公开(公告)号：CN114315854B

公开(公告)日：2023-06-09

申请号：CN202111490551.7

申请日：2021-12-08

Applicant: 桂林医学院

Inventor： 陈旭 ,  王娟 ,  杨扬 ,  冼小雅 ,  梁成钦 ,  李旭梅

IPC: C07D493/08

Abstract: 本发明涉及一种莪术醇重结晶纯化的方法，包括以下步骤：S1.升华：莪术醇粗品高温升华，得到升华后的莪术醇产品；S2.第一极性溶剂重结晶：莪术醇产品中加入第一极性溶剂，加热使莪术醇溶解，形成热饱和溶液，静置待晶体析出，分离母液和晶体；S3.第二极性溶剂重结晶：将步骤S2所得的晶体加入第二极性溶剂，加热使莪术醇溶解，形成热饱和溶液，静置待晶体析出，分离母液和晶体，所得晶体即为莪术醇。采用本发明能有效提高莪术醇的纯度。

公开(公告)号：CN115403648A

公开(公告)日：2022-11-29

申请号：CN202211016970.1

申请日：2022-08-22

Applicant: 桂林医学院

Inventor： 杨扬 ,  邹登峰 ,  冼小雅 ,  黄晓

IPC: C07J63/00 ,  A61P3/10 ,  A23L33/105 ,  A61K31/704

Abstract: 本发明属于天然产物分离纯化技术领域，提供从金花茶中提取的齐墩果烷型三萜皂苷及其制备方法和应用，制备方法如下：(1)将金花茶干燥叶粉末用乙醇溶液提取，提取液浓缩得到残留浸膏，取浸膏用水和乙酸乙酯进行萃取分离，乙酸乙酯提取物用硅胶柱色谱分离，用CHCl3‑CH3OH梯度洗脱，得到六个组分Fr.I～Fr.IVI；(2)将Fr.II经MCI凝胶柱层析脱色，再经制备高效液相色谱洗脱，得到5个组分Fr.II1～Fr.II5；(3)将Fr.II4组分采用半制备高效液相色谱法分离，即得目标产物。本发明分离得到的齐墩果烷型三萜皂苷具有α‑葡萄糖苷酶的抑制活性，可用作α‑葡萄糖苷酶抑制剂。

公开(公告)号：CN117384021A

公开(公告)日：2024-01-12

申请号：CN202311416944.2

申请日：2023-10-30

Applicant: 桂林医学院

Inventor： 刘海萍 ,  陈旭 ,  王娟 ,  戴平 ,  于丹 ,  冼小雅

IPC: C07C45/78 ,  C07C45/79 ,  C07C45/81 ,  C07C49/255 ,  A61K31/12 ,  A61P29/00

Abstract: 本发明涉及医药技术领域，特别涉及一种从莪术中提取5‑脱羟基‑六氢脱甲氧基姜黄素的制备方法和应用，制备方法包括以下步骤：(1)将莪术根茎粉碎，用乙酸乙酯进行浸提，浸提液浓缩后得到残留浸膏，将浸膏硅胶柱色谱分离，用石油醚‑乙酸乙酯混合溶液梯度洗脱，得到六个组分Fr.I～VI；(2)将组分Fr.Ⅲ采用硅胶柱色谱分离，用石油醚‑乙酸乙酯混合溶液梯度洗脱，得到5个组分Fr.Ⅲ1～Fr.Ⅲ5；(3)将组分Fr.Ⅲ3采用中压反相硅胶柱层析分离，采用MeOH‑H2O溶液梯度洗脱，得到9个亚组分Fr.Ⅲ3a～Fr.Ⅲ3i；(4)将亚组分Fr.Ⅲ3d经高效液相色谱半制备柱分离，得到所述5‑脱羟基‑六氢脱甲氧基姜黄素。所述5‑脱羟基‑六氢脱甲氧基姜黄素具有良好的抗炎活性，可应用于制备抗炎药物中。

公开(公告)号：CN114315854A

公开(公告)日：2022-04-12

申请号：CN202111490551.7

申请日：2021-12-08

Applicant: 桂林医学院

Inventor： 陈旭 ,  王娟 ,  杨扬 ,  冼小雅 ,  梁成钦 ,  李旭梅

IPC: C07D493/08

Abstract: 本发明涉及一种莪术醇重结晶纯化的方法，包括以下步骤：S1.升华：莪术醇粗品高温升华，得到升华后的莪术醇产品；S2.第一极性溶剂重结晶：莪术醇产品中加入第一极性溶剂，加热使莪术醇溶解，形成热饱和溶液，静置待晶体析出，分离母液和晶体；S3.第二极性溶剂重结晶：将步骤S2所得的晶体加入第二极性溶剂，加热使莪术醇溶解，形成热饱和溶液，静置待晶体析出，分离母液和晶体，所得晶体即为莪术醇。采用本发明能有效提高莪术醇的纯度。

公开(公告)号：CN117384041A

公开(公告)日：2024-01-12

申请号：CN202311416856.2

申请日：2023-10-30

Applicant: 桂林医学院

Inventor： 王娟 ,  陈旭 ,  刘海萍 ,  黄凤香 ,  林家逊 ,  冼小雅

IPC: C07C69/21 ,  C07C67/48 ,  C07C67/56 ,  C07C67/52 ,  A61K31/222 ,  A61P3/10

Abstract: 本发明涉及医药技术领域，特别涉及一种莪术中(S,E)‑4‑(5‑羟基‑7‑(4‑羟基‑3‑甲氧基苯基)庚‑1‑烯‑1‑基)苯基乙酸酯的制备方法和应用，其制备方法包括以下步骤：(1)将莪术根茎粉碎，用乙酸乙酯进行浸提，浸提液浓缩后得到残留浸膏，将浸膏用100‑200目的硅胶柱色谱分离，用体积比为1:0‑0:1的石油醚‑乙酸乙酯混合溶液梯度洗脱，得到六个组分Fr.I～VI；(2)将组分Fr.Ⅳ反复经HW‑40F凝胶柱层析分离，之后经100‑200目的硅胶柱层析，然后用体积比为8:2、2:1、1:1的石油醚‑乙酸乙酯混合溶液梯度洗脱，得到3个组分Fr.Ⅳ2b1～Fr.Ⅳ2b3；(3)将组分Fr.Ⅳ2b1用制备型高效液相分离，再用半制备高效液相色谱法纯化，得到所述目标化合物。该化合物具有α‑葡萄糖苷酶抑制活性，可应用于制备降血糖功能的医药产品中。

公开(公告)号：CN115403648B

公开(公告)日：2023-10-20

申请号：CN202211016970.1

申请日：2022-08-22

Applicant: 桂林医学院

Inventor： 杨扬 ,  邹登峰 ,  冼小雅 ,  黄晓

IPC: C07J63/00 ,  A61P3/10 ,  A23L33/105 ,  A61K31/704

Abstract: 本发明属于天然产物分离纯化技术领域，提供从金花茶中提取的齐墩果烷型三萜皂苷及其制备方法和应用，制备方法如下：(1)将金花茶干燥叶粉末用乙醇溶液提取，提取液浓缩得到残留浸膏，取浸膏用水和乙酸乙酯进行萃取分离，乙酸乙酯提取物用硅胶柱色谱分离，用CHCl3‑CH3OH梯度洗脱，得到六个组分Fr.I～Fr.IVI；(2)将Fr.II经MCI凝胶柱层析脱色，再经制备高效液相色谱洗脱，得到5个组分Fr.II1～Fr.II5；(3)将Fr.II4组分采用半制备高效液相色谱法分离，即得目标产物。本发明分离得到的齐墩果烷型三萜皂苷具有α‑葡萄糖苷酶的抑制活性，可用作α‑葡萄糖苷酶抑制剂。

公开(公告)号：CN117384040A

公开(公告)日：2024-01-12

申请号：CN202311417051.X

申请日：2023-10-30

Applicant: 桂林医学院

Inventor： 陈旭 ,  王娟 ,  刘海萍 ,  李旭梅 ,  秦建莉 ,  王凛 ,  冼小雅

IPC: C07C69/18 ,  C07C67/48 ,  C07C67/56 ,  C07C67/52 ,  A61K31/222 ,  A61P35/00

Abstract: 本发明涉及医药技术领域，特别涉及莪术中二苯庚烷的制备方法和应用，所述二苯庚烷的制备方法，包括以下步骤：(1)将莪术根茎粉碎，用乙酸乙酯浸提，浸提液浓缩后得到残留浸膏，浸膏用100‑200目的硅胶柱色谱分离，用体积比为1:0‑0:1的石油醚‑乙酸乙酯混合溶液梯度洗脱，得到六个组分Fr.I～VI；(2)将Fr.Ⅲ组分采用硅胶柱色谱分离，用体积比为6:1‑0:1的石油醚‑乙酸乙酯混合溶液梯度洗脱，得到5个组分Fr.Ⅲ1～Fr.Ⅲ5；(3)将Fr.Ⅲ3采用中压反相硅胶柱层析分离，采用MeOH‑H2O溶液梯度洗脱，MeOH‑H2O溶液体积浓度梯度为20～100％，得到9个亚组分Fr.Ⅲ3a～Fr.Ⅲ3i；(4)将Fr.Ⅲ3f亚组分采用半制备高效液相色谱法分离，得到所述二苯庚烷。该二苯庚烷具有良好的抗肿瘤活性，可应用于制备抗肿瘤的医药产品中。