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公开(公告)号：CN113880698A
公开(公告)日：2022-01-04
申请号：CN202111294141.5
申请日：2021-11-03
Applicant: 济南周行医药科技有限公司
Abstract: 本发明公开了一种9,10‑二丁氧基蒽的制备方法。该方法在氢氧化钠和连二亚硫酸钠存在下，蒽醌和正丁酰氯反应得到中间体M1，中间体M1经三乙基硅烷还原制备得到9,10‑二丁氧基蒽。蒽醌和正丁酰氯在低温下进行酰化反应，杂质可控，避免使用产生氢气的金属还原剂，安全上得到了保障，采用三乙基硅烷进行还原可以得到高纯度的9,10‑二丁氧基蒽的目标产物。本发明的合成方法操作简便，使用的原料易得，产品纯度高、收率高，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN108250151A
公开(公告)日：2018-07-06
申请号：CN201810044444.3
申请日：2018-01-17
Applicant: 济南周行医药科技有限公司
IPC: C07D239/34
Abstract: 本发明公开了一种安立生坦的制备方法。该方法采用了脂溶性较好的拆分剂(S)‑(‑)‑氯苯基乙胺与(R/S)‑2‑羟基‑3‑甲氧基‑3,3‑二苯基丙酸进行反应，手性产物进一步与醇钠反应后得到(2s)‑2‑羟基‑3‑甲氧基‑3，3‑二苯基丙酸钠，然后采用带有机基团的胺金属盐R2NNa作为碱，与4,6‑二甲基‑2‑甲磺酰基嘧啶进行亲核取代反应，加水猝灭反应后，有机溶剂萃取有机胺等脂溶性杂质，再经酸化后得到安立生坦。该方法危险性低、后处理简单、工艺环保、易于操作，产品纯度高，收率高，非常适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN112694436B
公开(公告)日：2022-07-08
申请号：CN202011603804.2
申请日：2020-12-30
Applicant: 济南周行医药科技有限公司
IPC: C07D211/78
Abstract: 本发明公开了一种槟榔碱的合成方法。该合成方法以3‑溴丙酸甲酯为起始原料，依次经甲醇钠克莱森酯缩合，甲胺关环，硼氢化钠还原以及碱性条件下脱水，得到槟榔碱。本发明使用3‑溴丙酸甲酯和甲胺醇溶液为原料，避免N甲基化步骤使用成本高的碘甲烷或者剧毒品硫酸二甲酯，从源头上控制安全问题。
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公开(公告)号：CN110028443B
公开(公告)日：2022-03-04
申请号：CN201910455350.X
申请日：2019-05-29
Applicant: 济南周行医药科技有限公司
IPC: C07D213/64
Abstract: 本发明公开了一种调节FXR活性的三环化合物类药物中间体的制备方法。该方法首先4‑溴水杨酸与甲醇进行酯化反应得到4‑溴水杨酸甲酯；再以常用碱催化下，4‑溴水杨酸甲酯与3‑溴‑6‑甲氧基‑2‑甲基吡啶发生亲核取代反应得到1‑(4‑溴‑2‑羟基苯基)‑2‑(3‑溴‑6‑甲氧基‑吡啶‑2‑基)‑乙酮；羰基经还原后得到调节FXR活性的三环化合物类药物中间体5‑溴‑2‑[2‑(3‑溴‑6‑甲氧基‑吡啶‑2‑基)‑乙基]苯酚。该方法采用简单易得、易于存放的4‑溴水杨酸和3‑溴‑6‑甲氧基‑2‑甲基吡啶为起始原料，化合物(4b)的制备采用了常用碱，使反应条件温和，降低了工艺的危险性，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN113880698B
公开(公告)日：2022-03-25
申请号：CN202111294141.5
申请日：2021-11-03
Applicant: 济南周行医药科技有限公司
Abstract: 本发明公开了一种9,10‑二丁氧基蒽的制备方法。该方法在氢氧化钠和连二亚硫酸钠存在下，蒽醌和正丁酰氯反应得到中间体M1，中间体M1经三乙基硅烷还原制备得到9,10‑二丁氧基蒽。蒽醌和正丁酰氯在低温下进行酰化反应，杂质可控，避免使用产生氢气的金属还原剂，安全上得到了保障，采用三乙基硅烷进行还原可以得到高纯度的9,10‑二丁氧基蒽的目标产物。本发明的合成方法操作简便，使用的原料易得，产品纯度高、收率高，适合工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN112694436A
公开(公告)日：2021-04-23
申请号：CN202011603804.2
申请日：2020-12-30
Applicant: 济南周行医药科技有限公司
IPC: C07D211/78
Abstract: 本发明公开了一种槟榔碱的合成方法。该合成方法以3‑溴丙酸甲酯为起始原料，依次经甲醇钠克莱森酯缩合，甲胺关环，硼氢化钠还原以及碱性条件下脱水，得到槟榔碱。本发明使用3‑溴丙酸甲酯和甲胺醇溶液为原料，避免N甲基化步骤使用成本高的碘甲烷或者剧毒品硫酸二甲酯，从源头上控制安全问题。
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公开(公告)号：CN110028502A
公开(公告)日：2019-07-19
申请号：CN201910455348.2
申请日：2019-05-29
Applicant: 济南周行医药科技有限公司
IPC: C07D413/04
Abstract: 本发明公开了一种激酶抑制剂类药物中间体的制备方法。该方法首先在碱性条件下，4,6-二氯嘧啶-5-羧酸与甲醇反应生成SM2-2；在二氧六环中，SM2-2与N-羟基乙脒进行缩合，然后再加入碱和水进行环合，得到SM2-4；SM2-4在酸性条件下水解得到SM2-5；SM2-5和三氯氧磷进行反应得到SM2-6；SM2-6与氨水反应得到6-氯-5-(3-甲基-1,2,4-噁二唑-5-基)嘧啶-4-胺。本发明以稳定的4,6-二氯嘧啶-5-羧酸为起始原料，SM2-4的制备是采用SM2-2一步制备得到，采用氨水代替氨气等，使反应条件温和，操作步骤简单，反应纯度高、收率高，更适宜于工业化生产。
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公开(公告)号：CN110028443A
公开(公告)日：2019-07-19
申请号：CN201910455350.X
申请日：2019-05-29
Applicant: 济南周行医药科技有限公司
IPC: C07D213/64
Abstract: 本发明公开了一种调节FXR活性的三环化合物类药物中间体的制备方法。该方法首先4-溴水杨酸与甲醇进行酯化反应得到4-溴水杨酸甲酯；再以常用碱催化下，4-溴水杨酸甲酯与3-溴-6-甲氧基-2-甲基吡啶发生亲核取代反应得到1-(4-溴-2-羟基苯基)-2-(3-溴-6-甲氧基-吡啶-2-基)-乙酮；羰基经还原后得到调节FXR活性的三环化合物类药物中间体5-溴-2-[2-(3-溴-6-甲氧基-吡啶-2-基)-乙基]苯酚。该方法采用简单易得、易于存放的4-溴水杨酸和3-溴-6-甲氧基-2-甲基吡啶为起始原料，化合物(4b)的制备采用了常用碱，使反应条件温和，降低了工艺的危险性，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN116041260A
公开(公告)日：2023-05-02
申请号：CN202211671829.5
申请日：2022-12-26
Applicant: 济南周行医药科技有限公司
IPC: C07D219/04
Abstract: 本发明公开了一种发光检测试剂APS‑5关键中间体的制备方法，该制备方法以化合物1和化合物2为原料，经傅克反应制备化合物3，然后经脱水环合得到10‑甲基‑9,10‑二氢化吖啶‑9‑硫代羧酸‑4‑氯苯酯(化合物4)，本发明的制备方法步骤简单，反应条件温和，采用“一锅法”合成，简单易操作，降低了溶剂用量和废水的排放，提高了生产效率，降低了产能的消耗，更适宜于规模化生产。
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公开(公告)号：CN108250151B
公开(公告)日：2021-03-16
申请号：CN201810044444.3
申请日：2018-01-17
Applicant: 济南周行医药科技有限公司
IPC: C07D239/34
Abstract: 本发明公开了一种安立生坦的制备方法。该方法采用了脂溶性较好的拆分剂(S)‑(‑)‑氯苯基乙胺与(R/S)‑2‑羟基‑3‑甲氧基‑3,3‑二苯基丙酸进行反应，手性产物进一步与醇钠反应后得到(2s)‑2‑羟基‑3‑甲氧基‑3，3‑二苯基丙酸钠，然后采用带有机基团的胺金属盐R2NNa作为碱，与4,6‑二甲基‑2‑甲磺酰基嘧啶进行亲核取代反应，加水猝灭反应后，有机溶剂萃取有机胺等脂溶性杂质，再经酸化后得到安立生坦。该方法危险性低、后处理简单、工艺环保、易于操作，产品纯度高，收率高，非常适合工业化生产。
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