一种艾拉莫德甲酰化中间体的制备方法

    公开(公告)号:CN108727232A

    公开(公告)日:2018-11-02

    申请号:CN201810469307.4

    申请日:2018-05-16

    CPC classification number: C07C303/40 C07C311/08

    Abstract: 本发明涉及化学药物合成技术领域,尤其是涉及一种艾拉莫德甲酰化中间体的制备方法。所述制备方法,包括如下步骤:甲酸、甲酸钠与新戊酰氯反应得到混合酸酐,加入化合物I进行氨基甲酰化反应得到艾拉莫德甲酰化中间体。本发明采用甲酸与新戊酰氯制备混合酸酐,与新戊酰氯反应为均相反应,反应速度快,转化率高;并且,甲酸维持了体系相对酸性的环境,避免原料中的α-氨基酮化合物在碱性条件下的自身缩合反应生成哌嗪类化合物的副反应,提高收率,减少杂质,提高纯度。工艺简单,条件温和,减少了工业化操作的难度及危险性,成本低,适于大规模生产。采用本发明的制备方法制备得到的艾拉莫德甲酰化中间体的纯度高,能够用于制备艾拉莫德。

    一种酪醇的制备方法
    9.
    发明公开

    公开(公告)号:CN104628528A

    公开(公告)日:2015-05-20

    申请号:CN201510002805.4

    申请日:2015-01-05

    Abstract: 本发明涉及一种高纯度酪醇的制备方法,包括以下步骤:取红景天药材,采用煎煮、超声、微波、回流、渗漏、浸渍或温浸工艺提取;提取液中边加入絮凝澄清边搅拌、静置后,过滤;过滤后的滤液过纳滤膜,纳滤膜的孔径为1~2nm,截留分子量在100~1000道尔顿;膜过滤液过高分子微球,微球粒径300μm以下;经高分子微球的滤液用水或0.5-5%乙醇洗脱除杂,10%-25%乙醇洗脱,从酪醇被洗脱下来开始时收集洗脱液,合并洗脱液获得收集液;减压浓缩,干燥获得纯度为80%以上的酪醇。本发明艺操作过程简单,适合工业化生产;提取分离纯化过程中所有材料都是可以重复利用的,成本低,且本发明方法采用了纳滤膜及高分子微球分离纯化,死吸附较少,酪醇转移率高。

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