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公开(公告)号：CN106008464A
公开(公告)日：2016-10-12
申请号：CN201610342845.8
申请日：2016-05-23
Applicant: 江苏中邦制药有限公司
IPC: C07D401/12
CPC classification number: C07D401/12
Abstract: 本发明属于药物化学领域，具体涉及一种5‑甲氧基‑2‑(4‑甲氧基‑3,5‑二甲基‑2‑吡啶基)甲基硫代‑1H‑苯并咪唑粗品的精制方法，该方法包括以下步骤：(1)将5‑甲氧基‑2‑(4‑甲氧基‑3,5‑二甲基‑2‑吡啶基)甲基硫代‑1H‑苯并咪唑粗品置于有机溶剂中加热溶解；(2)用碱水对上述溶液洗涤，降温析晶，收集晶体；(3)将收集的晶体干燥处理，即得到5‑甲氧基‑2‑(4‑甲氧基‑3,5‑二甲基‑2‑吡啶基)甲基硫代‑1H‑苯并咪唑精品。本发明方法制备5‑甲氧基‑2‑(4‑甲氧基‑3,5‑二甲基‑2‑吡啶基)甲基硫代‑1H‑苯并咪唑精品，操作简便、周期短、收率高、产品稳定性好。
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公开(公告)号：CN104892575A
公开(公告)日：2015-09-09
申请号：CN201510173574.3
申请日：2015-04-13
Applicant: 江苏中邦制药有限公司
IPC: C07D401/12
CPC classification number: C07D401/12
Abstract: 本发明公开了一种合成手性亚砜类化合物的合成新方法，它以前手性硫醚化合物为原料，在有机溶剂下以手性联二萘酚类化合物与烷氧基钛化合物形成的络合物为催化剂，利用氧化剂对前手性硫醚化合物进行不对称氧化得到相应的手性咪唑亚砜类化合物。其中，所述催化剂的制备方法为：在有机溶剂中手性联二萘酚类化合物和烷氧基钛化合物进行回流反应1～3小时；所述的氧化温度为-20～30℃，所述的氧化时间为4～48小时。本发明方法反应条件温和，工艺简单，化学纯度和光学纯度高，产物易分离，适合大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN104592201A
公开(公告)日：2015-05-06
申请号：CN201510017541.X
申请日：2015-01-13
Applicant: 江苏中邦制药有限公司
IPC: C07D401/12
CPC classification number: C07D401/12
Abstract: 本发明公开了一种奥美拉唑的精制方法，将奥美拉唑粗品置于含钾碱的醇溶液中搅拌0.5～24小时，过滤后，用1～2倍量的醇洗涤，滤饼用奥美拉唑2～10倍量的水溶解，经活性炭脱色过滤后，用二氧化碳调解pH为7～9，过滤水洗，40℃以下干燥，得到奥美拉唑白色结晶。本发明的精制效果较好，且速度快，收率高，过程中未像其他精制方法需使用大量有机溶剂，仅使用少量醇和水，对温度的控制要求很低，适合大规模生产。
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公开(公告)号：CN105130968A
公开(公告)日：2015-12-09
申请号：CN201510527192.6
申请日：2015-08-25
Applicant: 江苏中邦制药有限公司
IPC: C07D405/14
CPC classification number: C07D405/14
Abstract: 本发明提供了一种奥美沙坦酯的纯化方法，具体而言，涉及奥美沙坦酯的一种新的纯化方法。其纯化方法包括：奥美沙坦酯粗品在乙醇、丙酮或乙腈中溶解，滴加醚类不良溶剂进行冷却析晶，得到高纯度的奥美沙坦酯。本发明具有操作简单、产品易于分离、易于干燥、产率高等优点。
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公开(公告)号：CN102584695B
公开(公告)日：2014-02-19
申请号：CN201210010873.1
申请日：2012-01-13
Applicant: 江苏中邦制药有限公司
IPC: C07D213/807 , C07D213/80
Abstract: 本发明公开了一种5-甲基烟酸的制备方法，该方法是以浓硫酸作为溶剂，以3，5-二甲基吡啶作为原料，滴加双氧水，110～150℃保温反应5～20小时制备得到5-甲基烟酸。本发明采用双氧水/浓硫酸作为氧化体系，操作简单，反应条件温和，而且，由于双氧水的氧化能力有限，不能同时将两个甲基都氧化成羧酸，显著提高了该反应的选择性，后处理只需要进行pH值调节便可以得到产物，收率稳定，可以达到60％以上，氧化剂成本大大降低，减少了水的用量，也不会由于生成难过滤的二氧化锰造成滤孔堵塞等问题。
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公开(公告)号：CN102584688A
公开(公告)日：2012-07-18
申请号：CN201210010872.7
申请日：2012-01-13
Applicant: 江苏中邦制药有限公司
IPC: C07D213/61
Abstract: 本发明公开了一种2，6-二氯-3-硝基吡啶的制备方法，该方法是以硫酸作为溶剂，以2，6-二氯吡啶作为原料，硝酸作为硝化试剂，添加催化剂氨基磺酸，20～150℃保温反应10～40小时合成得到2，6-二氯-3-硝基吡啶。该反应操作范围宽泛，后处理简单，产量稳定，收率在80％以上。该工艺大大减少了硝酸和硫酸的用量，减少了环境污染，降低了废水处理的难度。
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公开(公告)号：CN102558039A
公开(公告)日：2012-07-11
申请号：CN201210010979.1
申请日：2012-01-13
Applicant: 江苏中邦制药有限公司
IPC: C07D213/61
Abstract: 本发明公开了一种2，3-二氯吡啶的制备方法，该方法是在有机溶剂中，以亚硝酸叔丁酯和无水氯化铜为原料，在惰性气体保护下，加入2-氯-3-氨基吡啶，10～60℃保温反应1～10小时制备得到2，3-二氯吡啶。本发明的2，3-二氯吡啶的制备方法采用成本较低的2-氯-3-氨基吡啶作为原料，且反应条件温和，操作简单，收率可以达到85％以上。
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公开(公告)号：CN105936632A
公开(公告)日：2016-09-14
申请号：CN201610345718.3
申请日：2016-05-23
Applicant: 江苏中邦制药有限公司
IPC: C07D401/12
CPC classification number: C07D401/12
Abstract: 本发明属于药物化学领域，具体涉及一种三水合埃索美拉唑镁粗品的精制方法，该方法包括以下步骤：(1)将三水合埃索美拉唑镁粗品置于有机溶剂中溶解，并进行过滤处理，得滤液；(2)向所述滤液中加入纯化水，析出固体后过滤，收集固体；(3)将收集的固体进行微波干燥处理即得到白色三水合埃索美拉唑镁精品。本发明方法制备三水合埃索美拉唑镁精品，操作简便、周期短、收率高、产品砜含量低。
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公开(公告)号：CN104557866A
公开(公告)日：2015-04-29
申请号：CN201510024407.2
申请日：2015-01-16
Applicant: 江苏中邦制药有限公司
IPC: C07D401/12
CPC classification number: C07D401/12
Abstract: 本发明公开了一种埃索美拉唑溶液制备埃索美拉唑钠盐的方法，该方法是用碱液对溶有埃索美拉唑的溶液进行洗涤、洗涤后分液收集水相；在惰性气体保护的条件下将收集的水相调节至中性，之后用乙酸乙酯萃取；取萃取后的溶液进行结晶，得到结晶产物；将所述的结晶产物溶于乙醇中并与钠盐溶液反应，取反应后溶液进行结晶、过滤和烘干。本发明的溶剂均为3类溶剂，避免使用了毒性较高的乙腈等，降低了后处理负担，同时降低了成本，提高了纯度。
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公开(公告)号：CN102584688B
公开(公告)日：2014-07-23
申请号：CN201210010872.7
申请日：2012-01-13
Applicant: 江苏中邦制药有限公司
IPC: C07D213/61
Abstract: 本发明公开了一种2，6-二氯-3-硝基吡啶的制备方法，该方法是以硫酸作为溶剂，以2，6-二氯吡啶作为原料，硝酸作为硝化试剂，添加催化剂氨基磺酸，20～150℃保温反应10～40小时合成得到2，6-二氯-3-硝基吡啶。该反应操作范围宽泛，后处理简单，产量稳定，收率在80％以上。该工艺大大减少了硝酸和硫酸的用量，减少了环境污染，降低了废水处理的难度。
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