公开(公告)号：CN105801348B

公开(公告)日：2018-03-06

申请号：CN201610248975.5

申请日：2016-04-20

申请人： 江苏中能化学科技股份有限公司

发明人： 李金祥 ,  吴朝阳 ,  刘红飞 ,  陆鑫华

IPC分类号： C07C25/13 ,  C07C17/12

摘要： 本发明公开了一种间溴三氟甲苯的制备方法，包括如下步骤：(1)将三氟甲苯和复合催化剂投入反应器中，复合催化剂质量为三氟甲苯质量的0.05‑0.5％；(2)再加入质量浓度为30％氢溴酸和5mol/L的硫酸200ml；(3)在搅拌条件下控制温度为5‑15℃，同时滴入质量浓度为10‑20％亚氯酸钠溶液；(4)投料毕，在低温环境下保温后，进行升温反应；(5)静置、分相：升温反应后的产物分为有机相和水相，将有机相酸洗到中性之后静置；(6)干燥，得粗品；(7)将粗品经减压精馏，得间溴三氟甲苯。本发明还公开了上述制备方法所制备的间溴三氟甲苯，本发明制备方法减少易挥发、毒性强且不易处理的溴素的产生，并且溴原子利用率达到90％以上。

公开(公告)号：CN105820021B

公开(公告)日：2018-06-29

申请号：CN201610265644.2

申请日：2016-04-26

申请人： 江苏中能化学科技股份有限公司

发明人： 李金祥 ,  吴朝阳 ,  刘红飞 ,  陆鑫华

IPC分类号： C07C2/02 ,  C07C15/16

CPC分类号： Y02P20/584

摘要： 本发明公开了一种1‑苯基‑1‑(对叔丁基甲苯基)乙烷及其合成方法，步骤如下：1)以苯乙烯与对叔丁基甲苯为原料，在固体酸性催化剂的作用下，经烷基化反应，反应式如下：2)反应完成后，需对固体酸性催化剂进行分离，采用质量比为10∶1的活性白土和氧化镁组成的固体料做进一步吸附、中和并脱色过滤，通过水泵减压精馏回收过量的对叔丁基甲苯，之后通过真空泵减压精馏，即得。本发明所选用的催化剂可回收利用，不污染环境，同时避免了易挥发、有毒害且不易处理的硫酸、三氯化铝等催化剂的使用。制备工艺具有温和可控、副产物少和收率高的特点。

公开(公告)号：CN105820021A

公开(公告)日：2016-08-03

申请号：CN201610265644.2

申请日：2016-04-26

申请人： 江苏中能化学科技股份有限公司

发明人： 李金祥 ,  吴朝阳 ,  刘红飞 ,  陆鑫华

IPC分类号： C07C2/02 ,  C07C15/16

CPC分类号： Y02P20/584 ,  C07C2/02 ,  C07C2531/025 ,  C07C15/16

摘要： 本发明公开了一种1?苯基?1?(对叔丁基甲苯基)乙烷及其合成方法，步骤如下：1)以苯乙烯与对叔丁基甲苯为原料，在固体酸性催化剂的作用下，经烷基化反应，反应式如下：2)反应完成后，需对固体酸性催化剂进行分离，采用质量比为10∶1的活性白土和氧化镁组成的固体料做进一步吸附、中和并脱色过滤，通过水泵减压精馏回收过量的对叔丁基甲苯，之后通过真空泵减压精馏，即得。本发明所选用的催化剂可回收利用，不污染环境，同时避免了易挥发、有毒害且不易处理的硫酸、三氯化铝等催化剂的使用。制备工艺具有温和可控、副产物少和收率高的特点。

公开(公告)号：CN106349000B

公开(公告)日：2018-10-26

申请号：CN201510424102.0

申请日：2015-07-17

申请人： 江苏中能化学科技股份有限公司

发明人： 李金祥 ,  吴朝阳 ,  陆鑫华 ,  谢晓东

IPC分类号： C07C15/16 ,  C07C2/70 ,  C09K5/10

摘要： 本发明公开了一种导热流体1‑苯基‑1‑(环己基甲苯)基乙烷异构体及其合成方法，结构式如下：合成方法：将环己基甲苯与苯乙烯，在35‑55℃的温度下，通过氟化质子酸和固体路易氏酸复合物催化，发生F‑C反应烷基化即得，其中，环己基甲苯与苯乙烯的摩尔比为5‑10∶1。本发明常压下高沸点，常温下低粘度，高温时蒸汽压低，且凝点低、闪点高。

公开(公告)号：CN106518645A

公开(公告)日：2017-03-22

申请号：CN201610867561.0

申请日：2016-09-29

申请人： 江苏中能化学科技股份有限公司

发明人： 李金祥 ,  吴朝阳 ,  陆鑫华

IPC分类号： C07C51/09 ,  C07C51/377 ,  C07C61/40

CPC分类号： C07C51/09 ,  C07C51/377 ,  C07C67/317 ,  C07C61/40 ,  C07C69/747

摘要： 本发明涉及一种高顺式功夫菊酸的合成工艺，包括如下步骤：a、准备原料；b、将氢氧化钾的叔丁醇悬浮液与DMAC混合，冷却至-15～-20℃，然后在内温不高于-15℃的环境下，添加原料3，3-二甲基—4，6，6-三氯—7，7，7-三氟庚酸甲酯进行环合反应，直至溶液中的环化物的质量含量小于0.5％，接着升温至25～30℃进行保温反应，最后脱溶剂、过滤，制得环合体；c、用氢氧化钾的异丙醇水溶液将步骤b中制得的环合体脱氯化氢成烯并进行皂化反应，然后酸化中和反应，得粗品功夫菊酸；d、将步骤c中的粗品功夫菊酸进行纯化精制，除去无效体，即得高顺式功夫菊酸。本合成工艺与传统的合成工艺相比，成本低，难度小，危险性低。

公开(公告)号：CN105801348A

公开(公告)日：2016-07-27

申请号：CN201610248975.5

申请日：2016-04-20

申请人： 江苏中能化学科技股份有限公司

发明人： 李金祥 ,  吴朝阳 ,  刘红飞 ,  陆鑫华

IPC分类号： C07C25/13 ,  C07C17/12

CPC分类号： C07C17/12 ,  C07C25/13

摘要： 本发明公开了一种间溴三氟甲苯的制备方法，包括如下步骤：(1)将三氟甲苯和复合催化剂投入反应器中，复合催化剂质量为三氟甲苯质量的0.05?0.5％；(2)再加入质量浓度为30％氢溴酸和5mol/L的硫酸200ml；(3)在搅拌条件下控制温度为5?15℃，同时滴入质量浓度为10?20％亚氯酸钠溶液；(4)投料毕，在低温环境下保温后，进行升温反应；(5)静置、分相：升温反应后的产物分为有机相和水相，将有机相酸洗到中性之后静置；(6)干燥，得粗品；(7)将粗品经减压精馏，得间溴三氟甲苯。本发明还公开了上述制备方法所制备的间溴三氟甲苯，本发明制备方法减少易挥发、毒性强且不易处理的溴素的产生，并且溴原子利用率达到90％以上。