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公开(公告)号：CN112661757B
公开(公告)日：2022-07-22
申请号：CN202011543922.9
申请日：2020-12-23
申请人： 河北合佳医药科技集团股份有限公司
IPC分类号： C07D473/18
摘要： 本发明公开了一种盐酸缬更昔洛韦的合成方法，以1,3‑二氯‑2‑乙酰氧基甲氧基丙烷为起始原料，通过制备单氯代更昔洛韦经酯化、水解、脱保护成盐最终制得盐酸缬更昔洛韦。本发明提供一种盐酸西更昔洛韦的合成方法，避免了双乙酰鸟嘌呤缩合过程的N‑7和N‑9异构体的分离转化问题，不通过更昔洛韦直接合成了单氯代更昔洛韦，替换了现有技术单乙酰更昔洛韦的合成，避免了更昔洛韦残留导致的双酯代物分离的难题，该方法工艺步骤短、操作简单，便于纯化，成本低廉，利于工业化生产，适用于盐酸缬更昔洛韦的合成。
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公开(公告)号：CN111072592B
公开(公告)日：2021-07-20
申请号：CN201911327713.8
申请日：2019-12-20
申请人： 河北合佳医药科技集团股份有限公司
IPC分类号： C07D277/593
摘要： 本发明公开了一种氨噻肟酸二聚体的高纯度选择性制备和纯化方法，包括如下步骤：A、在低沸点溶剂中加入氨噻肟酸和有机碱，搅拌溶清；B、制备混酐；C、选择性缩合：将步骤A所得氨噻肟酸溶液加入到步骤B所得混酐液体系中，加入催化剂，通过工艺条件的控制减少反式氨噻肟酸二聚体的生成，实现选择性缩合制备高纯度氨噻肟酸二聚体；D、产品纯化。本发明提供的氨噻肟酸二聚体制备和纯化方法，通过选择性缩合反应大大减少了反式异构体的生成，产品收率和纯度均明显提高。
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公开(公告)号：CN111116593B
公开(公告)日：2020-11-24
申请号：CN201911182906.9
申请日：2019-11-27
申请人： 河北合佳医药科技集团股份有限公司
IPC分类号： C07D487/04
摘要： 本发明公开了一种连续的、低成本的伊鲁替尼的制备方法，属于医药合成技术领域。包括：1）原料与DIAD、三苯基膦进行Mitsunobu反应，获得中间体；2）反应液脱Boc保护基，提取未反应3‑（4‑苯氧基苯基）‑1H‑吡唑[3,4‑d]嘧啶‑4‑胺进行投料套用；3）步骤2）提取原料后的水相中加入二氯甲烷，再用氢氧化钠水溶液调pH，分出有机相，用无水硫酸钠干燥后，直接加入三乙胺和丙烯酰氯进行酰化反应；4）洗涤、除杂、蒸除溶剂得伊鲁替尼。本发明克服现有技术中原料残留量大、三苯基氧磷使用过量、成本高等缺陷；提供一种综合收率高、生产成本低，环境友好连续的伊鲁替尼的制备方法，本发明方法适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN111116593A
公开(公告)日：2020-05-08
申请号：CN201911182906.9
申请日：2019-11-27
申请人： 河北合佳医药科技集团股份有限公司
IPC分类号： C07D487/04
摘要： 本发明公开了一种连续的、低成本的伊鲁替尼的制备方法，属于医药合成技术领域。包括：1）原料与DIAD、三苯基膦进行Mitsunobu反应，获得中间体；2）反应液脱Boc保护基，提取未反应3-（4-苯氧基苯基）-1H-吡唑[3,4-d]嘧啶-4-胺进行投料套用；3）步骤2）提取原料后的水相中加入二氯甲烷，再用氢氧化钠水溶液调pH，分出有机相，用无水硫酸钠干燥后，直接加入三乙胺和丙烯酰氯进行酰化反应；4）洗涤、除杂、蒸除溶剂得伊鲁替尼。本发明克服现有技术中原料残留量大、三苯基氧磷使用过量、成本高等缺陷；提供一种综合收率高、生产成本低，环境友好连续的伊鲁替尼的制备方法，本发明方法适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN111072592A
公开(公告)日：2020-04-28
申请号：CN201911327713.8
申请日：2019-12-20
申请人： 河北合佳医药科技集团股份有限公司
IPC分类号： C07D277/593
摘要： 本发明公开了一种氨噻肟酸二聚体的高纯度选择性制备和纯化方法，包括如下步骤：A、在低沸点溶剂中加入氨噻肟酸和有机碱，搅拌溶清；B、制备混酐；C、选择性缩合：将步骤A所得氨噻肟酸溶液加入到步骤B所得混酐液体系中，加入催化剂，通过工艺条件的控制减少反式氨噻肟酸二聚体的生成，实现选择性缩合制备高纯度氨噻肟酸二聚体；D、产品纯化。本发明提供的氨噻肟酸二聚体制备和纯化方法，通过选择性缩合反应大大减少了反式异构体的生成，产品收率和纯度均明显提高。
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公开(公告)号：CN110002989A
公开(公告)日：2019-07-12
申请号：CN201910199368.8
申请日：2019-03-15
申请人： 河北合佳医药科技集团股份有限公司
IPC分类号： C07C51/363 , C07C63/70
摘要： 本发明公开了一种5-溴-2-氯苯甲酸的制备方法，属于有机合成技术领域。制备方法以2-氯苯甲酸为原料，在NBS/硫酸体系中进行单溴化反应制备5-溴-2-氯苯甲酸，反应过程中加入抑制4-溴-2-氯苯甲酸产生的催化剂。本发明工艺简单、原料廉价易得、成本低、收率高，反应后仅一次精制就得到高纯度5-溴-2-氯苯甲酸产品；催化剂可有效抑制4-溴-2-氯苯甲酸等杂质的产生，所得产品杂质含量少。
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公开(公告)号：CN109369682A
公开(公告)日：2019-02-22
申请号：CN201811520067.2
申请日：2018-12-12
申请人： 河北合佳医药科技集团股份有限公司
IPC分类号： C07D501/22 , C07D501/04
摘要： 本发明公开了一种头孢唑林-3-甲基类似物的制备方法，该方法以7-ADCA溶液和四氮唑乙酸混酐溶液为反应原料，通过对原料配比、反应温度、体系酸碱度进行匹配控制，制得头孢唑林-3-甲基类似物成品。本发明提供了一种通过化学合成的手段来制备头孢唑林-3-甲基类似物的工艺方法，能够稳定、高效的获取产物标准品，进而提高头孢唑林钠的生产品质。
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公开(公告)号：CN106632137A
公开(公告)日：2017-05-10
申请号：CN201611243318.8
申请日：2016-12-29
申请人： 河北合佳医药科技集团股份有限公司
IPC分类号： C07D277/593
CPC分类号： C07D277/593
摘要： 本发明涉及一种氨噻肟酸乙酯的制备方法，是以乙酰乙酸乙酯为原料，在同一反应器中，依次经过肟化反应、甲基化反应、溴化反应和环合反应，制得氨噻肟酸乙酯。本发明的氨噻肟酸乙酯的制备方法，在各步反应之间不需要进行萃取分离处理就能够在同一反应器中连续进行，而且反应中只使用一种溶剂，极大简化了中间产物及产品的提纯处理，减少了因萃取、蒸发溶剂等提纯操作对中间产物稳定性、收率及产品收率的影响，从而显著提高产品收率、产品质量，降低生产成本，适用于工业化大规模生产应用。
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公开(公告)号：CN118978554A
公开(公告)日：2024-11-19
申请号：CN202410986337.8
申请日：2024-07-23
申请人： 河北合佳医药科技集团股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种高品质异辛醇烷基糖苷的生产方法，包括如下步骤：（1）由无水葡萄糖或一水葡萄糖与异辛醇，在复合催化剂催化下脱水反应，得到含有异辛醇烷基糖苷和异辛醇的反应混合物；（2）将步骤（1）得到的反应混合物进行连续脱醇处理，脱除异辛醇，得到产物异辛醇烷基糖苷，再加水调配，得到不同含量的异辛醇烷基糖苷溶液；（3）对步骤（2）得到的异辛醇烷基糖苷溶液，进行脱色处理，得到无色、透明的烷基糖苷产品。本发明生产的异辛醇烷基糖苷成本低、性能好，可广泛应用于工业清洗等领域。
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公开(公告)号：CN112679406A
公开(公告)日：2021-04-20
申请号：CN202011467947.5
申请日：2020-12-14
申请人： 河北合佳医药科技集团股份有限公司
IPC分类号： C07D207/16
摘要： 本发明公开了一种维格列汀的连续制备方法，包括：一、以(S)‑吡咯烷‑2甲腈对甲苯磺酸盐、氯乙酰氯、三乙胺与二氯甲烷得(S)‑1‑(2‑氯乙酰基)吡咯烷‑2甲腈，洗涤，分液保留有机相；二、有机相中加水和3‑氨基‑1‑金刚烷醇，回流、蒸除有机溶剂、升温、反应得料液；三、料液洗涤，降温、调至酸性、洗涤得料液；四、水相萃取、降温、调至碱性、分液保留有机相，水相再次萃取、分液，合并有机相、蒸除溶剂，加入结晶溶剂，得到HPLC纯度≧99.5％的为维格列汀。本发明提供一种原料吸水性低、方便制备、储存和投料；通过连续工艺操作，减少了操作步骤，提高了整体收率；最后采用水作反应溶剂，降低了生产成本，减轻环境污染压力，适用于维格列汀的制备。
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