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    一种钯/碳催化剂的再活化方法
    1.
    发明授权
    一种钯/碳催化剂的再活化方法 有权 转让

    公开(公告)号：CN114345325B

    公开(公告)日：2022-11-22

    申请号：CN202111673516.9

    申请日：2021-12-31

    申请人： 河北海力香料股份有限公司

    发明人： 朱玉梅 ,  张云堂 ,  李文革 ,  于玉秀 ,  李朋 ,  邢孟平 ,  张玉芬

    IPC分类号： B01J23/44 ,  B01J38/50 ,  B01J38/00

    摘要： 本发明提供了一种钯/碳催化剂的再活化方法，涉及催化剂再生技术领域。本发明将钯/碳催化剂先进行超声清洗，去除钯/碳催化剂上附着的有机物质和无机盐类，释放部分活性位点；然后采用硝酸溶液进行搅洗，进一步活化载体碳；最后加入氨水和氯化铜生成铜的络合物，再利用水合肼将铜还原，使得铜以单质形式负载到钯/碳催化剂上，铜作为助剂，有利于提高钯/碳催化剂的活性，使活化后的钯/碳催化剂性能基本能达到原催化剂性能。本发明的活化方法无需将钯浸出，能够减少回收过程中钯的损失，同时环境友好。此外，采用本发明的活化方法，活化后的钯/碳催化剂可再循环使用三次，大大降低了生产成本。

    一种胡椒醛生产废水的处理方法
    5.
    发明授权
    一种胡椒醛生产废水的处理方法 有权

    公开(公告)号：CN114477666B

    公开(公告)日：2022-07-12

    申请号：CN202210407003.1

    申请日：2022-04-19

    申请人： 河北海力香料股份有限公司

    发明人： 张云堂 ,  邵帅 ,  朱玉梅 ,  王飞扬 ,  王晶晓 ,  邢孟平

    IPC分类号： C02F9/14 ,  C02F101/30 ,  C02F103/36

    摘要： 本发明涉及工业废水处理技术领域，具体公开一种胡椒醛生产废水的处理方法。所述胡椒醛生产废水的处理方法包括：向胡椒醛生产废水中加入1,2‑亚甲二氧基苯，混合均匀，进行蒸馏，收集馏分，分液，得回收物料；将蒸馏剩余母液降温，调节pH至弱酸性后，加入过渡金属氧化物，进行高压脉冲处理，过滤，将处理水经污水处理系统处理，排放。本发明提供的胡椒醛生产废水的处理方法，工艺操作简单，能耗低，解决了传统处理工艺无法回收废水中的反应原料和反应产物的问题，且处理后废水可达到《化学合成类制药工业水污染物排放标准》排放标准，不会造成二次污染，实现了废水的综合处理与资源化利用，具有较高的经济效益和环境效益，推广价值极高。

    一种胡椒环用催化剂的萃取装置及制备系统
    7.
    发明公开
    一种胡椒环用催化剂的萃取装置及制备系统 审中-实审

    公开(公告)号：CN116236811A

    公开(公告)日：2023-06-09

    申请号：CN202310151203.X

    申请日：2023-02-22

    申请人： 河北海力香料股份有限公司

    发明人： 赵卫 ,  王晶晓 ,  王晓 ,  于玉秀 ,  邢孟平

    IPC分类号： B01D11/02 ,  B01J37/00

    摘要： 本发明公开了一种胡椒环用催化剂的萃取装置，属于催化剂萃取技术领域，包括萃取塔，萃取塔具有萃取段，萃取段内固定有与相应萃取段的内径相适配的若干隔板，隔板上设有若干贯通隔板的液流通道，若干液流通道均匀地分布在隔板的全部横截面上，最顶端的隔板上部设有用于将流向隔板的油液分隔为若干股细流的分流装置，分流装置的底壁上设有若干分流孔，分流孔的孔径大于液流通道的大小，相邻两个隔板之间设有若干超声波混合器，若干超声波混合器左右交替地设置在萃取段不同高度的侧壁上，通过设置分流装置和隔板将大块油液细化为多股细流，在超声波的作用下，油液中的大油珠破碎为小油珠，充分释放包裹在油液中的催化剂，提高了催化剂萃取效率。

    一种3,3′,4,4′-联苯四甲酸的纯化方法
    8.
    发明公开
    一种3,3′,4,4′-联苯四甲酸的纯化方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN114507130A

    公开(公告)日：2022-05-17

    申请号：CN202210119926.7

    申请日：2022-02-09

    申请人： 河北海力香料股份有限公司

    发明人： 朱玉梅 ,  张云堂 ,  季建强 ,  闫琴 ,  邢孟平 ,  李朋

    IPC分类号： C07C51/47 ,  C07C51/43 ,  C07C63/331

    摘要： 本发明提供了一种3,3',4,4'‑联苯四甲酸的纯化方法，涉及化合物提纯技术领域。本发明将3,3',4,4'‑联苯四甲酸粗品、酰胺类溶剂和水第一混合，利用活性炭对得到的联苯四甲酸粗品溶液进行吸附后第一固液分离，将得到的液体组分与3,3',4,4'‑联苯四甲酸晶种第二混合，依次进行降温结晶、第二固液分离，将所得固体组分水洗后干燥，得到3,3',4,4'‑联苯四甲酸精品。本发明提供的纯化方法3,3',4,4'‑联苯四甲酸中金属离子的含量＜0.5ppm，收率在93.5％以上，纯度在99.95％以上，3,3',4,4'‑联苯四甲酸的收率高、纯度高。而且，纯化采用的试剂来源广泛且价格低廉，纯化成本低。

    一种钯/碳催化剂的再活化方法
    9.
    发明公开
    一种钯/碳催化剂的再活化方法 有权 转让

    公开(公告)号：CN114345325A

    公开(公告)日：2022-04-15

    申请号：CN202111673516.9

    申请日：2021-12-31

    申请人： 河北海力香料股份有限公司

    发明人： 朱玉梅 ,  张云堂 ,  李文革 ,  于玉秀 ,  李朋 ,  邢孟平 ,  张玉芬

    IPC分类号： B01J23/44 ,  B01J38/50 ,  B01J38/00

    摘要： 本发明提供了一种钯/碳催化剂的再活化方法，涉及催化剂再生技术领域。本发明将钯/碳催化剂先进行超声清洗，去除钯/碳催化剂上附着的有机物质和无机盐类，释放部分活性位点；然后采用硝酸溶液进行搅洗，进一步活化载体碳；最后加入氨水和氯化铜生成铜的络合物，再利用水合肼将铜还原，使得铜以单质形式负载到钯/碳催化剂上，铜作为助剂，有利于提高钯/碳催化剂的活性，使活化后的钯/碳催化剂性能基本能达到原催化剂性能。本发明的活化方法无需将钯浸出，能够减少回收过程中钯的损失，同时环境友好。此外，采用本发明的活化方法，活化后的钯/碳催化剂可再循环使用三次，大大降低了生产成本。

    一种3,3’,4,4’-联苯四甲酸的合成方法
    10.
    发明公开
    一种3,3’,4,4’-联苯四甲酸的合成方法 有权

    公开(公告)号：CN114315555A

    公开(公告)日：2022-04-12

    申请号：CN202111673400.5

    申请日：2021-12-31

    申请人： 河北海力香料股份有限公司

    发明人： 朱玉梅 ,  李文革 ,  张云堂 ,  王飞扬 ,  邢孟平 ,  李朋 ,  郭少康

    IPC分类号： C07C51/02 ,  C07C51/41 ,  C07C63/331 ,  B01J23/656

    摘要： 本发明属于有机合成技术领域，提供了一种3,3’,4,4’‑联苯四甲酸的合成方法。本发明以氯化锌为促进剂和负载钯单质和锰单质的活性炭为催化剂，提高了4‑氯代邻苯二甲酸酐的转化率和3,3’,4,4’‑联苯四甲酸盐的选择性，最终提高了3,3’,4,4’‑联苯四甲酸的收率；同时，也降低了偶联反应的温度、缩短了反应时长。进一步地，催化剂中钯单质和锰单质的总质量分数为2～4％，所含贵金属含量少，降低了原料成本。进一步地，本发明以醋酸水溶液为回流精制溶剂，提高了3,3’,4,4’‑联苯四甲酸的纯度。实施例表明，本发明合成方法对3,3’,4,4’‑联苯四甲酸的收率为87～91％，纯度大于99.79％。