-
公开(公告)号：CN103420938A
公开(公告)日：2013-12-04
申请号：CN201210171626.X
申请日：2012-05-25
申请人： 浙江京新药业股份有限公司 , 上虞京新药业有限公司
IPC分类号： C07D295/023 , C07D295/027 , C07D215/56
摘要： 本发明涉及化学制药，本发明提供一种在制备喹诺酮类药物中缩哌反应毕回收哌嗪的方法。该方法为：在缩哌反应毕，加入无机碱，然后减压回收哌嗪。与现有方法相比较，本发明的优点：（1）哌嗪的回收率高，可达到90%以上，并且可以有效降低引入其他有机溶剂，尤其是高沸点溶剂的溶剂单耗和相关成本，并且可以大大减少废气、废水排放。（2）将游离喹诺酮转化为其碱金属盐，减弱了喹诺酮化合物与哌嗪之间包括氢键、离子键等的相互作用力，从而使哌嗪更易从体系蒸出，使哌嗪的单耗降低15~20%，并且回收时间也减少25%，从而使能耗也相应降低。本发明方法简单，宜于工业化生产，有较大的应用价值。
-
公开(公告)号：CN103183639B
公开(公告)日：2015-06-17
申请号：CN201110455521.2
申请日：2011-12-30
申请人： 浙江京新药业股份有限公司 , 上虞京新药业有限公司
IPC分类号： C07D223/16
摘要： 本发明提供一种稳定的盐酸伊伐布雷定II晶型，其热重谱图显示每份盐酸伊伐布雷定分子中含0.5份结晶水。其差热谱图(DSC)显示，～154℃处有一较大的吸热峰；～160℃处有一放热峰，熔融分解温度为194℃(峰顶值)。其中所述的盐酸伊伐布雷定晶型为单斜晶系，其空间群为P21，晶胞参数为：β＝98.144(2)°，晶胞体积为：其X-粉末衍射的特征衍射谱线描述盐酸伊伐布雷定新晶型为II晶型。本发明伊伐布雷定新晶型不易吸水潮解，稳定性好，便于储存。本发明的制备方法简便易行，不使用高沸点以及毒性较大的溶剂，有利于环保，宜于工业化生产，有较大的应用价值。
-
公开(公告)号：CN103183639A
公开(公告)日：2013-07-03
申请号：CN201110455521.2
申请日：2011-12-30
申请人： 浙江京新药业股份有限公司 , 上虞京新药业有限公司
IPC分类号： C07D223/16
摘要： 本发明提供一种稳定的盐酸伊伐布雷定II晶型，其热重谱图显示每份盐酸伊伐布雷定分子中含0.5份结晶水。其差热谱图(DSC)显示，～154℃处有一较大的吸热峰；～160℃处有一放热峰，熔融分解温度为194℃(峰顶值)。其中所述的盐酸伊伐布雷定晶型为单斜晶系，其空间群为P21，晶胞参数为：β＝98.144(2)°，晶胞体积为：其X-粉末衍射的特征衍射谱线描述盐酸伊伐布雷定新晶型为II晶型。本发明伊伐布雷定新晶型不易吸水潮解，稳定性好，便于储存。本发明的制备方法简便易行，不使用高沸点以及毒性较大的溶剂，有利于环保，宜于工业化生产，有较大的应用价值。
-
公开(公告)号：CN104017837B
公开(公告)日：2015-08-12
申请号：CN201410083458.8
申请日：2014-03-07
申请人： 浙江京新药业股份有限公司 , 上虞京新药业有限公司
IPC分类号： C12P13/02
摘要： 本发明公开了一种瑞舒伐他汀中间体的酶法制备方法。该方法是在有机溶剂中，以式（Ⅰ）化合物为底物，在脂肪酶和手性有机胺的作用下，再添加壳聚糖或壳聚糖复合物进行反应，生成式（Ⅱ）化合物，即为瑞舒伐他汀手性中间体。本发明有效地提高了反应速度，减少了副反应，且降低了副产物对酶的毒害作用，酶的重复利用率高；同时本发明的产物收率和ee值高，操作简便，具有优越的工业化应用价值。
-
公开(公告)号：CN104017837A
公开(公告)日：2014-09-03
申请号：CN201410083458.8
申请日：2014-03-07
申请人： 浙江京新药业股份有限公司 , 上虞京新药业有限公司
IPC分类号： C12P13/02
摘要： 本发明公开了一种瑞舒伐他汀中间体的酶法制备方法。该方法是在有机溶剂中，以式（Ⅰ）化合物为底物，在脂肪酶和手性有机胺的作用下，再添加壳聚糖或壳聚糖复合物进行反应，生成式（Ⅱ）化合物，即为瑞舒伐他汀手性中间体。本发明有效地提高了反应速度，减少了副反应，且降低了副产物对酶的毒害作用，酶的重复利用率高；同时本发明的产物收率和ee值高，操作简便，具有优越的工业化应用价值。
-
公开(公告)号：CN103420938B
公开(公告)日：2015-07-29
申请号：CN201210171626.X
申请日：2012-05-25
申请人： 浙江京新药业股份有限公司 , 上虞京新药业有限公司
IPC分类号： C07D295/023 , C07D295/027 , C07D215/56
摘要： 本发明涉及化学制药，本发明提供一种在制备喹诺酮类药物中缩哌反应毕回收哌嗪的方法。该方法为：在缩哌反应毕，加入无机碱，然后减压回收哌嗪。与现有方法相比较，本发明的优点：（1）哌嗪的回收率高，可达到90%以上，并且可以有效降低引入其他有机溶剂，尤其是高沸点溶剂的溶剂单耗和相关成本，并且可以大大减少废气、废水排放。（2）将游离喹诺酮转化为其碱金属盐，减弱了喹诺酮化合物与哌嗪之间包括氢键、离子键等的相互作用力，从而使哌嗪更易从体系蒸出，使哌嗪的单耗降低15~20%，并且回收时间也减少25%，从而使能耗也相应降低。本发明方法简单，宜于工业化生产，有较大的应用价值。
-
公开(公告)号：CN105198904B
公开(公告)日：2017-08-15
申请号：CN201410290425.0
申请日：2014-06-25
申请人： 上虞京新药业有限公司
IPC分类号： C07D498/06
摘要： 本发明公开了一种左氧氟沙星及氧氟沙星的制备方法。本发明采用(S)‑9,10‑二氟‑3‑甲基‑7‑氧代‑2,3‑二氢‑7H‑吡啶并[1,2,3‑de]‑1,4‑苯骈恶嗪‑6‑羧酸乙酯(或9,10‑二氟‑3‑甲基‑7‑氧代‑2,3‑二氢‑7H‑吡啶并[1,2,3‑de]‑1,4‑苯骈恶嗪‑6‑羧酸乙酯)为原料，与N‑甲基哌嗪在有机溶剂1或水或有机溶剂1与水的混合溶剂缩哌反应得到左氧氟沙星乙酯或左氧氟沙星与左氟沙星乙酯(或氧氟沙星乙酯或氧氟沙星与氧氟沙星乙酯)的混合物；左氧氟沙星乙酯或左氧氟沙星与左氟沙星乙酯的混合物再在有机溶剂2或水或有机溶剂2与水的混合溶剂以及酸性或碱性条件下水解得到左氧氟沙星(或氧氟沙星)。本发明操作简捷，降低反应成本，生产周期短，大大减少污染。而且，得到的左旋氧氟沙星以及氧氟沙星的收率及纯度高。
-
公开(公告)号：CN102746320A
公开(公告)日：2012-10-24
申请号：CN201110099303.X
申请日：2011-04-20
申请人： 上虞京新药业有限公司
IPC分类号： C07D498/04
摘要： 本发明公开了盐酸左氧氟沙星新晶型，所述晶型包括晶型I、II和III。所述晶型I的差示扫描量热图谱在20℃～120℃有两个吸热峰，200℃～250℃有一个放热峰，；热重图谱显示含一个结晶水。晶型II的差示扫描量热图谱在260℃～300℃有一个吸热峰；热重图谱显示不含结晶水。晶型III的差示扫描量热图谱在50℃～120℃有一个吸热峰，200℃～220℃有一个放热峰，270℃～300℃有一个吸热峰；热重图谱显示含半个结晶水。本发明盐酸左氧氟沙星三种晶型优于左氧氟沙星已有的晶型，具有稳定性好、流动性佳，不易吸水潮解等特点，具有良好的溶解度、易于制备制剂、可以长期贮存，在医药上有较大的应用价值。本发明提供了制备方法。
-
公开(公告)号：CN105198904A
公开(公告)日：2015-12-30
申请号：CN201410290425.0
申请日：2014-06-25
申请人： 上虞京新药业有限公司
IPC分类号： C07D498/06
摘要： 本发明公开了一种左氧氟沙星及氧氟沙星的制备方法。本发明采用(S)-9,10-二氟-3-甲基-7-氧代-2,3-二氢-7H-吡啶并[1,2,3-de]-1,4-苯骈恶嗪-6-羧酸乙酯(或9,10-二氟-3-甲基-7-氧代-2,3-二氢-7H-吡啶并[1,2,3-de]-1,4-苯骈恶嗪-6-羧酸乙酯)为原料，与N-甲基哌嗪在有机溶剂1或水或有机溶剂1与水的混合溶剂缩哌反应得到左氧氟沙星乙酯或左氧氟沙星与左氟沙星乙酯(或氧氟沙星乙酯或氧氟沙星与氧氟沙星乙酯)的混合物；左氧氟沙星乙酯或左氧氟沙星与左氟沙星乙酯的混合物再在有机溶剂2或水或有机溶剂2与水的混合溶剂以及酸性或碱性条件下水解得到左氧氟沙星(或氧氟沙星)。本发明操作简捷，降低反应成本，生产周期短，大大减少污染。而且，得到的左旋氧氟沙星以及氧氟沙星的收率及纯度高。
-
公开(公告)号：CN102746320B
公开(公告)日：2015-04-22
申请号：CN201110099303.X
申请日：2011-04-20
申请人： 上虞京新药业有限公司
IPC分类号： C07D498/04
摘要： 本发明公开了盐酸左氧氟沙星新晶型，所述晶型包括晶型I、II和III。所述晶型I的差示扫描量热图谱在20℃～120℃有两个吸热峰，200℃～250℃有一个放热峰，热重图谱显示含一个结晶水。晶型II的差示扫描量热图谱在260℃～300℃有一个吸热峰；热重图谱显示不含结晶水。晶型III的差示扫描量热图谱在50℃～120℃有一个吸热峰，200℃～220℃有一个放热峰，270℃～300℃有一个吸热峰；热重图谱显示含半个结晶水。本发明盐酸左氧氟沙星三种晶型优于左氧氟沙星已有的晶型，具有稳定性好、流动性佳，不易吸水潮解等特点，具有良好的溶解度、易于制备制剂、可以长期贮存，在医药上有较大的应用价值。本发明提供了制备方法。
-
-
-
-
-
-
-
-
-
搜索结果
27 条记录 (耗时 0.118 秒)
