一种3-氨基-5-甲基吡唑的制备方法

    公开(公告)号:CN118702629A

    公开(公告)日:2024-09-27

    申请号:CN202410667215.2

    申请日:2024-05-28

    IPC分类号: C07D231/38

    摘要: 本发明提供了一种3‑氨基‑5‑甲基吡唑的制备方法,属于精细化工领域。该方法以乙酸乙酯或乙酸甲酯与乙腈在钠氢作用下反应得到氰基丙酮,然后与水合肼在催化剂作用下反应,经后处理得到3‑氨基‑5‑甲基吡唑。本发明对传统工艺进行改进,使其操作简单、收率高,反应条件温和,无需精馏等特殊设备,并且该制备方法所得到的产品肼含量≤10ppm,产品纯度99.5%以上。

    一种4-异丙氧基苯磺酰氯的制备方法

    公开(公告)号:CN118047699A

    公开(公告)日:2024-05-17

    申请号:CN202410179834.7

    申请日:2024-02-18

    发明人: 卞广涛

    摘要: 本发明属于精细化工技术领域,特别是涉及一种4‑异丙氧基苯磺酰氯的制备方法,本发明的制备方法:1)由4‑羟基苯磺酸钠与异丙醇发生Mitsunobu反应得到4‑异丙氧基苯磺酸钠;2)4‑异丙氧基苯磺酸钠在催化剂作用下与氯化亚砜反应得到4‑异丙氧基苯磺酰氯。本发明具有工艺简单、操作方便、反应时间短、易于控制、后处理简单、收率高等优点。

    一种2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法

    公开(公告)号:CN113527192A

    公开(公告)日:2021-10-22

    申请号:CN202110273350.5

    申请日:2021-03-15

    发明人: 卞广涛 葛宪良

    IPC分类号: C07D213/61

    摘要: 本发明涉及有机合成技术领域,且公开了一种2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法,包括以下步骤:1)在20~50℃条件下,将2,3‑二氯‑5‑三氯甲基吡啶加入到有机溶剂中,得到2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的有机溶液;2)向步骤(1)所得2,3‑二氯‑5‑三氯甲基吡啶的有机溶液中加入氟化季铵盐,均匀混合后即为反应体系;3)将所述反应体系温度控制在20~50℃,反应2~6h。该2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法,通过选择廉价的氟化季铵盐作为氟化试剂,容易操作,该方法原料便宜且易得,反应温度低,时间短,避免了使用高温、高压以及危险的氟化氢原料等条件,最终得到产品的收率为70~90%,气相色谱检测纯度大于99.0%。

    一种1-(2-吡啶基)哌嗪的制备方法
    4.
    发明公开

    公开(公告)号:CN118580181A

    公开(公告)日:2024-09-03

    申请号:CN202410526566.1

    申请日:2024-04-29

    IPC分类号: C07D213/74

    摘要: 本发明提供了一种1‑(2‑吡啶基)哌嗪的制备方法,包括步骤:a)2‑羟基吡啶与N‑Boc‑哌嗪进行Mitsunobu反应,得到1‑Boc‑4‑(2‑吡啶基)‑哌嗪;b)1‑Boc‑4‑(2‑吡啶基)‑哌嗪脱Boc保护,随后调节pH碱性制备得到1‑(2‑吡啶基)哌嗪。本发明的方法避免了通过偶联反应及后处理精馏、柱层析等繁琐操作,反应条件温和,易于进行工业化生产。

    一种2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法

    公开(公告)号:CN113527194A

    公开(公告)日:2021-10-22

    申请号:CN202110273382.5

    申请日:2021-03-15

    发明人: 卞广涛 葛宪良

    IPC分类号: C07D213/73

    摘要: 本发明涉及有机合成技术领域,且公开了一种2‑氨基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法,包括以下步骤:1)在20~30℃条件下,将2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶加入到有机溶剂中,得到2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的有机溶液;2)向步骤(1)所得2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的有机溶液中加入催化剂与三聚氯氰和铵盐,均匀混合后即为反应体系。该2‑氨基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法,通过催化剂起到催化氯化和氨化两个反应的作用,利用两个反应的温度不同进行分步催化,容易操作,该制备方法原料便宜且易得,反应温度较低,时间较短,避免了使用高温、高压以及大量废液等条件,最终得到产品的收率为85~96%,气相色谱检测纯度>99.0%。

    一种制备3,6-二氯哒嗪-4-醇的方法
    6.
    发明公开

    公开(公告)号:CN113277984A

    公开(公告)日:2021-08-20

    申请号:CN202110629308.2

    申请日:2021-06-03

    IPC分类号: C07D237/14

    摘要: 本发明公开了一种制备3,6‑二氯哒嗪‑4‑醇的方法,属于农药中间体技术领域。以3‑乙酰氧基‑2,5‑呋喃二酮为原料,与水合肼环化反应,接着再氯化和脱乙酰基反应得到3,6‑二氯哒嗪‑4‑醇。本发明技术路线为两步法合成,以3‑乙酰氧基‑2,5‑呋喃二酮为原料与水合肼合成4‑乙酰氧基‑1,2‑二氢哒嗪‑3,6‑二酮,再将4‑乙酰氧基‑1,2‑二氢哒嗪‑3,6‑二酮与氯化试剂在催化剂存在下反应,然后酸化脱乙酰基得到产物。本发明工艺容易操作,该方法原料廉价易得,反应温度低,避免了使用高温、高压等条件及剧毒氯气原料的使用,两步反应收率为60‑85%,气相色谱检测纯度>98.0%。

    一种7-硝基吲哚的制备方法
    7.
    发明公开

    公开(公告)号:CN118580174A

    公开(公告)日:2024-09-03

    申请号:CN202410526577.X

    申请日:2024-04-29

    IPC分类号: C07D209/30

    摘要: 本发明涉及药物中间体合成领域,具体涉及7‑硝基吲哚的制备方法。本发明制备方法以2‑硝基苯硼酸为原料,首先与乙烯基格氏试剂发生Bartoli反应得到吲哚‑7‑硼酸,然后硼酸被硝化试剂取代得到7‑硝基吲哚,本发明制备方法反应条件相对比较温和,每步产率都比较高,后处理简单,易操作,主原料避免了1,2‑二硝基苯这样易制爆管制品。

    一种2-氯-7-硝基喹噁啉的制备方法

    公开(公告)号:CN118388419A

    公开(公告)日:2024-07-26

    申请号:CN202410471099.7

    申请日:2024-04-18

    IPC分类号: C07D241/44

    摘要: 本发明公开了一种2‑氯‑7‑硝基喹噁啉的制备方法,属于合成化学技术领域。所述制备方法是以2‑羟基喹喔啉为起始原料,首先与三氯氧磷在催化剂作用下氯代制备得到2‑氯喹喔啉,随后与硝酸硝化制备得到2‑氯‑7‑硝基喹噁啉。本发明合成方法具有原料廉价易得,操作简单反应条件相对温合,产率高。

    一种2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法

    公开(公告)号:CN113527192B

    公开(公告)日:2024-02-13

    申请号:CN202110273350.5

    申请日:2021-03-15

    发明人: 卞广涛 葛宪良

    IPC分类号: C07D213/61

    摘要: 本发明涉及有机合成技术领域,且公开了一种2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法,包括以下步骤:1)在20~50℃条件下,将2,3‑二氯‑5‑三氯甲基吡啶加入到有机溶剂中,得到2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的有机溶液;2)向步骤(1)所得2,3‑二氯‑5‑三氯甲基吡啶的有机溶液中加入氟化季铵盐,均匀混合后即为反应体系;3)将所述反应体系温度控制在20~50℃,反应2~6h。该2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法,通过选择廉价的氟化季铵盐作为氟化试剂,容易操作,该方法原料便宜且易得,反应温度低,时间短,避免了使用高温、高压以及危险的氟化氢原料等条件,最终得到产品的收率为70~90%,气相色谱检测纯度大于99.0%。

    一种2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法

    公开(公告)号:CN113527194B

    公开(公告)日:2023-10-03

    申请号:CN202110273382.5

    申请日:2021-03-15

    发明人: 卞广涛 葛宪良

    IPC分类号: C07D213/73

    摘要: 本发明涉及有机合成技术领域,且公开了一种2‑氨基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法,包括以下步骤:1)在20~30℃条件下,将2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶加入到有机溶剂中,得到2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的有机溶液;2)向步骤(1)所得2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的有机溶液中加入催化剂与三聚氯氰和铵盐,均匀混合后即为反应体系。该2‑氨基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法,通过催化剂起到催化氯化和氨化两个反应的作用,利用两个反应的温度不同进行分步催化,容易操作,该制备方法原料便宜且易得,反应温度较低,时间较短,避免了使用高温、高压以及大量废液等条件,最终得到产品的收率为85~96%,气相色谱检测纯度>99.0%。