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公开(公告)号：CN101717339A
公开(公告)日：2010-06-02
申请号：CN200910250203.5
申请日：2009-12-08
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 扬州福源化工科技有限公司
IPC分类号： C07C211/63 , C07C209/74 , C07C209/36 , C07C217/42 , C07C213/08 , C07C211/55 , B01J31/02
CPC分类号： C07C211/63 , C07C209/02 , C07C209/36 , C07C217/42 , C07C211/55 , C07C211/56
摘要： 本发明描述了一类具有通式I的双季铵碱化合物，式中R1和R2彼此独立地是C1～C18的烃基；R3、R4、R5和R6彼此独立地是C1～C6的直链或支链的烃基；R7为C2～C6的亚烃基，或烷氧基取代的C2～C6的亚烃基。其制备方法为，首先合成出双季铵盐，再用沉淀法置换成为双季铵碱。本发明双季铵碱具有结构新颖、制备方便、价格低廉等特点。该化合物可以作为硝基苯与苯胺缩合再加氢合成橡胶防老剂中间体4-氨基二苯胺的缩合催化剂。与常用单季铵碱四甲基氢氧化铵相比，具有原料来源方便、成本低、制备工艺简便、热稳定性好等优点。
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公开(公告)号：CN101525268A
公开(公告)日：2009-09-09
申请号：CN200910029767.6
申请日：2009-04-08
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 扬州福源化工科技有限公司
IPC分类号： C07C25/08 , C07C17/093 , B01J19/08
摘要： 一种光氯化合成对二氯苯的方法，涉及一种化学合成工艺，在紫外光照下、150～170℃温度条件下，对硝基氯化苯通入氯气，反应制得氯化液；氯化液依次经脱酸气、精馏、结晶处理后，制得对二氯苯。本发明反应条件更加温和，工业化实施设备材质选型更容易，生产更节能，采用紫外光催化氯化，避免反应体系中引入杂质，导致产品质量下降，通过本工艺制得产品纯度达到聚合级要求的99.9％以上，反应的酸气可用氨水吸收后作氮肥，精馏回收的对硝基氯化苯套用氯化，本发明反应速度快，选择性高，分离简便。
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公开(公告)号：CN101602676A
公开(公告)日：2009-12-16
申请号：CN200910031784.3
申请日：2009-06-25
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 扬州福源化工科技有限公司
IPC分类号： C07C211/52 , C07C209/02
摘要： 一种釜式连续化制备邻硝基苯胺的方法，属于有机化工领域，将耐压反应釜依次串联，并使反应釜之间形成高位差溢流至下一级反应釜中，将邻硝基苯、氨水投入所述耐压反应釜中的第一级反应釜中，在釜内温度为150℃～250℃、压力为3MPa～10MPa条件下反应，将反应生成物进行油水分层；水层冷却后邻硝基苯胺以固体型式析出，压滤出滤饼，即邻硝基苯胺。本发明流程简单、产品收率稳定、“三废”量少，工业化实现容易。
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公开(公告)号：CN101525268B
公开(公告)日：2011-11-23
申请号：CN200910029767.6
申请日：2009-04-08
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 扬州福源化工科技有限公司
IPC分类号： C07C25/08 , C07C17/093 , B01J19/08
摘要： 一种光氯化合成对二氯苯的方法，涉及一种化学合成工艺，在紫外光照下、150～170℃温度条件下，对硝基氯化苯通入氯气，反应制得氯化液；氯化液依次经脱酸气、精馏、结晶处理后，制得对二氯苯。本发明反应条件更加温和，工业化实施设备材质选型更容易，生产更节能，采用紫外光催化氯化，避免反应体系中引入杂质，导致产品质量下降，通过本工艺制得产品纯度达到聚合级要求的99.9％以上，反应的酸气可用氨水吸收后作氮肥，精馏回收的对硝基氯化苯套用氯化，本发明反应速度快，选择性高，分离简便。
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公开(公告)号：CN101502746B
公开(公告)日：2011-01-12
申请号：CN200910131859.5
申请日：2009-04-09
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 扬州福源化工科技有限公司
摘要： 本发明提供一种芳香类硝基化合物氯化尾气的综合利用方法，其特征在于，用硫酸吸收芳香类硝基化合物氯化尾气中的氮氧化物及硝酰氯，生成含硝酸、硫酸及亚硝酸的混酸，生成的混酸用来进行芳香族化合物的硝化；硫酸不能完全吸收的尾气，用水吸收后形成以盐酸为主及少量硝酸的酸液；剩余的尾气用稀碱处理，达到完全吸收，废液进入废水处理系统。
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公开(公告)号：CN101830811A
公开(公告)日：2010-09-15
申请号：CN201010112231.3
申请日：2010-02-23
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 扬州福源化工科技有限公司
IPC分类号： C07C211/54 , C07C209/36 , C07C209/00
摘要： 本发明公开了一种4-氨基二苯胺的制备方法，其中硝基苯苯胺缩合反应的碱催化剂采用自制的价廉、热稳定性好的双季铵碱与四甲基氢氧化铵的混合物。所述双季铵碱具有通式I的结构，其中R1和R2彼此独立地是C1～C18的烃基，优选甲基、乙基、正丙基、异丙基、烯丙基、丁基或十二烷基；R3、R4、R5和R6彼此独立地是C1～C6的直链或支链的烃基，优选甲基、乙基或丙基；R7为C2～C6的亚烃基或烷氧基取代的C2～C6的亚烃基，优选亚乙基、亚丙基、2-甲氧基亚丙基、2-乙氧基亚丙基或亚丁基。该制备方法具有如下优点：缩合反应硝基苯的选择性和4-氨基二苯胺的收率高；含碱缩合液的加氢速度快；加氢液分层速度快且无乳化现象；碱稳定性好，不易分解，提高了碱催化剂的回收率，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN101691332A
公开(公告)日：2010-04-07
申请号：CN200910177269.6
申请日：2009-09-28
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 扬州福源化工科技有限公司
IPC分类号： C07C211/55 , C07C209/36 , C07C209/38 , C07C209/84 , B01D61/58
摘要： 本发明提供一种催化加氢制备4-氨基二苯胺的方法。采用两段加氢反应流程，包括如下步骤：对硝基苯和苯胺为原料在碱性条件下经缩合反应后生成的缩合液，先后采用贵金属加氢催化剂和镍催化剂进行加氢反应，使4-亚硝基二苯胺、4-硝基二苯胺和偶氮苯、氧化偶氮苯的转化率达到100％。该方法还包括采用两级膜分离组件系统分离贵金属催化剂和镍催化剂，避免小颗粒催化剂的流失，同时自动化程度高，易于实现加氢过程的连续化。
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公开(公告)号：CN101830811B
公开(公告)日：2013-04-03
申请号：CN201010112231.3
申请日：2010-02-23
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 扬州福源化工科技有限公司
IPC分类号： C07C211/54 , C07C209/36 , C07C209/00
摘要： 本发明公开了一种4-氨基二苯胺的制备方法，其中硝基苯苯胺缩合反应的碱催化剂采用自制的价廉、热稳定性好的双季铵碱与四甲基氢氧化铵的混合物。所述双季铵碱具有通式I的结构，其中R1和R2彼此独立地是C1～C18的烃基，优选甲基、乙基、正丙基、异丙基、烯丙基、丁基或十二烷基；R3、R4、R5和R6彼此独立地是C1～C6的直链或支链的烃基，优选甲基、乙基或丙基；R7为C2～C6的亚烃基或烷氧基取代的C2～C6的亚烃基，优选亚乙基、亚丙基、2-甲氧基亚丙基、2-乙氧基亚丙基或亚丁基。该制备方法具有如下优点：缩合反应硝基苯的选择性和4-氨基二苯胺的收率高；含碱缩合液的加氢速度快；加氢液分层速度快且无乳化现象；碱稳定性好，不易分解，提高了碱催化剂的回收率，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN101602647A
公开(公告)日：2009-12-16
申请号：CN200910031785.8
申请日：2009-06-25
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 扬州福源化工科技有限公司
CPC分类号： Y02P20/52
摘要： 一种焦化苯的除硫的方法，属有机化工的技术领域，特别涉及焦化苯除硫的连续化脱硫技术。将焦化苯、溶剂、氧化剂和钛硅分子筛催化剂细颗粒放入淤浆床反应釜中，在10℃～90℃温度条件下反应，将反应生成物分为油相和水相浆液，取油相进行碱洗、水洗分层取得脱硫的苯，水相返回反应釜。含硫200ppm左右的焦化苯处理后含硫在0－5ppm，该方法流程简单、“三废”量少、收率高，易于工业化实现。
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公开(公告)号：CN101691332B
公开(公告)日：2014-06-11
申请号：CN200910177269.6
申请日：2009-09-28
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 扬州福源化工科技有限公司
IPC分类号： C07C211/55 , C07C209/36 , C07C209/38 , C07C209/84 , B01D61/58
摘要： 本发明提供一种催化加氢制备4-氨基二苯胺的方法。采用两段加氢反应流程，包括如下步骤：对硝基苯和苯胺为原料在碱性条件下经缩合反应后生成的缩合液，先后采用贵金属加氢催化剂和镍催化剂进行加氢反应，使4-亚硝基二苯胺、4-硝基二苯胺和偶氮苯、氧化偶氮苯的转化率达到100％。该方法还包括采用两级膜分离组件系统分离贵金属催化剂和镍催化剂，避免小颗粒催化剂的流失，同时自动化程度高，易于实现加氢过程的连续化。
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