-氧代-2,3-二氢-7H-吡啶并[1,2,3-de]-1,4-苯骈恶嗪-6-羧酸乙酯(或9,10-二氟-3-甲基-7-氧代-2,3-二氢-7H-吡啶并[1,2,3-de]-1,4-苯骈恶嗪-6-羧酸乙酯)为原料，与N-甲基哌嗪在有机溶剂1或水或有机溶剂1与水的混合溶剂缩哌反应得到左氧氟沙星乙酯或左氧氟沙星与左氟沙星乙酯(或氧氟沙星乙酯或氧氟沙星与氧氟沙星乙酯)的混合物；左氧氟沙星乙酯或左氧氟沙星与左氟沙星乙酯的混合物再在有机溶剂2或水或有机溶剂2与水的混合溶剂以及酸性或碱性条件下水解得到左氧氟沙星(或氧氟沙星)。本发明操作简捷，降低反应成本，生产周期短，大大减少污染。而且，得到的左旋氧氟沙星以及氧氟沙星的收率及纯度高。
-
公开(公告)号：CN101717404B
公开(公告)日：2011-11-16
申请号：CN200910311057.2
申请日：2009-12-08
申请人： 上虞京新药业有限公司
IPC分类号： C07D498/06
摘要： 本发明公开了一种水解左氧氟环合酯制备左氧氟羧酸的方法。现有方法对设备的腐蚀性较大，生产过程的安全性较差，作业场所的环保性差。本发明采用的技术方案为：一种左氧氟羧酸的制备工艺，由磷酸、C2-C4有机一元酸和水组成水解混合液，将左氧氟环合酯投入所述的水解混合液中，在85-125℃下进行水解反应，然后依次经降温、析晶、过滤、漂洗和干燥，制得左氧氟羧酸。本发明不仅使左氧氟环合酯可水解完全，制得的左氧氟羧酸色泽好，含量高，而且解决了现有二种水解左氧氟环合酯工艺所存在的技术缺陷及相关问题。
-
公开(公告)号：CN101717404A
公开(公告)日：2010-06-02
申请号：CN200910311057.2
申请日：2009-12-08
申请人： 上虞京新药业有限公司
IPC分类号： C07D498/06
摘要： 本发明公开了一种水解左氧氟环合酯制备左氧氟羧酸的方法。现有方法对设备的腐蚀性较大，生产过程的安全性较差，作业场所的环保性差。本发明采用的技术方案为：一种左氧氟羧酸的制备工艺，由磷酸、C2-C4有机一元酸和水组成水解混合液，将左氧氟环合酯投入所述的水解混合液中，在85-125℃下进行水解反应，然后依次经降温、析晶、过滤、漂洗和干燥，制得左氧氟羧酸。本发明不仅使左氧氟环合酯可水解完全，制得的左氧氟羧酸色泽好，含量高，而且解决了现有二种水解左氧氟环合酯工艺所存在的技术缺陷及相关问题。
-
公开(公告)号：CN105198904B
公开(公告)日：2017-08-15
申请号：CN201410290425.0
申请日：2014-06-25
申请人： 上虞京新药业有限公司
IPC分类号： C07D498/06
摘要： 本发明公开了一种左氧氟沙星及氧氟沙星的制备方法。本发明采用(S)‑9,10‑二氟‑3‑甲基‑7‑氧代‑2,3‑二氢‑7H‑吡啶并[1,2,3‑de]‑1,4‑苯骈恶嗪‑6‑羧酸乙酯(或9,10‑二氟‑3‑甲基‑7‑氧代‑2,3‑二氢‑7H‑吡啶并[1,2,3‑de]‑1,4‑苯骈恶嗪‑6‑羧酸乙酯)为原料，与N‑甲基哌嗪在有机溶剂1或水或有机溶剂1与水的混合溶剂缩哌反应得到左氧氟沙星乙酯或左氧氟沙星与左氟沙星乙酯(或氧氟沙星乙酯或氧氟沙星与氧氟沙星乙酯)的混合物；左氧氟沙星乙酯或左氧氟沙星与左氟沙星乙酯的混合物再在有机溶剂2或水或有机溶剂2与水的混合溶剂以及酸性或碱性条件下水解得到左氧氟沙星(或氧氟沙星)。本发明操作简捷，降低反应成本，生产周期短，大大减少污染。而且，得到的左旋氧氟沙星以及氧氟沙星的收率及纯度高。
-
-
-
-
-
-
-
-
搜索结果
9 条记录 (耗时 0.073 秒)
