公开(公告)号：CN113527194A

公开(公告)日：2021-10-22

申请号：CN202110273382.5

申请日：2021-03-15

申请人： 武威广达科技有限公司

发明人： 卞广涛 ,  葛宪良

IPC分类号： C07D213/73

摘要： 本发明涉及有机合成技术领域，且公开了一种2‑氨基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法，包括以下步骤：1)在20～30℃条件下，将2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶加入到有机溶剂中，得到2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的有机溶液；2)向步骤(1)所得2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的有机溶液中加入催化剂与三聚氯氰和铵盐，均匀混合后即为反应体系。该2‑氨基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法，通过催化剂起到催化氯化和氨化两个反应的作用，利用两个反应的温度不同进行分步催化，容易操作，该制备方法原料便宜且易得，反应温度较低，时间较短，避免了使用高温、高压以及大量废液等条件，最终得到产品的收率为85～96％，气相色谱检测纯度>99.0％。

公开(公告)号：CN116041255A

公开(公告)日：2023-05-02

申请号：CN202211584572.X

申请日：2022-12-10

申请人： 武威广达科技有限公司

发明人： 葛宪良 ,  高义建

IPC分类号： C07D213/61

摘要： 本发明提供一种2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法，属于有机合成技术领域。以2‑氯吡啶为原料，采用锰催化剂与三氟甲磺酸钠直接三氟甲基化反应合成2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶。本方法选择廉价2‑氯吡啶为原料，在廉价易得锰催化剂存在下与三氟甲酸钠反应，反应原理是通过在锰催化剂存在下产生三氟甲基自由基直接作用于吡啶环。该合成方法步骤简单，反应条件温和，时间短，避免了使用高温、高压及大量废液等条件，产品收率为81‑92％，气相色谱检测纯度>99.0％。

公开(公告)号：CN113527192A

公开(公告)日：2021-10-22

申请号：CN202110273350.5

申请日：2021-03-15

申请人： 武威广达科技有限公司

发明人： 卞广涛 ,  葛宪良

IPC分类号： C07D213/61

摘要： 本发明涉及有机合成技术领域，且公开了一种2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法，包括以下步骤：1)在20～50℃条件下，将2，3‑二氯‑5‑三氯甲基吡啶加入到有机溶剂中，得到2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的有机溶液；2)向步骤(1)所得2，3‑二氯‑5‑三氯甲基吡啶的有机溶液中加入氟化季铵盐，均匀混合后即为反应体系；3)将所述反应体系温度控制在20～50℃，反应2～6h。该2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法，通过选择廉价的氟化季铵盐作为氟化试剂，容易操作，该方法原料便宜且易得，反应温度低，时间短，避免了使用高温、高压以及危险的氟化氢原料等条件，最终得到产品的收率为70～90％，气相色谱检测纯度大于99.0％。

公开(公告)号：CN113527192B

公开(公告)日：2024-02-13

申请号：CN202110273350.5

申请日：2021-03-15

申请人： 武威广达科技有限公司

发明人： 卞广涛 ,  葛宪良

IPC分类号： C07D213/61

摘要： 本发明涉及有机合成技术领域，且公开了一种2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法，包括以下步骤：1)在20～50℃条件下，将2，3‑二氯‑5‑三氯甲基吡啶加入到有机溶剂中，得到2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的有机溶液；2)向步骤(1)所得2，3‑二氯‑5‑三氯甲基吡啶的有机溶液中加入氟化季铵盐，均匀混合后即为反应体系；3)将所述反应体系温度控制在20～50℃，反应2～6h。该2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法，通过选择廉价的氟化季铵盐作为氟化试剂，容易操作，该方法原料便宜且易得，反应温度低，时间短，避免了使用高温、高压以及危险的氟化氢原料等条件，最终得到产品的收率为70～90％，气相色谱检测纯度大于99.0％。

公开(公告)号：CN113527194B

公开(公告)日：2023-10-03

申请号：CN202110273382.5

申请日：2021-03-15

申请人： 武威广达科技有限公司

发明人： 卞广涛 ,  葛宪良

IPC分类号： C07D213/73

摘要： 本发明涉及有机合成技术领域，且公开了一种2‑氨基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法，包括以下步骤：1)在20～30℃条件下，将2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶加入到有机溶剂中，得到2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的有机溶液；2)向步骤(1)所得2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的有机溶液中加入催化剂与三聚氯氰和铵盐，均匀混合后即为反应体系。该2‑氨基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法，通过催化剂起到催化氯化和氨化两个反应的作用，利用两个反应的温度不同进行分步催化，容易操作，该制备方法原料便宜且易得，反应温度较低，时间较短，避免了使用高温、高压以及大量废液等条件，最终得到产品的收率为85～96％，气相色谱检测纯度>99.0％。

公开(公告)号：CN115784976A

公开(公告)日：2023-03-14

申请号：CN202211628272.7

申请日：2022-12-17

申请人： 武威广达科技有限公司

发明人： 葛宪良 ,  高义建

IPC分类号： C07D213/61

摘要： 本发明公开了一种氟啶酰菌胺的改进制备方法，属于农药中间体技术领域。以2,6‑二氯苯甲醛和2‑氨甲基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶盐为原料，在碱、催化剂、离子液体和氧化剂存在下，通过一步法直接合成氟吡菌胺。本发明技术路线为一步法合成，步骤简单高效，选择了市场易得2,6‑二氯苯甲醛为原料，大大降低了生产成本，提高了产品经济效益；所用催化剂和氧化剂，原料廉价易得，且用量小，可操作性强，最终得到产品收率为81‑92％，气相色谱检测纯度>99.0％。