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公开(公告)号：CN105070902A
公开(公告)日：2015-11-18
申请号：CN201510418880.9
申请日：2015-07-17
Applicant: 济南大学
IPC: H01M4/505 , H01M4/525 , H01M10/054
CPC classification number: H01M4/505 , H01M4/525 , H01M10/054
Abstract: 本发明公开了一种钠二次电池正极材料NaxMyO2(M=Mn,Fe,Co,Ni中的两种或两种以上组合)的有机共沉淀制备方法。其特征在于制备方法包括以下步骤：将溶有钠源和铁源、镍源、钴源和锰源等混合过渡金属原料的溶液A与有机沉淀剂溶液B以逐滴滴加的方式混合，生成沉淀。然后无需过滤和沉淀洗涤，直接蒸除溶剂得到沉淀。该沉淀经高温处理后得目标产物。该方法在沉淀物形成过程中，金属离子能够通过配位键与有机沉淀剂很好地结合，具有很高的离子选择性，生成的沉淀纯净、颗粒尺寸小、分散均匀。有机沉淀剂能够在烧结过程中分解除去，从而既简化了制备工艺，减少了杂质的生成，又可很好地控制产物化学计量比。所制备的材料纯度高，形貌均匀，具有优良的电化学性能。
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公开(公告)号：CN104401957A
公开(公告)日：2015-03-11
申请号：CN201410536799.6
申请日：2014-10-13
Applicant: 济南大学
IPC: C01B25/455 , H01M4/58
Abstract: 本发明公开了一种锂二次电池高电压、高能量密度正极材料氟磷酸钴锂Li2CoPO4F的水热制备方法。其特征在于所制备的方法包括以下步骤：将一定化学计量比的磷酸根源、钴源、锂源和氟源化合物溶于水中，搅拌混合均匀后转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在160~220℃下水热反应5~20h后冷却至室温并干燥后得前驱体；将上述前驱体在惰性气氛下，经200~400℃预烧和500~750℃煅烧后，冷却至室温研磨后即得目标产物氟磷酸钴锂。该方法一次性加入物料，工艺操作简单，产品纯度高，过程控制和产品性能都具有很好的重现性，所制备的Li2CoPO4F材料颗粒分散性好，一次粒子为纳米级，二次粒子为微米级，尺寸和形貌均匀。应用该方法制备的材料电位平台高，表现出优异的电化学性能，特别是在充放电循环性能方面具有其它合成方法所不可比拟的优势，将为这类高能量密度正极材料的实用化开启美好的前景。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105098155B
公开(公告)日：2018-06-22
申请号：CN201510418652.1
申请日：2015-07-17
Applicant: 济南大学
IPC: H01M4/36 , H01M4/58 , H01M4/1397
Abstract: 本发明公开了一种二氧化硅包覆的氟化磷酸钴锂及其制备方法，其特征在于所制备的方法包括以下步骤：称取一定量的二氧化硅置于小烧杯中，加入10‑30ml去离子水，搅拌混合均匀，然后加入一定量固相法/水热法/溶胶凝胶法制备的氟化磷酸钴锂，继续搅拌，再60‑90℃干燥，取出研磨得二氧化硅包覆的氟化磷酸钴锂。该方法制备的二氧化硅包覆的氟化磷酸钴锂材料颗粒分散性好，粒径小，尺寸和形貌均匀，且不会破坏氟化磷酸钴锂的结构。本方法制备的正极材料工作电压平台高，表现出优异的电化学性能，特别是在电池进行充放电循环几十圈后，与未经包覆的材料相比，其放电比容量高出20%，且容量保持率可以达到100%，这将有助于对此高电压、高能量密度正极材料做进一步研究。
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公开(公告)号：CN106374104B
公开(公告)日：2019-12-03
申请号：CN201610881047.2
申请日：2016-10-10
Applicant: 济南大学
IPC: H01M4/58
Abstract: 本发明公开了一种空气气氛制备氟磷酸钒钠材料的制备方法，步骤如下：将钒源、磷酸根源和碳源混合或钒源和磷酸根源混合，研磨，在氩气气氛下，经煅烧烧结，冷却到室温，研磨，得到磷酸钒，将磷酸钒、氟源和钠源分别加入到去离子水中，磁力搅拌，将其转移至高压反应釜水热反应，随后将反应釜自然冷却到室温，取出，水浴干燥，取出研磨，压片，在空气气氛下，经煅烧烧结，随炉冷却到室温，研磨，得产物氟磷酸钒钠。本发明制备的材料粒度分布均匀，纯度高，具有良好的倍率性能和循环性能。
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公开(公告)号：CN104401957B
公开(公告)日：2016-08-24
申请号：CN201410536799.6
申请日：2014-10-13
Applicant: 济南大学
IPC: C01B25/455 , H01M4/58
Abstract: 本发明公开了一种锂二次电池高电压、高能量密度正极材料氟磷酸钴锂Li2CoPO4F的水热制备方法。其特征在于所制备的方法包括以下步骤：将一定化学计量比的磷酸根源、钴源、锂源和氟源化合物溶于水中，搅拌混合均匀后转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在160~220℃下水热反应5~20h后冷却至室温并干燥后得前驱体；将上述前驱体在惰性气氛下，经200~400℃预烧和500~750℃煅烧后，冷却至室温研磨后即得目标产物氟磷酸钴锂。该方法一次性加入物料，工艺操作简单，产品纯度高，过程控制和产品性能都具有很好的重现性，所制备的Li2CoPO4F材料颗粒分散性好，一次粒子为纳米级，二次粒子为微米级，尺寸和形貌均匀。应用该方法制备的材料电位平台高，表现出优异的电化学性能，特别是在充放电循环性能方面具有其它合成方法所不可比拟的优势，将为这类高能量密度正极材料的实用化开启美好的前景。
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公开(公告)号：CN106374104A
公开(公告)日：2017-02-01
申请号：CN201610881047.2
申请日：2016-10-10
Applicant: 济南大学
IPC: H01M4/58
Abstract: 本发明公开了一种空气气氛制备氟磷酸钒钠材料的制备方法，步骤如下：将钒源、磷酸根源和碳源混合或钒源和磷酸根源混合，研磨，在氩气气氛下，经煅烧烧结，冷却到室温，研磨，得到磷酸钒，将磷酸钒、氟源和钠源分别加入到去离子水中，磁力搅拌，将其转移至高压反应釜水热反应，随后将反应釜自然冷却到室温，取出，水浴干燥，取出研磨，压片，在空气气氛下，经煅烧烧结，随炉冷却到室温，研磨，得产物氟磷酸钒钠。本发明制备的材料粒度分布均匀，纯度高，具有良好的倍率性能和循环性能。
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公开(公告)号：CN105098155A
公开(公告)日：2015-11-25
申请号：CN201510418652.1
申请日：2015-07-17
Applicant: 济南大学
IPC: H01M4/36 , H01M4/58 , H01M4/1397
CPC classification number: H01M4/366 , H01M4/1397 , H01M4/5825
Abstract: 本发明公开了一种二氧化硅包覆的氟化磷酸钴锂及其制备方法，其特征在于所制备的方法包括以下步骤：称取一定量的二氧化硅置于小烧杯中，加入10-30ml去离子水，搅拌混合均匀，然后加入一定量固相法/水热法/溶胶凝胶法制备的氟化磷酸钴锂，继续搅拌，再60-90℃干燥，取出研磨得二氧化硅包覆的氟化磷酸钴锂。该方法制备的二氧化硅包覆的氟化磷酸钴锂材料颗粒分散性好，粒径小，尺寸和形貌均匀，且不会破坏氟化磷酸钴锂的结构。本方法制备的正极材料工作电压平台高，表现出优异的电化学性能，特别是在电池进行充放电循环几十圈后，与未经包覆的材料相比，其放电比容量高出20%，且容量保持率可以达到100%，这将有助于对此高电压、高能量密度正极材料做进一步研究。
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