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公开(公告)号:CN106029641B
公开(公告)日:2018-04-27
申请号:CN201580009083.3
申请日:2015-02-24
申请人: 日本瑞翁株式会社
IPC分类号: C07D277/82 , C07B61/00
CPC分类号: C07D277/82
摘要: 本发明是一种由下式(II)表示的1,1‑二取代肼化合物的制造方法,在选自碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物中的碱的存在下,在非质子性极性溶剂中,使由下式(I)表示的化合物与由式:R‑Hal表示的化合物进行反应,上述碱相对于由下式(I)表示的化合物为1.0~3.0当量。在下式中,X表示氧原子、硫原子、‑CH2‑等,RX表示氢原子、卤原子、碳原子数为1~6的烷基、氰基、硝基、碳原子数为1~6的氟烷基、碳原子数为1~6的烷氧基等。构成环的任意的C‑RX可以被替换为氮原子。Hal表示氯原子、溴原子、碘原子,R表示可具有取代基的碳原子数为1~12的有机基团。
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公开(公告)号:CN111655672B
公开(公告)日:2023-05-12
申请号:CN201980010452.9
申请日:2019-01-29
申请人: 日本瑞翁株式会社
IPC分类号: C07D277/82 , C08F20/20 , C08F20/36 , C08F20/38
摘要: 本发明提供一种能够高效地制造作为目标产物的1,1‑二取代肼化合物的制造方法。一种下述式(II)所表示的1,1‑二取代肼化合物的制造方法,在包含至少1种非质子性极性溶剂的有机溶剂中,使下述式(I)所表示的肼基化合物在水溶液的pH为8以上且14以下的磷酸系化合物的存在下,与式(III):R‑Hal所表示的化合物反应。
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公开(公告)号:CN107428672A
公开(公告)日:2017-12-01
申请号:CN201680017704.7
申请日:2016-03-30
申请人: 日本瑞翁株式会社
IPC分类号: C07C69/75 , C07C67/14 , C07C67/58 , C07C69/017 , C07D277/82 , G02B5/30
CPC分类号: C07C67/58 , C07C67/14 , C07C69/017 , C07C69/75 , C07D277/82 , G02B1/08 , G02B5/30
摘要: 本发明为混合物和上述混合物的制造方法等,该混合物为含有化合物(I)和聚合性化合物(II)的混合物,上述化合物(I)的含量为混合物全体的50摩尔%以上并且1,4-环己烷二羧酸的含量不到5摩尔%,该混合物的制造方法具有在与水不混溶的有机溶剂中使1,4-环己烷二羧酰氯与化合物(IV)在碱存在下反应的工序和将得到的反应液用弱酸性的缓冲溶液进行清洗的工序。根据本发明,提供可用于廉价地制造聚合性化合物的混合物及该混合物的制造方法,该聚合性化合物具有实用的低熔点,对于通用溶剂的溶解性优异,能够得到可以以低成本制造并且在宽波长范围中可进行一样的偏振光变换的光学膜(式中,A表示氢原子、甲基或氯原子,n表示1~20的整数)。
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公开(公告)号:CN108026017B
公开(公告)日:2021-09-21
申请号:CN201680054879.5
申请日:2016-09-29
申请人: 日本瑞翁株式会社
摘要: 本发明提供一种酰卤溶液的制造方法,该酰卤溶液作为能够在工业上有利地制造聚合性液晶化合物的制造中间体等是有用的。本发明的酰卤溶液的制造方法包含工序α和工序β,上述工序α是在非水混合性有机溶剂中,在四烷基铵盐的存在下,使卤化剂和二羧酸化合物反应,由此得到包含酰卤的非水混合性有机溶剂溶液的工序,上述工序β是对得到的非水混合性有机溶剂溶液进行浓缩的工序。
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公开(公告)号:CN108463452A
公开(公告)日:2018-08-28
申请号:CN201780006485.7
申请日:2017-01-20
申请人: 日本瑞翁株式会社
摘要: 本发明提供在制造聚合性液晶化合物时有用的酰卤溶液的制造方法。本发明的酰卤溶液的制造方法包含:第1工序:在非水混合性有机溶剂中,使特定的二羧酸化合物在相对于该二羧酸化合物为1.1当量以上且3.0当量以下的活化剂的存在下与卤化剂反应,从而得到反应液,上述反应液含有:包含酰卤化合物的溶液、及与上述包含酰卤化合物的溶液不混合的油状液体物;以及第2工序:从上述第1工序中得到的上述反应液中除去上述油状液体物,得到包含上述酰卤化合物的纯化液。
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公开(公告)号:CN106458833A
公开(公告)日:2017-02-22
申请号:CN201580031403.5
申请日:2015-06-30
申请人: 日本瑞翁株式会社
IPC分类号: C07C67/307 , C07C67/62 , C07C69/75
CPC分类号: C07C67/62 , C07C67/307 , C07C69/017 , C07C69/75 , C07C2101/14
摘要: 本发明是一种化合物(Ⅱ)的制造方法;含有化合物(Ⅱ)、卤化剂等、及相对于化合物(Ⅱ)0.5当量以上的、包含氮原子的非质子性极性溶剂的组合物;化合物(Ⅱ)的稳定化方法;及化合物(Ⅱ)。所述化合物(Ⅱ)制造方法的特征在于,使化合物(Ⅰ)在相对于化合物(Ⅰ)0.5当量以上的、包含氮原子的非质子性极性溶剂的存在下与卤化剂进行反应。根据本发明,可提供工业上有利地以高纯度制造化合物(Ⅱ)的方法、将该制造中间体稳定化而得的组合物、及化合物(Ⅱ)的稳定化方法。[R表示氢原子或甲基,Y1、Y2表示化学单键、-O-、-O-C(=O)-、-C(=O)-O-等,G1表示碳原子数为1~20的二价链状脂肪族基团等,A1、A2表示碳原子数为3~12的二价芳香族烃基、碳原子数为3~12的二价脂环式烃基等,n表示0或1,X表
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公开(公告)号:CN106029641A
公开(公告)日:2016-10-12
申请号:CN201580009083.3
申请日:2015-02-24
申请人: 日本瑞翁株式会社
IPC分类号: C07D277/82 , C07B61/00
CPC分类号: C07D277/82
摘要: 本发明是一种由下式(II)表示的1,1‑二取代肼化合物的制造方法,在选自碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物中的碱的存在下,在非质子性极性溶剂中,使由下式(I)表示的化合物与由式:R‑Hal表示的化合物进行反应,上述碱相对于由下式(I)表示的化合物为1.0~3.0当量。在下式中,X表示氧原子、硫原子、‑CH2‑等,RX表示氢原子、卤原子、碳原子数为1~6的烷基、氰基、硝基、碳原子数为1~6的氟烷基、碳原子数为1~6的烷氧基等。构成环的任意的C‑RX可以被替换为氮原子。Hal表示氯原子、溴原子、碘原子,R表示可具有取代基的碳原子数为1~12的有机基团。
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公开(公告)号:CN108463452B
公开(公告)日:2021-07-20
申请号:CN201780006485.7
申请日:2017-01-20
申请人: 日本瑞翁株式会社
摘要: 本发明提供在制造聚合性液晶化合物时有用的酰卤溶液的制造方法。本发明的酰卤溶液的制造方法包含:第1工序:在非水混合性有机溶剂中,使特定的二羧酸化合物在相对于该二羧酸化合物为1.1当量以上且3.0当量以下的活化剂的存在下与卤化剂反应,从而得到反应液,上述反应液含有:包含酰卤化合物的溶液、及与上述包含酰卤化合物的溶液不混合的油状液体物;以及第2工序:从上述第1工序中得到的上述反应液中除去上述油状液体物,得到包含上述酰卤化合物的纯化液。
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公开(公告)号:CN107428672B
公开(公告)日:2021-05-14
申请号:CN201680017704.7
申请日:2016-03-30
申请人: 日本瑞翁株式会社
IPC分类号: C07C69/75 , C07C67/14 , C07C67/58 , C07C69/017 , C07D277/82 , G02B5/30
摘要: 本发明为混合物和上述混合物的制造方法等,该混合物为含有化合物(I)和聚合性化合物(II)的混合物,上述化合物(I)的含量为混合物全体的50摩尔%以上并且1,4‑环己烷二羧酸的含量不到5摩尔%,该混合物的制造方法具有在与水不混溶的有机溶剂中使1,4‑环己烷二羧酰氯与化合物(IV)在碱存在下反应的工序和将得到的反应液用弱酸性的缓冲溶液进行清洗的工序。根据本发明,提供可用于廉价地制造聚合性化合物的混合物及该混合物的制造方法,该聚合性化合物具有实用的低熔点,对于通用溶剂的溶解性优异,能够得到可以以低成本制造并且在宽波长范围中可进行一样的偏振光变换的光学膜(式中,A表示氢原子、甲基或氯原子,n表示1~20的整数。)。
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