公开(公告)号：CN107299417B

公开(公告)日：2019-03-15

申请号：CN201710403245.2

申请日：2017-06-01

Applicant: 济南大学

Inventor： 马谦 ,  李绘 ,  陈迎 ,  宫玉坤 ,  张进涛 ,  韩智峰 ,  褚姝姝 ,  刘凯瑞 ,  王雪华 ,  杨萍

IPC: D01F9/08 ,  D01D5/00 ,  B82Y30/00 ,  B82Y40/00

Abstract: 本发明公开了一种WO3/ZnWO4复合微纳米纤维的制备方法，步骤包括：首先以锌盐与二甲基咪唑为原料制备Zif‑8；然后加入聚乙二醇200、甲酰胺配制Zif‑8的Tris‑HCl溶液；再将钨酸溶于氨水中得到溶液；然后将两种溶液缓慢滴加到聚乙烯吡咯烷酮（PVP）溶液中，得到前驱体纺丝液，通过静电纺丝和热处理后，得到最终产品。本发明生产的WO3/ZnWO4复合微纳米纤维，纤维主体是由WO3和ZnWO4纳米颗粒复合而成，表面具有WO3异质相颗粒。本发明将金属有机框架材料（Zif‑8）引入到WO3纤维的合成过程中，制备工艺简便，反应可控性强、操作性好，产物的晶相结构与微观形貌可调，重复性好。本发明得到的WO3/ZnWO4复合微纳米纤维将在气敏、催化等方面显示出重要的市场应用前景。

公开(公告)号：CN104466166A

公开(公告)日：2015-03-25

申请号：CN201410764223.5

申请日：2014-12-15

Applicant: 济南大学

Inventor： 冯季军 ,  王雪华 ,  郭琳昱 ,  李水华 ,  刘永

IPC: H01M4/505 ,  H01M4/525

CPC classification number: H01M4/505 ,  H01M4/525

Abstract: 本发明公开了一种锂二次电池镍锰尖晶石高电压正极材料LiNi0.5Mn1.5O4的有机共沉淀制备方法。其特征在于所制备的方法包括以下步骤：按化学计量比称取锂源、镍源和锰源，溶于去离子水中得溶液A，将有机沉淀剂溶解得溶液B，将溶液A与溶液B滴加混合生成沉淀。然后无需过滤和沉淀洗涤，直接蒸除溶剂得前驱体，再经热处理后即得目标产物LiNi0.5Mn1.5O4。该方法在沉淀物形成过程中，Ni2+和Mn2+离子通过配位键与有机沉淀剂结合，具有很高的离子选择性。沉淀剂能够在烧结过程中分解除去，因此可不必洗涤沉淀，既简化了制备工艺，又可很好地控制产物化学计量比，过程控制和产品纯度、性能都有很好的重现性。

公开(公告)号：CN104401957A

公开(公告)日：2015-03-11

申请号：CN201410536799.6

申请日：2014-10-13

Applicant: 济南大学

Inventor： 冯季军 ,  黄志鹏 ,  王雪华 ,  邹舟 ,  李烨 ,  金钊

IPC: C01B25/455 ,  H01M4/58

Abstract: 本发明公开了一种锂二次电池高电压、高能量密度正极材料氟磷酸钴锂Li2CoPO4F的水热制备方法。其特征在于所制备的方法包括以下步骤：将一定化学计量比的磷酸根源、钴源、锂源和氟源化合物溶于水中，搅拌混合均匀后转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在160~220℃下水热反应5~20h后冷却至室温并干燥后得前驱体；将上述前驱体在惰性气氛下，经200~400℃预烧和500~750℃煅烧后，冷却至室温研磨后即得目标产物氟磷酸钴锂。该方法一次性加入物料，工艺操作简单，产品纯度高，过程控制和产品性能都具有很好的重现性，所制备的Li2CoPO4F材料颗粒分散性好，一次粒子为纳米级，二次粒子为微米级，尺寸和形貌均匀。应用该方法制备的材料电位平台高，表现出优异的电化学性能，特别是在充放电循环性能方面具有其它合成方法所不可比拟的优势，将为这类高能量密度正极材料的实用化开启美好的前景。

公开(公告)号：CN107299417A

公开(公告)日：2017-10-27

申请号：CN201710403245.2

申请日：2017-06-01

Applicant: 济南大学

Inventor： 马谦 ,  李绘 ,  陈迎 ,  宫玉坤 ,  张进涛 ,  韩智峰 ,  褚姝姝 ,  刘凯瑞 ,  王雪华 ,  杨萍

IPC: D01F9/08 ,  D01D5/00 ,  B82Y30/00 ,  B82Y40/00

CPC classification number: D01F9/08 ,  B82Y30/00 ,  B82Y40/00 ,  D01D5/003

Abstract: 本发明公开了一种WO3/ZnWO4复合微纳米纤维的制备方法，步骤包括：首先以锌盐与二甲基咪唑为原料制备Zif-8；然后加入聚乙二醇200、甲酰胺配制Zif-8的Tris-HCl溶液；再将钨酸溶于氨水中得到溶液；然后将两种溶液缓慢滴加到聚乙烯吡咯烷酮（PVP）溶液中，得到前驱体纺丝液，通过静电纺丝和热处理后，得到最终产品。本发明生产的WO3/ZnWO4复合微纳米纤维，纤维主体是由WO3和ZnWO4纳米颗粒复合而成，表面具有WO3异质相颗粒。本发明将金属有机框架材料（Zif-8）引入到WO3纤维的合成过程中，制备工艺简便，反应可控性强、操作性好，产物的晶相结构与微观形貌可调，重复性好。本发明得到的WO3/ZnWO4复合微纳米纤维将在气敏、催化等方面显示出重要的市场应用前景。

公开(公告)号：CN104401957B

公开(公告)日：2016-08-24

申请号：CN201410536799.6

申请日：2014-10-13

Applicant: 济南大学

Inventor： 冯季军 ,  黄志鹏 ,  王雪华 ,  邹舟 ,  李烨 ,  金钊

IPC: C01B25/455 ,  H01M4/58

Abstract: 本发明公开了一种锂二次电池高电压、高能量密度正极材料氟磷酸钴锂Li2CoPO4F的水热制备方法。其特征在于所制备的方法包括以下步骤：将一定化学计量比的磷酸根源、钴源、锂源和氟源化合物溶于水中，搅拌混合均匀后转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在160~220℃下水热反应5~20h后冷却至室温并干燥后得前驱体；将上述前驱体在惰性气氛下，经200~400℃预烧和500~750℃煅烧后，冷却至室温研磨后即得目标产物氟磷酸钴锂。该方法一次性加入物料，工艺操作简单，产品纯度高，过程控制和产品性能都具有很好的重现性，所制备的Li2CoPO4F材料颗粒分散性好，一次粒子为纳米级，二次粒子为微米级，尺寸和形貌均匀。应用该方法制备的材料电位平台高，表现出优异的电化学性能，特别是在充放电循环性能方面具有其它合成方法所不可比拟的优势，将为这类高能量密度正极材料的实用化开启美好的前景。