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公开(公告)号:CN109160520A
公开(公告)日:2019-01-08
申请号:CN201811053468.1
申请日:2018-09-01
Applicant: 河南理工大学
IPC: C01B35/14
Abstract: 本发明提供一种球磨处理原料合成高纯度Ti3B2N材料的方法,包括如下步骤:将分别称取的TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉混合搅拌,将称取的混合料放入球磨罐中,并且按照一定比例向球磨罐中投入磨球和水,充入惰性气体作为保护性气体,进行球磨;球磨后取出样品,在干燥箱中干燥,得到粉末状原料样品;最后在惰性保护气氛下升温至1200~1300℃,保温之后冷却至室温,得高纯Ti3B2N材料。本发明通过改善合成工艺,原料采用球磨处理能使原料得到纳米级别的混合,使得原料混合更加均匀,原料非晶化,从而使得反应更容易进行,反应产物中杂相减少,成功去除样品中的TiB2杂质,对于Ti3B2N材料未来的实际应用十分重要。
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公开(公告)号:CN108911794A
公开(公告)日:2018-11-30
申请号:CN201811134633.6
申请日:2018-09-18
Applicant: 河南理工大学
IPC: C04B41/91 , C04B35/58 , C04B35/622
Abstract: 本发明提供一种提高Ti3B2N材料纯度的处理方法,包括如下步骤:以高温固相反应法合成得到的Ti3B2N样品为原料,将其置于10~30%质量分数浓度的硝酸溶液中,在30~50℃恒温水浴中,保温20min~2h,期间使用磁力搅拌助其充分反应;保温时间结束后,用蒸馏水充分清洗至溶液PH值为中性,使用高速离心机离心样品,将离心清洗所得粉末置于40~150℃的真空干燥箱中充分干燥后,即可得较高纯度的Ti3B2N材料。本发明通过对合成的Ti3B2N样品进行硝酸反应后处理,成功清除了样品中的TiB2杂质,提高了合成样品中Ti3B2N的含量,对于Ti3B2N材料未来的实际应用,具有十分重要的现实意义。
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公开(公告)号:CN109607559A
公开(公告)日:2019-04-12
申请号:CN201910091841.0
申请日:2019-01-30
Applicant: 河南理工大学
IPC: C01B35/14 , C04B35/58 , C04B35/622
Abstract: 本发明提供一种采用金属粉助熔剂合成三元层状化合物的方法,三元层状化合物为Ti3B2N,方法包括将TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉搅拌成混合料;在混合料中加金属粉后在惰性保护气氛下升温并保温得样品;在惰性保护气氛下,样品自然冷却至室温后,再用稀盐酸除去样品中残留的金属粉,得Ti3B2N。金属粉助熔剂为Al粉、Pb粉或者Zn粉;为Al粉时升温到700~1000℃并保温2~12h;为Pb粉时升温至600~900℃并保温12~24h;为Zn粉时700~1000℃,保温1~6h。本发明提供的合成方法可以大幅降低Ti3B2N的合成温度,该合成方法简单易操作,适合工业规模化生产,降低生产成本。
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公开(公告)号:CN108862301A
公开(公告)日:2018-11-23
申请号:CN201811009131.0
申请日:2018-08-23
Applicant: 河南理工大学
IPC: C01B35/08
Abstract: 本发明提供一种高纯度Ti3B2N材料的新型制备方法,包括将分别称取的TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉混合搅拌,得均匀混合料;将均匀混合料压片之后,在惰性保护气氛下升温至1200~1300℃,保温;之后冷却至室温,得样品一;将样品一研磨成粉,加入该粉末样品质量比6~10%的TiH2粉混合,重复上述合成步骤后,得样品二;将样品二研磨成粉,补充加入该粉末样品质量比6~10%的TiH2粉混合,重复上述合成步骤后,得Ti3B2N材料。本发明通过改善合成工艺,成功将Ti3B2N材料的纯度提高到了85%以上,并成功去除样品中的TiB2杂质,对于Ti3B2N材料未来的实际应用十分重要。
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公开(公告)号:CN112110731B
公开(公告)日:2022-05-17
申请号:CN202010820088.7
申请日:2020-08-14
Applicant: 河南理工大学
IPC: C04B35/56 , C04B35/547 , C04B35/622 , C04B35/65
Abstract: 本发明提供一种Sc2SC层状材料及其制备方法,所述Sc2SC层状材料属六方晶系,空间群为P63/mmc,晶胞参数为:α=90°、β=90°、γ=120°;制备时,以钪粉、硫粉和碳粉为原料,通过调整原料配比、温度、保温时间等实验条件,在真空密闭环境和氩气环境两种气氛条件下,高温合成得到Sc2SC相。本发明所制备的Sc2SC材料在空气环境下,在温度500℃以下可以稳定存在,在氩气环境下,Sc2SC材料可一直保持稳定到1100℃。
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公开(公告)号:CN112110731A
公开(公告)日:2020-12-22
申请号:CN202010820088.7
申请日:2020-08-14
Applicant: 河南理工大学
IPC: C04B35/56 , C04B35/547 , C04B35/622 , C04B35/65
Abstract: 本发明提供一种Sc2SC层状材料及其制备方法,所述Sc2SC层状材料属六方晶系,空间群为P63/mmc,晶胞参数为:α=90°、β=90°、γ=120°;制备时,以钪粉、硫粉和碳粉为原料,通过调整原料配比、温度、保温时间等实验条件,在真空密闭环境和氩气环境两种气氛条件下,高温合成得到Sc2SC相。本发明所制备的Sc2SC材料在空气环境下,在温度500℃以下可以稳定存在,在氩气环境下,Sc2SC材料可一直保持稳定到1100℃。
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公开(公告)号:CN109607559B
公开(公告)日:2020-01-21
申请号:CN201910091841.0
申请日:2019-01-30
Applicant: 河南理工大学
IPC: C01B35/14 , C04B35/58 , C04B35/622
Abstract: 本发明提供一种采用金属粉助熔剂合成三元层状化合物的方法,三元层状化合物为Ti3B2N,方法包括将TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉搅拌成混合料;在混合料中加金属粉后在惰性保护气氛下升温并保温得样品;在惰性保护气氛下,样品自然冷却至室温后,再用稀盐酸除去样品中残留的金属粉,得Ti3B2N。金属粉助熔剂为Al粉、Pb粉或者Zn粉;为Al粉时升温到700~1000℃并保温2~12h;为Pb粉时升温至600~900℃并保温12~24h;为Zn粉时700~1000℃,保温1~6h。本发明提供的合成方法可以大幅降低Ti3B2N的合成温度,该合成方法简单易操作,适合工业规模化生产,降低生产成本。
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公开(公告)号:CN108439989A
公开(公告)日:2018-08-24
申请号:CN201810169741.0
申请日:2018-02-08
Applicant: 河南理工大学
IPC: C04B35/58 , C04B35/622 , C04B35/63 , C04B35/64
CPC classification number: C04B35/58071 , C04B35/622 , C04B35/6303 , C04B35/64 , C04B2235/3232 , C04B2235/386 , C04B2235/421 , C04B2235/602 , C04B2235/656 , C04B2235/6567 , C04B2235/658
Abstract: 本发明提供一种采用Zn助熔剂合成Ti3B2N的方法,包括如下步骤:分别称取TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉,备用;且TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉三种原料的摩尔比TiH2∶B∶BN=(2.5~3.5)∶(0.7~1.3)∶(0.7~1.3)。将称取的TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉放入容器中混合搅拌均匀,得混合料;向混合料中加入该混合料重量比5~15%的金属Zn粉作为助熔剂,混合均匀,压片,然后在惰性保护气氛下升温至700~1000℃,保温1~6h;待上述步骤完成后得样品;在惰性保护气氛下,样品自然冷却至室温后,再采用稀盐酸除去样品中残留的Zn,得Ti3B2N。本发明通过添加Zn粉助熔剂,成功将Ti3B2N合成温度降低到了700~1000℃,因此本发明可以明显降低Ti3B2N的合成温度,对于实际应用十分重要,适合工业规模化生产,降低生产成本。
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公开(公告)号:CN108862301B
公开(公告)日:2020-04-10
申请号:CN201811009131.0
申请日:2018-08-23
Applicant: 河南理工大学
IPC: C01B35/08
Abstract: 本发明提供一种高纯度Ti3B2N材料的新型制备方法,包括将分别称取的TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉混合搅拌,得均匀混合料;将均匀混合料压片之后,在惰性保护气氛下升温至1200~1300℃,保温;之后冷却至室温,得样品一;将样品一研磨成粉,加入该粉末样品质量比6~10%的TiH2粉混合,重复上述合成步骤后,得样品二;将样品二研磨成粉,补充加入该粉末样品质量比6~10%的TiH2粉混合,重复上述合成步骤后,得Ti3B2N材料。本发明通过改善合成工艺,成功将Ti3B2N材料的纯度提高到了85%以上,并成功去除样品中的TiB2杂质,对于Ti3B2N材料未来的实际应用十分重要。
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公开(公告)号:CN108275692A
公开(公告)日:2018-07-13
申请号:CN201810169743.X
申请日:2018-02-08
Applicant: 河南理工大学
IPC: C01B35/14 , C04B35/58 , C04B35/622
CPC classification number: C01B21/0602 , C01B35/146 , C01P2002/72 , C04B35/58014 , C04B35/622 , C04B2235/6562 , C04B2235/6567
Abstract: 本发明提供一种采用Pb助熔剂合成Ti3B2N的方法,包括如下步骤:分别称取TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉;TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉三种原料的摩尔比TiH2∶B∶BN=(2.5~3.5)∶(0.7~1.3)∶(0.7~1.3)。将称取的TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉放入容器中混合搅拌均匀,得混合料;向混合料中加入该混合料重量比15~30%的金属Pb粉作为助熔剂,混合均匀,压片,将压片放入石英管中,抽真空充Ar气密封;将石英管升温至600~900℃,保温12~24h;待上述步骤完成后得样品;样品随炉自然冷却至室温后,再采用稀盐酸除去样品中残留的Pb,得Ti3B2N。本发明通过添加Pb粉助熔剂,成功将Ti3B2N合成温度降低到了600~900℃,因此本发明可以明显降低Ti3B2N的合成温度,对于实际应用十分重要,适合工业规模化生产,降低生产成本。
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