-
公开(公告)号：CN105399668B
公开(公告)日：2018-11-16
申请号：CN201511007531.4
申请日：2015-12-29
申请人： 开封制药(集团)有限公司 , 辅仁药业集团有限公司 , 河南辅仁医药科技开发有限公司
IPC分类号： C07D213/81
摘要： 本发明涉及一种“一锅法”制备索拉菲尼的方法，属于医药化学领域。该方法通过加料方式改变，高收率得到索拉菲尼。方法如下：在碱存在的有机溶剂中，加入4‑氯‑N‑甲基吡啶‑2‑甲酰胺、对氨基苯酚和4‑氯‑3‑三氟甲基苯基异氰酸酯或4‑氯‑3‑三氟甲基苯胺基甲酸苯酯或N‑（4‑氯‑3‑三氟甲基苯基）‑1H‑咪唑‑1‑酰胺或N‑氯甲酰基‑4‑氯‑3‑三氟甲基苯胺，在20~80℃下反应，得到目标物。该工艺操作简便，生产周期短，产率高，得到产品纯度在97%以上。无需分离中间体，适合工业化生产。
-
公开(公告)号：CN105399668A
公开(公告)日：2016-03-16
申请号：CN201511007531.4
申请日：2015-12-29
申请人： 开封制药(集团)有限公司 , 辅仁药业集团有限公司 , 河南辅仁医药科技开发有限公司
IPC分类号： C07D213/81
CPC分类号： C07D213/81
摘要： 本发明涉及一种“一锅法”制备索拉菲尼的方法，属于医药化学领域。该方法通过加料方式改变，高收率得到索拉菲尼。方法如下：在碱存在的有机溶剂中，加入4-氯-N-甲基吡啶-2-甲酰胺、对氨基苯酚和4-氯-3-三氟甲基苯基异氰酸酯或4-氯-3-三氟甲基苯胺基甲酸苯酯或N-（4-氯-3-三氟甲基苯基）-1H-咪唑-1-酰胺或N-氯甲酰基-4-氯-3-三氟甲基苯胺，在20~80℃下反应，得到目标物。该工艺操作简便，生产周期短，产率高，得到产品纯度在97%以上。无需分离中间体，适合工业化生产。
-
公开(公告)号：CN108276380A
公开(公告)日：2018-07-13
申请号：CN201810268705.X
申请日：2018-03-29
申请人： 辅仁药业集团熙德隆肿瘤药品有限公司 , 辅仁药业集团有限公司 , 河南辅仁医药科技开发有限公司
IPC分类号： C07D401/04
摘要： 本发明公开了一种改进的泊马度胺的合成方法，属药物化学领域。以3-卤代邻苯二甲酸1为原料（F、Cl和Br），经乙酸酐体系缩合得到邻苯二甲酸酸酐化合物2，化合物2和3-氨基-2,6-哌啶二酮盐反应得到邻苯二甲酰亚胺衍生物4；化合物4与氨水发生氨基取代得到泊马度胺。本发明以3-卤代邻苯二甲酸为起始原料替代了目前已报道的3-硝基邻苯二甲酸，通过氨直接取代卤素制备泊马度胺，避免了硝基还原时的高压氢化反应，或者铁粉等金属还原剂的使用，反应过程简单易操作，污染小，收率高，溶剂可回收再利用，利于规模化工业生产。
-
公开(公告)号：CN106432089B
公开(公告)日：2018-09-07
申请号：CN201610816868.8
申请日：2016-09-12
申请人： 开封制药(集团)有限公司 , 河南辅仁医药科技开发有限公司
IPC分类号： C07D233/64
摘要： 本发明公开了一种二盐酸组胺的合成方法，属药物合成领域。该方法以L‑组氨酸为起始原料，在碱性条件下经强氯精（TCCA）氧化制备出腈甲基咪唑中间体，而后经催化氢化和一步成盐过程制备出药用的二盐酸组胺。本发明合成的二盐酸组胺有关物质小于0.5%，单一杂质小于0.1%，符合药用级别。该工艺所采用试剂廉价低毒，反应安全可靠，乙醇溶剂可回收再利用，后处理操作简便，环境友好，利于大规模的工业生产。
-
公开(公告)号：CN105384689B
公开(公告)日：2017-10-31
申请号：CN201510911718.0
申请日：2015-12-11
申请人： 开封制药(集团)有限公司 , 河南辅仁医药科技开发有限公司
IPC分类号： C07D223/22
摘要： 本发明涉及一种改进的醋酸艾司利卡西平的合成方法，属药物化学领域。以(s)‑10‑羟基‑10,11二氢‑5H‑二苯并[b,f]氮杂卓为原料，经乙酰氯酰化得到（s）‑10‑乙酰基‑10,11二氢‑5H‑二苯并[b,f]氮杂卓，反应体系不经分离直接和氰酸钾在强酸型离子交换树脂存在下反应得到（s）‑10‑乙酰基‑10,11二氢‑5H‑二苯并[b,f]氮杂卓‑5‑甲酰胺（醋酸艾司利卡西平），粗品经进一步纯化得到醋酸艾斯利卡西平。本发明所采用试剂廉价低毒，反应安全可靠，反应溶剂和树脂可回收再利用，后处理操作简便，环境友好，收率及纯度高，利于规模化的工业生产。
-
公开(公告)号：CN105348154B
公开(公告)日：2017-10-31
申请号：CN201510899634.X
申请日：2015-12-09
申请人： 开封制药(集团)有限公司 , 河南辅仁医药科技开发有限公司
IPC分类号： C07C309/60 , C07C303/44
摘要： 本发明公开了一种多西环素生产废液中磺基水杨酸的回收方法，属药物化学的分离纯化领域。该方法包括以下步骤：向多西环素生产废液中加入碱与其中的磺基水杨酸反应，形成磺基水杨酸钠盐，之后回收乙醇，结晶得到磺基水杨酸钠；将回收的磺基水杨酸钠盐加到醇、酸溶液中，反应结束后，过滤除去氯化钠，滤液浓缩回收溶剂，结晶得到磺基水杨酸，回收率达到80%以上，产品质量合格。与传统回收工艺相比，本发明通过对多西环素生产废液中磺基水杨酸的回收，不仅减少了污染物的排放，有利于环境保护，并且磺基水杨酸可回收再利用，降低了生产成本，提高了多西环素生产的经济和社会效益。
-
公开(公告)号：CN106432089A
公开(公告)日：2017-02-22
申请号：CN201610816868.8
申请日：2016-09-12
申请人： 开封制药(集团)有限公司 , 河南辅仁医药科技开发有限公司
IPC分类号： C07D233/64
CPC分类号： C07D233/64
摘要： 本发明公开了一种二盐酸组胺的合成方法，属药物合成领域。该方法以L-组氨酸为起始原料，在碱性条件下经强氯精（TCCA）氧化制备出腈甲基咪唑中间体，而后经催化氢化和一步成盐过程制备出药用的二盐酸组胺。本发明合成的二盐酸组胺有关物质小于0.5%，单一杂质小于0.1%，符合药用级别。该工艺所采用试剂廉价低毒，反应安全可靠，乙醇溶剂可回收再利用，后处理操作简便，环境友好，利于大规模的工业生产。
-
公开(公告)号：CN105384689A
公开(公告)日：2016-03-09
申请号：CN201510911718.0
申请日：2015-12-11
申请人： 开封制药(集团)有限公司 , 河南辅仁医药科技开发有限公司
IPC分类号： C07D223/22
CPC分类号： C07D223/22
摘要： 本发明涉及一种改进的醋酸艾司利卡西平的合成方法，属药物化学领域。以(s)-10-羟基-10,11二氢-5H-二苯并[b,f]氮杂卓为原料，经乙酰氯酰化得到（s）-10-乙酰基-10,11二氢-5H-二苯并[b,f]氮杂卓，反应体系不经分离直接和氰酸钾在强酸型离子交换树脂存在下反应得到（s）-10-乙酰基-10,11二氢-5H-二苯并[b,f]氮杂卓-5-甲酰胺（醋酸艾司利卡西平），粗品经进一步纯化得到醋酸艾斯利卡西平。本发明所采用试剂廉价低毒，反应安全可靠，反应溶剂和树脂可回收再利用，后处理操作简便，环境友好，收率及纯度高，利于规模化的工业生产。
-
公开(公告)号：CN105348154A
公开(公告)日：2016-02-24
申请号：CN201510899634.X
申请日：2015-12-09
申请人： 开封制药(集团)有限公司 , 河南辅仁医药科技开发有限公司
IPC分类号： C07C309/60 , C07C303/44
CPC分类号： C07C303/44 , C07C303/32 , C07C309/60
摘要： 本发明公开了一种多西环素生产废液中磺基水杨酸的回收方法，属药物化学的分离纯化领域。该方法包括以下步骤：向多西环素生产废液中加入碱与其中的磺基水杨酸反应，形成磺基水杨酸钠盐，之后回收乙醇，结晶得到磺基水杨酸钠；将回收的磺基水杨酸钠盐加到醇、酸溶液中，反应结束后，过滤除去氯化钠，滤液浓缩回收溶剂，结晶得到磺基水杨酸，回收率达到80%以上，产品质量合格。与传统回收工艺相比，本发明通过对多西环素生产废液中磺基水杨酸的回收，不仅减少了污染物的排放，有利于环境保护，并且磺基水杨酸可回收再利用，降低了生产成本，提高了多西环素生产的经济和社会效益。
-
-
-
-
-
-
-
-
搜索结果
9 条记录 (耗时 0.083 秒)
