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公开(公告)号：CN108169391A
公开(公告)日：2018-06-15
申请号：CN201810072194.4
申请日：2018-01-25
Applicant: 扬州大学
Inventor： 谢恺舟 , 张杨杨 , 庞茂达 , 谢星 , 王波 , 王雅娟 , 赵霞 , 卜晓娜 , 郭亚文 , 刘楚君 , 施会强 , 张跟喜 , 戴国俊 , 王冉 , 张涛 , 高玉时 , 王金玉
Abstract: 本发明涉及一种用加速溶剂萃取仪从鸡组织、鸡蛋及猪肉中提取哌嗪残留并衍生化的方法。该方法是：空白样品硅藻土研磨后，装入萃取池中用ASE萃取，先后用正己烷和甲酸乙腈静态萃取；萃取液经Strata‑X‑C小柱净化后，收集样品溶液置于氮吹仪中吹干；再用乙腈复溶，超声，摇匀，移取三乙胺和丹磺酰氯溶液，用乙腈定容，避光反应，反应结束后过0.22μm有机相针式滤器，滤液供HPLC‑FLD检测。采用本发明的方法，哌嗪在鸡组织、鸡蛋及猪肉中添加浓度为LOQ的提取回收率均大于或等于72.86％，添加浓度为0.5MRL、1.0MRL、2.0MRL的提取回收率均大于或等于82.26％，满足兽药残留检测方法的需求。
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公开(公告)号：CN108287204A
公开(公告)日：2018-07-17
申请号：CN201810072291.3
申请日：2018-01-25
Applicant: 扬州大学
IPC: G01N30/02
CPC classification number: G01N30/02 , G01N2030/027
Abstract: 本发明涉及兽药残留检测领域，具体涉及一种高效检测鸡组织、鸡蛋及猪肉中哌嗪残留的分析方法。该方法是将鸡组织、鸡蛋或猪肉样品通过加速溶剂萃取和固相萃取方法提取、净化后，经丹磺酰氯衍生，再用超高效液相色谱荧光检测法检测。本方法相对于其他检测方法来说，具有分析效率更高、流动相消耗少、回收率、准确度和灵敏度高，重现性好的优点。
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公开(公告)号：CN105954376B
公开(公告)日：2018-01-09
申请号：CN201610249079.0
申请日：2016-04-20
Applicant: 扬州大学
Abstract: 本发明涉及兽药残留检测领域，具体涉及一种禽和猪组织中哌嗪残留的提取、净化和衍生化的方法。该方法是以纯乙腈为提取剂，正己烷为去脂剂，使用加速溶剂萃取仪(ASE)处理组织样品，在线去脂与哌嗪提取连续进行，所得提取液经固相萃取法净化、真空离心浓缩仪浓缩以及乙酸酐法柱前衍生。经提取、净化和衍生化的样品通过气相色谱串联质谱(GC‑MS/MS)进行确证分析。本发明哌嗪的提取回收率均达到90％以上。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105954376A
公开(公告)日：2016-09-21
申请号：CN201610249079.0
申请日：2016-04-20
Applicant: 扬州大学
CPC classification number: G01N30/02 , G01N30/06 , G01N2030/025 , G01N2030/062 , G01N2030/067
Abstract: 本发明涉及兽药残留检测领域，具体涉及一种禽和猪组织中哌嗪残留的提取、净化和衍生化的方法。该方法是以纯乙腈为提取剂，正己烷为去脂剂，使用加速溶剂萃取仪(ASE)处理组织样品，在线去脂与哌嗪提取连续进行，所得提取液经固相萃取法净化、真空离心浓缩仪浓缩以及乙酸酐法柱前衍生。经提取、净化和衍生化的样品通过气相色谱串联质谱(GC‑MS/MS)进行确证分析。本发明哌嗪的提取回收率均达到90％以上。
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公开(公告)号：CN105954370A
公开(公告)日：2016-09-21
申请号：CN201610246436.8
申请日：2016-04-20
Applicant: 扬州大学
CPC classification number: G01N30/02 , G01N30/06 , G01N2030/025
Abstract: 本发明涉及兽药残留检测领域，具体涉及一种高效检测禽和猪组织(肌肉、肝脏、肾脏和皮脂)中哌嗪残留的确证分析方法。该方法是将组织样品经过加速溶剂萃取法提取、净化和衍生化处理后，用气相色谱‑串联质谱法(GC/MS‑MS)进行检测。本发明在回收率、精密度和灵敏度三个方面与其他检测方法进行比较，具有简单、快速、准确和灵敏的优点。
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公开(公告)号：CN105954370B
公开(公告)日：2018-01-09
申请号：CN201610246436.8
申请日：2016-04-20
Applicant: 扬州大学
Abstract: 本发明涉及兽药残留检测领域，具体涉及一种高效检测禽和猪组织(肌肉、肝脏、肾脏和皮脂)中哌嗪残留的确证分析方法。该方法是将组织样品经过加速溶剂萃取法提取、净化和衍生化处理后，用气相色谱‑串联质谱法(GC/MS‑MS)进行检测。本发明在回收率、精密度和灵敏度三个方面与其他检测方法进行比较，具有简单、快速、准确和灵敏的优点。
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公开(公告)号：CN107121515A
公开(公告)日：2017-09-01
申请号：CN201710480242.9
申请日：2017-06-22
Applicant: 扬州大学
CPC classification number: G01N30/06 , G01N30/02 , G01N2030/062
Abstract: 本发明涉及兽药残留检测领域，具体涉及一种从鸡组织中同时提取二硝托胺及其代谢产物3‑ANOT残留的方法。该方法是将鸡组织样品与硅藻土研磨混匀装填入萃取池，80℃、1500psi条件下，在线去脂与二硝托胺及其代谢产物3‑ANOT萃取(乙腈作为萃取剂)连续进行；萃取液处理后过中性氧化铝固相萃取小柱；用甲醇‑丙酮溶液洗脱；洗脱液用离线浓缩仪真空负压浓缩至干，上机前用二氯甲烷‑丙酮溶液涡旋振荡溶解残渣，常温离心，上层液体过0.22μm滤膜，滤液供分析使用。该提取方法节省萃取溶剂、样品基质影响小、提取效率和回收率高，且整个过程快速、方便和自动化。
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