公开(公告)号：CN108147996A

公开(公告)日：2018-06-12

申请号：CN201810030425.5

申请日：2018-01-12

Applicant: 扬州大学

Inventor： 王存德 ,  王婷 ,  庆绪顺 ,  代晨路 ,  苏振杰

IPC: C07D231/14

Abstract: 一种芳亚甲基双吡唑酯单钾盐的合成方法，涉及化学合成技术领域。在溶剂中，将苯肼、芳醛、钾源和丁炔二酸二甲酯或丁炔二酸二乙酯混合反应，反应结束后冷却、抽滤，取得固相，以乙醇洗涤后经重结晶，得芳亚甲基双吡唑酯单钾盐。本发明解决了多相反应的产物分离困难，克服了有机小分子催化剂污染产物的问题，也避免了多步反应的中间体分离纯化麻烦，收率低等缺点。

公开(公告)号：CN108191764B

公开(公告)日：2021-04-16

申请号：CN201810030025.4

申请日：2018-01-12

Applicant: 扬州大学

Inventor： 王存德 ,  王婷 ,  庆绪顺 ,  苏振杰 ,  代晨路

IPC: C07D231/56 ,  C07D405/04

Abstract: 1,3‑二芳基‑1,5,6,7‑四氢吲唑衍生物的合成方法，涉及吲唑类化合物的合成技术领域。以三乙烯二胺为催化剂，在溶剂存在下，将取代1,3‑环己二酮、取代β‑硝基芳基乙烯和取代苯肼混合进行反应，反应结束后减压蒸除残留溶剂后加水，取得有机相依次以水、饱和食盐水洗涤后，再经干燥，取得粗产品通过柱色谱分离，得1,3‑二芳基‑1,5,6,7‑四氢吲唑衍生物。本发明收率高，原料易得，尤其底物肼参与反应具有高度的区域选择性，产物单一，后处理简洁。此外，本方法无需使用贵金属催化剂等。

公开(公告)号：CN108191764A

公开(公告)日：2018-06-22

申请号：CN201810030025.4

申请日：2018-01-12

Applicant: 扬州大学

Inventor： 王存德 ,  王婷 ,  庆绪顺 ,  苏振杰 ,  代晨路

IPC: C07D231/56 ,  C07D405/04

Abstract: 1,3-二芳基-1,5,6,7-四氢吲唑衍生物的合成方法，涉及吲唑类化合物的合成技术领域。以三乙烯二胺为催化剂，在溶剂存在下，将取代1,3-环己二酮、取代β-硝基芳基乙烯和取代苯肼混合进行反应，反应结束后减压蒸除残留溶剂后加水，取得有机相依次以水、饱和食盐水洗涤后，再经干燥，取得粗产品通过柱色谱分离，得1,3-二芳基-1,5,6,7-四氢吲唑衍生物。本发明收率高，原料易得，尤其底物肼参与反应具有高度的区域选择性，产物单一，后处理简洁。此外，本方法无需使用贵金属催化剂等。

公开(公告)号：CN105693801A

公开(公告)日：2016-06-22

申请号：CN201610093398.7

申请日：2016-02-19

Applicant: 泰州职业技术学院 ,  扬州大学

Inventor： 王立中 ,  王存德 ,  刘金良 ,  栗杨 ,  庆绪顺

IPC: C07J1/00 ,  C07J43/00 ,  A61P35/00

CPC classification number: C07J1/0011 ,  C07J43/003

Abstract: 本发明涉及一种3β-羟基-16-芳基雄甾-5(6),8(14),15(16)-三烯-17-酮的合成方法，包括如下步骤：(a)(3β)-羟基-16-溴-雄甾-5(6)-烯-17-酮的合成；(b)中间体(3β)-羟基-雄甾-5(6),8(14),15(16)-三烯-17-酮的合成；(c)将步骤(b)所得产物在溶剂体系下碘代生成(3β)-羟基-16-碘-雄甾-5(6),8(14),15(16)-三烯-17-酮；(d)最后将步骤(c)所得产物在钯催化剂作用下与芳基硼酸进行偶联反应得到目标化合物。

公开(公告)号：CN108147996B

公开(公告)日：2021-09-24

申请号：CN201810030425.5

申请日：2018-01-12

Applicant: 扬州大学

Inventor： 王存德 ,  王婷 ,  庆绪顺 ,  代晨路 ,  苏振杰

IPC: C07D231/14

Abstract: 一种芳亚甲基双吡唑酯单钾盐的合成方法，涉及化学合成技术领域。在溶剂中，将苯肼、芳醛、钾源和丁炔二酸二甲酯或丁炔二酸二乙酯混合反应，反应结束后冷却、抽滤，取得固相，以乙醇洗涤后经重结晶，得芳亚甲基双吡唑酯单钾盐。本发明解决了多相反应的产物分离困难，克服了有机小分子催化剂污染产物的问题，也避免了多步反应的中间体分离纯化麻烦，收率低等缺点。

公开(公告)号：CN105693801B

公开(公告)日：2017-05-31

申请号：CN201610093398.7

申请日：2016-02-19

Applicant: 泰州职业技术学院 ,  扬州大学

Inventor： 王立中 ,  王存德 ,  刘金良 ,  栗杨 ,  庆绪顺

IPC: C07J1/00 ,  C07J43/00 ,  A61P35/00

Abstract: 本发明涉及一种3β‑羟基‑16‑芳基雄甾‑5(6),8(14),15(16)‑三烯‑17‑酮的合成方法，包括如下步骤：（a）(3β)‑羟基‑16‑溴‑雄甾‑5(6)‑烯‑17‑酮的合成；（b）中间体(3β)‑羟基‑雄甾‑5(6),8(14),15(16)‑三烯‑17‑酮的合成；将步骤（a）所得产物在氮气保护下，用溴化锂和碳酸锂混合体系进行脱溴化氢成二烯；（c）将步骤（b）所得产物在溶剂体系下碘代生成(3β)‑羟基‑16‑碘‑雄甾‑5(6),8(14),15(16)‑三烯‑17‑酮；（d）最后将步骤（c）所得产物在钯催化剂作用下与芳基硼酸进行偶联反应得到目标化合物。