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公开(公告)号：CN108707123A
公开(公告)日：2018-10-26
申请号：CN201810795037.6
申请日：2018-07-19
申请人： 河北合佳医药科技集团股份有限公司
IPC分类号： C07D277/593
CPC分类号： C07D277/593
摘要： 本发明公开了一种氨噻肟酸反式异构体的制备及纯化方法，属于有机合成技术领域。包括以下步骤（1）酰化反应：将氨噻肟酸溶解在溶剂中，通入盐酸气体，再加入N‑N二甲基甲酰胺搅拌，加入酰化试剂进行酰化反应，得到酰氯盐酸盐；（2）中和反应：将酰氯盐酸盐溶解在水中，加入碱发生中和反应，得到氨噻肟酸酰氯的钠盐；（3）酸化过程：将氨噻肟酸酰氯的钠盐溶解在溶剂中，在反应液中加入酸，得到氨噻肟酸反式异构体。本发明方法收率、纯度高，操作简单；主要产物为固体，易分离纯化，不需要层析分离；发明所用的结晶精制方法，可用于氨噻肟酸与氨噻肟酸反式异构体的分离，获得两者的纯品，产物纯度可达99.79%。收率可达48.4%。
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公开(公告)号：CN112661757A
公开(公告)日：2021-04-16
申请号：CN202011543922.9
申请日：2020-12-23
申请人： 河北合佳医药科技集团股份有限公司
IPC分类号： C07D473/18
摘要： 本发明公开了一种盐酸缬更昔洛韦的合成方法，以1,3‑二氯‑2‑乙酰氧基甲氧基丙烷为起始原料，通过制备单氯代更昔洛韦经酯化、水解、脱保护成盐最终制得盐酸缬更昔洛韦。本发明提供一种盐酸西更昔洛韦的合成方法，避免了双乙酰鸟嘌呤缩合过程的N‑7和N‑9异构体的分离转化问题，不通过更昔洛韦直接合成了单氯代更昔洛韦，替换了现有技术单乙酰更昔洛韦的合成，避免了更昔洛韦残留导致的双酯代物分离的难题，该方法工艺步骤短、操作简单，便于纯化，成本低廉，利于工业化生产，适用于盐酸缬更昔洛韦的合成。
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公开(公告)号：CN112014492A
公开(公告)日：2020-12-01
申请号：CN202010675149.5
申请日：2020-07-14
申请人： 河北合佳医药科技集团股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种7-AVCA生产过程中高效液相色谱中控检测方法，属于化学品分析检测技术领域。流动相：A液：乙腈；B液：NH4H2PO4缓冲溶液；柱温：30℃-40℃；进样量：10μL；流速：0.9-1.3mL/min；检测器波长：254nm；时间：40min；待测样品，加二氯甲烷、NH4H2PO4缓冲溶液或流动相溶解稀释；配制对照品溶液；用高效液相色谱法进行检测，确定出峰位置；用相同的色谱条件对所述待测样品进行检测，得到所述待测样品纯度。本发明是一种简单高效、成本低、易于实用的工业合成7-AVCA过程中的高效液相色谱中控检测方法，可实现对原料及中间产物的高效检测。
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公开(公告)号：CN109956958B
公开(公告)日：2020-06-16
申请号：CN201910263131.1
申请日：2019-04-02
申请人： 河北合佳医药科技集团股份有限公司
IPC分类号： C07D501/04 , C07D501/12 , C07D501/18
摘要： 本发明公开了一种7‑氨基‑3‑甲氧基甲基‑3‑头孢烯‑4‑羧酸合成方法，在有机溶剂环境下，通过强质子酸催化7‑氨基‑3‑羟甲基‑3‑头孢烯‑4‑羧酸D‑7‑ACA与烷基化试剂进行反应，生成7‑氨基‑3‑甲氧基甲基‑3‑头孢烯‑4‑羧酸7‑AMCA，并在7‑氨基‑3‑羟甲基‑3‑头孢烯‑4‑羧酸的重量含量低于临界值后立即开始向反应液中添加副产物析出溶液，析出的副产物盐经过滤后回收利用。本技术路线在反应后期使强酸性催化剂以盐的形式析出，降低了后期废水的回收难度，同时避免了β内酰胺环在强酸条件下的降解，提高了产品的纯度和收率。
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公开(公告)号：CN110297049A
公开(公告)日：2019-10-01
申请号：CN201910650681.9
申请日：2019-07-18
申请人： 河北合佳医药科技集团股份有限公司
IPC分类号： G01N30/02
摘要： 本发明公开了一种甲基肼气相色谱检测方法，属于化学品分析检测技术领域。包括以下步骤：（1）样品前处理：称取甲基肼加溶剂溶解；（2）确定色谱条件：色谱柱：SE-30；柱温：初始温度40-80℃，保持1min，升温；进样口温度：110-180℃，不分流；进样量5.0μL；载气为氢气；柱流量：1.0-4.5mL/min；检测器温度为：110-200℃。本发明检测方法效率高、样品前处理简单，并可同时对甲基肼、水合肼、1，1-二甲基肼的含量进行测定，检测数据准确，缩短了产品的检测周期。
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公开(公告)号：CN109503630A
公开(公告)日：2019-03-22
申请号：CN201811532899.6
申请日：2018-12-14
申请人： 河北合佳医药科技集团股份有限公司
IPC分类号： C07D501/34 , C07D501/06
摘要： 本发明公开了一种去乙酰头孢噻肟的制备方法，该方法以D-7-ACA和AE-活性酯为反应原料，通过对原料配比、反应温度、体系酸碱度进行匹配控制，制得去乙酰头孢噻肟成品。本发明提供了一种通过化学合成的手段来制备去乙酰头孢噻肟的工艺方法，能够高收率、高纯度、便捷的获取去乙酰头孢噻肟标准品，进而提高头孢噻肟钠的生产品质。
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公开(公告)号：CN110002989B
公开(公告)日：2021-06-22
申请号：CN201910199368.8
申请日：2019-03-15
申请人： 河北合佳医药科技集团股份有限公司
IPC分类号： C07C51/363 , C07C63/70
摘要： 本发明公开了一种5‑溴‑2‑氯苯甲酸的制备方法，属于有机合成技术领域。制备方法以2‑氯苯甲酸为原料，在NBS/硫酸体系中进行单溴化反应制备5‑溴‑2‑氯苯甲酸，反应过程中加入抑制4‑溴‑2‑氯苯甲酸产生的催化剂。本发明工艺简单、原料廉价易得、成本低、收率高，反应后仅一次精制就得到高纯度5‑溴‑2‑氯苯甲酸产品；催化剂可有效抑制4‑溴‑2‑氯苯甲酸等杂质的产生，所得产品杂质含量少。
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公开(公告)号：CN109503418A
公开(公告)日：2019-03-22
申请号：CN201811509710.1
申请日：2018-12-11
申请人： 河北合佳医药科技集团股份有限公司
IPC分类号： C07C241/02 , C07C243/14
摘要： 本发明公开了一种甲基肼的制备工艺，属于有机合成技术领域。包括以下步骤：(1)反应釜中加入一盐酸肼和甲醇，再加入水和催化剂，然后升温进行甲基化反应，得到甲基肼盐酸盐；(2)反应后的料液直接降温分离固体催化剂和未反应的盐酸肼，滤液经脱醇、游离、精馏等过程，得到甲基肼。发明工艺具有反应选择性好，反应压力低，催化剂可完全套用，安全、清洁、环保等优点。
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公开(公告)号：CN109293679A
公开(公告)日：2019-02-01
申请号：CN201811325839.7
申请日：2018-11-08
申请人： 河北合佳医药科技集团股份有限公司
IPC分类号： C07D501/34 , C07D501/06 , C07D501/12
摘要： 本发明公开了一种头孢唑林乙酰氧基类似物的制备方法，以7-ACA溶液和四氮唑乙酸混酐溶液为反应原料，通过对原料配比、反应温度、体系酸碱度进行匹配控制，制得头孢唑林乙酰氧基类似物成品。本发明提供了一种通过化学合成的手段来制备头孢唑林乙酰氧基类似物的工艺方法，能够稳定、高效的获取头孢唑林乙酰氧基类似物标准品，进而提高头孢唑林钠的生产品质。
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公开(公告)号：CN108314173A
公开(公告)日：2018-07-24
申请号：CN201810217488.1
申请日：2018-03-16
申请人： 河北合佳医药科技集团股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种高浓度有机废水湿式氧化处理系统，包括内部形成有反应腔的反应罐体，于反应罐体的顶部分别形成有与反应腔连通的进料口和出料口，且反应腔连通有制氧装置；还包括加热装置和气液分离装置，其中加热装置因与反应罐体形成热交换而构成对反应腔的加热，而气液分离装置包括与出料口连通的出料管，以及设于出料管上以对由反应腔流经出料管的气液进行分离的气液分离器。本发明所述的高浓度有机废水湿式氧化处理系统，通过对反应腔内的定量有机废水连续的通入氧气或空气参与湿式氧化反应，并通过气液分离器将反应产生的气液进行分离，直至反应腔内的有机废水全部完成湿式氧化反应，进而提高了有机废水的处理效果。
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