公开(公告)号：CN117434165A

公开(公告)日：2024-01-23

申请号：CN202210818008.3

申请日：2022-07-13

申请人： 河北以岭医药研究院有限公司

发明人： 贾振华 ,  杨青瑞 ,  闫建辉 ,  安堃 ,  刘莎 ,  夏瑾 ,  秦静贤 ,  吴盼盼

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/34

摘要： 本发明涉及分析技术领域，具体公开一种联苯乙酸有关物质的检测方法。所述检测方法，采用高效液相色谱法进行，高效液相色谱法的色谱条件为：色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶柱；所述色谱柱的规格为250×4.6mm，填料直径为5.0μm；检测波长为254nm；流动相A为0.05%磷酸水溶液，流动相B为乙腈，梯度洗脱。本发明通过对高效液相色谱条件的控制，实现联苯乙酸有关物质联苯乙腈、4‑乙酰基联苯和联苯的同时定量检测，极大地提高了检测效率，且专属性、灵敏度、准确度、精密度较好，可有效地对联苯乙酸的质量进行控制。

公开(公告)号：CN104744242A

公开(公告)日：2015-07-01

申请号：CN201310721650.0

申请日：2013-12-25

申请人： 河北以岭医药研究院有限公司

发明人： 闫建辉 ,  姚子俭 ,  陈媛 ,  杨丽娜 ,  王翠翠 ,  孟二辉 ,  郝梦安 ,  杨青瑞 ,  卢会刚 ,  安堃 ,  粱辰 ,  唐思文 ,  张彦芬 ,  朱慧明 ,  王海荣 ,  王宏涛

IPC分类号： C07C59/52 ,  C07C51/41 ,  A61K31/192 ,  A61P9/10

CPC分类号： C07C51/412 ,  C07C51/377 ,  C07C67/29 ,  C07C227/18 ,  C07C59/52 ,  C07C69/18 ,  C07C229/34

摘要： 本发明公开了一种（-）-丹参素钠的不对称合成方法及其应用，属于医药化工领域，具体步骤如下：A、以式Ⅰ所示的左旋多巴为原料，经羟基乙酰化得到式Ⅱ所示的S-3-（3,4二乙酰基苯基）-2-氨基丙酸盐酸盐；B、将步骤A所得S-3-（3,4二乙酰基苯基）-2-氨基丙酸盐酸盐经过重氮化反应得到式ⅢS-3-（3,4二乙酰基苯基）-2-羟基丙酸；C、将步骤B所得S-3-（3,4二乙酰基苯基）-2-羟基丙酸水解得到式ⅣS-3-（3,4-二羟基苯基）-2-羟基丙酸；D、向步骤C所得S-3-（3,4-二羟基苯基）-2-羟基丙酸的乙醇溶液中滴加碳酸氢钠饱和溶液反应成钠盐得到式Ⅴ（-）-丹参素钠。本发明的方法原料易得、操作简单，治疗心肌缺血和心肌梗塞效果好。

公开(公告)号：CN104744242B

公开(公告)日：2019-01-04

申请号：CN201310721650.0

申请日：2013-12-25

申请人： 河北以岭医药研究院有限公司

发明人： 闫建辉 ,  姚子俭 ,  陈媛 ,  杨丽娜 ,  王翠翠 ,  孟二辉 ,  郝梦安 ,  杨青瑞 ,  卢会刚 ,  安堃 ,  粱辰 ,  唐思文 ,  张彦芬 ,  朱慧明 ,  王海荣 ,  王宏涛

IPC分类号： C07C59/52 ,  C07C51/41 ,  A61K31/192 ,  A61P9/10

摘要： 本发明公开了一种（‑）‑丹参素钠的不对称合成方法及其应用，属于医药化工领域，具体步骤如下：A、以式Ⅰ所示的左旋多巴为原料，经羟基乙酰化得到式Ⅱ所示的S‑3‑（3,4二乙酰基苯基）‑2‑氨基丙酸盐酸盐；B、将步骤A所得S‑3‑（3,4二乙酰基苯基）‑2‑氨基丙酸盐酸盐经过重氮化反应得到式ⅢS‑3‑（3,4二乙酰基苯基）‑2‑羟基丙酸；C、将步骤B所得S‑3‑（3,4二乙酰基苯基）‑2‑羟基丙酸水解得到式ⅣS‑3‑（3,4‑二羟基苯基）‑2‑羟基丙酸；D、向步骤C所得S‑3‑（3,4‑二羟基苯基）‑2‑羟基丙酸的乙醇溶液中滴加碳酸氢钠饱和溶液反应成钠盐得到式Ⅴ（‑）‑丹参素钠。本发明的方法原料易得、操作简单，治疗心肌缺血和心肌梗塞效果好。