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![一种4-[[4-(1-哌啶甲基)-2-吡啶基]氧基]-2-丁烯-1-醇的制备方法](/CN/2023/1/200/images/202311002987.jpg)
公开(公告)号：CN119462493A
公开(公告)日：2025-02-18
申请号：CN202311002987.6
申请日：2023-08-08
Applicant: 武汉武药制药有限公司
IPC: C07D213/64 , C07D405/12
Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种4‑[[4‑(1‑哌啶甲基)‑2‑吡啶基]氧基]‑2‑丁烯‑1‑醇的制备方法，该方法通过将2‑氯‑4‑(哌啶基甲基)吡啶、顺‑4‑(四氢吡喃‑2‑氧)‑2‑丁烯‑1‑醇在碱性条件下溶于溶剂中，回流分水，萃取分液，获得有机相；后加入盐酸进行水解，可高效制备较高纯度的4‑[[4‑(1‑哌啶甲基)‑2‑吡啶基]氧基]‑2‑丁烯‑1‑醇。该方法不仅缩短了反应时间，减少了溶剂的使用量，而且反应结束后4‑[[4‑(1‑哌啶甲基)‑2‑吡啶基]氧基]‑2‑丁烯‑1‑醇的收率和纯度均较高，其中收率最高可达85％，纯度最高可达99.86％，产物中2‑氯‑4‑(哌啶基甲基)吡啶含量低于1％。
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公开(公告)号：CN119431255A
公开(公告)日：2025-02-14
申请号：CN202310980540.X
申请日：2023-08-04
Applicant: 武汉武药制药有限公司
IPC: C07D249/08 , C07D403/06
Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种3‑(氯甲基)‑1‑甲基‑1H‑1,2,4‑三唑盐酸盐的预处理方法，该方法通过将3‑(氯甲基)‑1‑甲基‑1H‑1,2,4‑三唑盐酸盐溶于溶剂中，后加入碳酸盐或其水溶液反应，可高效制备高纯度的3‑(氯甲基)‑1‑甲基‑1H‑1,2,4‑三唑，其纯度在97％以上，收率基本在90％以上，总杂质含量小于3％，以便用于后续的实际生产当中。
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公开(公告)号：CN114671906B
公开(公告)日：2024-03-15
申请号：CN202011550223.7
申请日：2020-12-24
Applicant: 武汉武药制药有限公司
IPC: C07F7/18 , C07C405/00
Abstract: 本发明提出了制备曲伏前列素中间体的方法，所述方法包括：在无水碳酸钾作为催化剂的作用下，式(1)所示化合物和/或其异构体与卤代异丙烷基发生酯化反应，得到式(2)所示化合物和/或其异构体。利用本发明的制备曲伏前列素中间体的方法可以制备曲伏前列素中间体，具有用时短、收率高、纯度高、生产成本低等优点，适于规模化生产应用。#imgabs0#
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公开(公告)号：CN116063192A
公开(公告)日：2023-05-05
申请号：CN202111300434.X
申请日：2021-11-04
Applicant: 武汉武药制药有限公司
IPC: C07C213/08 , C07C215/52 , C07C213/02
Abstract: 本发明公开了一种盐酸多巴胺的合成方法。该方法包括：(1)使式I所示化合物发生硝化反应，得到式II所示化合物；(2)使式II所示化合物发生还原反应，得到式III所示化合物；(3)将式III所示化合物与盐酸混合，并进行结晶处理，得到式IV所示化合物盐酸多巴胺；该方法具有工艺路线短、废水量少、操作简便、易于生产等优点。
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公开(公告)号：CN110172401B
公开(公告)日：2022-10-04
申请号：CN201811277584.1
申请日：2018-10-30
Applicant: 武汉武药制药有限公司
Abstract: 本发明公开了一种循环式生物酶催化反应系统，包括顺次连接的循环式固定化反应床、树脂柱上游暂存罐、树脂柱本体、树脂柱下游暂存罐；所述循环式固定化反应床包括：反应罐；设置在反应罐上方的预搅拌装置，树脂柱下游暂存罐还与预搅拌装置连接；设置在预搅拌装置与反应罐之间的喷淋装置，所述喷淋装置伸至反应罐顶部的内部，用于向反应罐喷射反应液；间隔的设置在反应罐内部的至少一个反应板，将反应罐内部分隔为多个反应空间，所述反应板内部填充有催化剂；设置在反应罐底部的底部搅拌装置，且反应罐的底部与树脂柱上游暂存罐连接，反应罐的底部还与预搅拌装置连接。
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公开(公告)号：CN114671906A
公开(公告)日：2022-06-28
申请号：CN202011550223.7
申请日：2020-12-24
Applicant: 武汉武药制药有限公司
IPC: C07F7/18 , C07C405/00
Abstract: 本发明提出了制备曲伏前列素中间体的方法，所述方法包括：在无水碳酸钾作为催化剂的作用下，式(1)所示化合物和/或其异构体与卤代异丙烷基发生酯化反应，得到式(2)所示化合物和/或其异构体。利用本发明的制备曲伏前列素中间体的方法可以制备曲伏前列素中间体，具有用时短、收率高、纯度高、生产成本低等优点，适于规模化生产应用。
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公开(公告)号：CN109897002B
公开(公告)日：2022-06-17
申请号：CN201711281552.4
申请日：2017-12-07
Applicant: 武汉武药制药有限公司
IPC: C07D231/48
Abstract: 本申请公开了一种1‑苯基‑2,3‑二甲基‑4‑甲氨基吡唑啉‑5‑酮‑N‑甲基磺酸镁六水合物的制备方法。所述方法包括以安乃近酸为原料，在反应介质中与镁盐反应得到所述1‑苯基‑2,3‑二甲基‑4‑甲氨基吡唑啉‑5‑酮‑N‑甲基磺酸镁六水合物。本发明工艺简单，制备出的安乃近镁的收率较高、质量高且工艺稳定，适宜于工业化大规模生产。
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公开(公告)号：CN108218723B
公开(公告)日：2020-11-27
申请号：CN201611191696.6
申请日：2016-12-21
Applicant: 武汉武药制药有限公司
IPC: C07C213/00 , C07C213/10 , C07C215/14
Abstract: 本申请公开了一种制备盐酸乙胺丁醇的工艺，包括步骤：1)S‑(+)‑2‑氨基‑1‑丁醇与1,2‑二氯乙烷混合，两者发生反应以形成反应出料；2)反应出料在分离系统中分离出S‑(+)‑2‑氨基‑1‑丁醇返回到反应器中；3)向分离系统中加入HCl；4)通过结晶得到第一母液和析出的盐酸乙胺丁醇；5)从所述第一母液中常压浓缩回收醇后，通过结晶得到第二母液和析出的盐酸乙胺丁醇，将所述盐酸乙胺丁醇返回分离系统中；6)向所述第二母液中加入碱调节pH值，然后从中分离所述醇和步骤2)中未完全分离出的S‑(+)‑2‑氨基‑1‑丁醇，并将该步骤中分离出的S‑(+)‑2‑氨基‑1‑丁醇除水后返回到反应器中。
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公开(公告)号：CN110194727A
公开(公告)日：2019-09-03
申请号：CN201811481006.X
申请日：2018-12-05
Applicant: 武汉武药制药有限公司
IPC: C07C277/08 , C07C279/26
Abstract: 本发明涉及化学制药技术领域，具体讲，涉及一种盐酸二甲双胍的制备方法，包括以下步骤：采用溶媒法制备盐酸二甲双胍粗品；将盐酸二甲双胍粗品中加入无水乙醇I，升温至回流，在回流状态下滴加水，体系溶清后滴加无水乙醇II，滴加完毕后降温得到盐酸二甲双胍晶体，经抽滤、洗涤、干燥得到盐酸二甲双胍精制品。本发明的制备方法得到的盐酸二甲双胍为白色粉状固体，纯度≥99.99％，关键杂质双氰胺能完全除去，能够满足精制后盐酸二甲双胍的质量要求，并且综合收率高，母液处理简单，对环境无污染。
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公开(公告)号：CN107796904A
公开(公告)日：2018-03-13
申请号：CN201610782848.3
申请日：2016-08-31
Applicant: 武汉武药制药有限公司
Abstract: 本申请公开了一种用HPLC分离测定邻氯扁桃酸对映异构体的方法，包括，将R-邻氯扁桃酸样品用HPLC法进行分离测定，分离测定时采用纤维素-三-4-甲基苯甲酸酯_手性色谱柱作为固定相的手性色谱柱，并采用烷烃和低级醇的混合溶液作为流动相进行等度洗脱。该方法能够简单、快速、准确地分离邻氯扁桃酸的对映异构体杂质。
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